CN111965164A - 一种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，所采用的测量仪器为共聚焦拉曼光谱仪，包含以下步骤：设置共聚焦针孔或狭缝的直径或宽度≤200μm，保证共聚焦拉曼光谱仪的Z向空间分辨能力；选择40‑60倍长工作距离物镜，设置光谱扫描范围覆盖碳化硅的LOPC峰；聚焦碳化硅样品表面，调整样品台位置Z直到表面清晰且激光光斑最小；获得不同深度的拉曼光谱；对不同深度的拉曼光谱中LOPC峰按照如下高斯‑洛伦兹拟合公式进行峰型拟合；得到样品外延层的厚度。
Description
技术领域
本发明属于无损检测技术领域，涉及利用一种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，利用共聚焦拉曼光谱仪的Z向空间分辨能力和Z向位移台，实现碳化硅外延层厚度的无损快速检测。
背景技术
随着新能源技术的进步，对功率器件、功率模块等电力电子材料的性能提出了更高的要求。在能源领域备受重视的碳化硅功率器件制备在质量较高的外延层上，碳化硅外延层厚度是决定功率器件性能指标的重要因素，对于垂直型电力电子器件是个关键参数。
扫描电子显微镜和透射电子显微镜均可获得高精度的膜厚信息，但是成本过高而且样品处理过程费时费力。随着光学检测技术的发展，非接触式无损检测技术得到了广泛的应用，目前主流的测厚方式是利用红外分光光度计或傅里叶变换红外光谱仪的红外反射测量法，即基于外延层上下表面的反射光形成的干涉条纹计算外延层的厚度。但是这种方法对表面清洁程度要求比较高，若存在外延层结晶质量不高，表面不够光亮等因素可导致反射率降低或干涉条纹消失，从而影响测试结果的准确性。
上述方法存在有损测试、成本高或对表面光洁度要求较高的不足。拉曼光谱能够灵敏地反映物质组分信息，利用衬底层和外延层载流子浓度的差异，重掺杂的衬底会出现纵光学声子-等离子体耦合模(LOPC模)，共聚焦拉曼具有较高的Z向空间分辨率，当采样区域进入外延层，LOPC模的峰强会显著降低，利用这个特性，可以用共聚焦拉曼深度分析的方式检测碳化硅外延层厚度。
发明内容
本发明的目的是提供种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，与现有的提出外延层测厚方法相比，可以降低成本，降低对样品表面洁净度的要求，实现碳化硅外延层厚度的无损检测。本发明的技术方案是：
一种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，所采用的测量仪器为共聚焦拉曼光谱仪，所述的共聚焦拉曼光谱仪主要包括激光光源、显微系统、Z向位移台，分光光谱仪、共聚焦针孔或狭缝、CCD探测器以及光谱分析软件，其中激光光源用来确定聚焦平面并激发样品的拉曼信号；显微系统包括白光光源和物镜，白光光源用来照明样品，物镜用来观察样品、寻找测试位置并聚焦激光；Z向位移台用于实现垂直于水平面方向的样品移动，实现Z向光谱扫描；分光光谱仪用于分离不同波长的拉曼信号；共聚焦针孔或狭缝作为空间滤波器，滤除聚焦平面以外的杂散信号；CCD探测器用于不同波长的拉曼信号强度读出，输出拉曼光谱；光谱分析软件用于拉曼光谱观察、峰型拟合和峰强数据的提取。包含以下步骤：
(1)设置共聚焦针孔或狭缝的直径或宽度≤200μm，保证共聚焦拉曼光谱仪的Z向空间分辨能力；
(2)选择40-60倍长工作距离物镜，数值孔径0.4≤NA≤0.65，设置光谱扫描范围覆盖碳化硅的LOPC峰；
(3)聚焦碳化硅样品表面，调整样品台位置Z直到表面清晰且激光光斑最小，设置此时样品台位置Z＝0μm，记为Z0，进行单点拉曼光谱测试，调整积分时间，保证单点拉曼光谱的信噪比；
(4)保持上述步骤中设置的共聚焦针孔或狭缝、物镜、光谱扫描范围以及积分时间不变，先采用较大大步长进行不同深度的拉曼光谱采集，选择此时LOPC峰强取到最大值的样品台位置作为第一次估计值Zm，根据Zm确定为进行较小步长扫描的范围，获得不同深度的拉曼光谱。
(5)对步骤(4)小步长扫描获得的不同深度的拉曼光谱中LOPC峰按照如下高斯-洛伦兹拟合公式进行峰型拟合，其中：x表示拉曼位移；y表示当前拉曼位移对应的光子数；y0为基线强度；A为LOPC峰强，w为半高宽，xc为峰位，s为洛伦兹和高斯峰型的比例系数，拟合后获得不同深度的LOPC峰强A：
(6)以样品台位置Z为横坐标，LOPC峰强A作为纵坐标作图，找到LOPC峰强取到最大值的样品台位置Zmax，Z0-Zmax即为样品外延层的厚度。
优选地，选择共聚焦针孔或狭缝的直径或宽度≤200μm。
采用较大大步长进行不同深度的拉曼光谱采集时，步长为3-5μm。
本发明的有益效果是：通过共聚焦针孔/狭缝≤200μm实现高Z向空间分辨率，对衬底层和外延层进行区分。选择40-60倍长工作距离物镜(数值孔径0.4≤NA≤0.65)进行样品内部的不同深度的拉曼光谱采集，以50倍长工作距离物镜(50L×，NA＝0.5)为例，50倍长工作距离物镜的激光入射角为30°，相比100倍物镜(NA＝0.9，激光入射角为64.5°)，50倍长工作距离物镜入射角较小，能够减弱折射效应对外延层厚度测量的低估，测量值更接近真实膜厚。此外，拉曼光谱采集效率高，属于无损检测，主要依赖于样品物质组分对光的散射，对表面质量和光洁度要求不高，为碳化硅外延层厚度提供一种新的无损检测方法。
附图说明
图1是碳化硅衬底层和外延层的示意图；
图2是分别聚焦衬底层和外延层的拉曼光谱；
图3是共聚焦拉曼深度分析方法示意图；
图4是不同深度采集的拉曼光谱信号；
图5外延层厚度为5.3μm的样品，分别选用50倍长工作距离物镜和100倍物镜的测试结果；
图6是50倍长工作距离物镜(NA＝0.5)和100倍物镜(NA＝0.9)在碳化硅表面发生的折射效应。
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明的碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法加以说明。
本发明的检测对象碳化硅结构如图1所示，包括衬底层和外延层。衬底层和外延层的拉曼信号如图2所示：衬底层有较强的LOPC峰，外延层的LOPC峰强降低，并出现明显的外延层信号——LO峰。
具体操作流程如下：
1.设置共聚焦针孔直径为100μm，以保证较好的Z向空间分辨率。
2.选择NA＝0.5的50倍长工作距离物镜，以减少折射造成的误差。设置光谱扫描范围为800-1300cm-1，覆盖碳化硅的LOPC峰。
3.将如图1所示的带有衬底层和外延层的碳化硅样品放于样品台上，聚焦于样品表面至表面清晰且激光光斑最小。设置当前样品台纵坐标为Z＝0μm，记为Z0。根据仪器坐标轴，样品表面以上Z＞0，样品内部Z＜0。进行单点拉曼光谱测试，调整积分时间为10s，保证单点拉曼光谱的信噪比。
4.不同深度的拉曼光谱采集时，保持物镜不动，样品台按照设置的扫描范围和步长在不同深度进行逐点测试，如图3所示，样品台在不同高度Z进行测试，分别对应聚焦于样品的不同位置(图3所示为聚焦在衬底层、外延层以及样品表面的测试示意图和光谱结果)。设置-100μm-+10μm的Z轴扫描范围，以5μm为步长进行不同深度的拉曼光谱采集。选择此时LOPC峰强取到最大值的样品台位置作为第一次估计值Zm，以Zm±15μm为范围进行小步长1μm逐层光谱扫描，不同深度的拉曼光谱采集结果如图4所示。
5.通过光谱分析软件，去基线后在Labspec或Origin光谱分析软件中采用如下高斯-洛伦兹函数进行LOPC峰拟合，其中：x表示拉曼位移；y表示当前拉曼位移对应的光子数；y0为基线强度；A为峰强，w为半高宽，xc为峰位，s为洛伦兹和高斯峰型的比例系数。拟合后获得不同深度的LOPC峰强A。
6.以样品台位置Z为横坐标，LOPC峰强A作为纵坐标作图，找到LOPC峰强取到最大值的样品台位置Zmax，采用50倍长工作距离物镜和100倍物镜测试的结果如图5所示，其中虚线为采用傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)测试的衬底层-外延层分界位置，黑色和红色竖线分别为采用50L×和100×物镜进行测试得到的LOPC峰强取到最大值的样品台位置Zmax。可以看出100倍的外延层检测结果偏薄。最后，根据50倍长工作距离物镜的LOPC峰拟合结果，可求得分界面位置Zmax和样品表面Z0之差即为外延层的厚度：Z0-Zmax(图5中的估计值为5μm)。
表1 NA＝0.5的50倍长工作距离物镜和NA＝0.9的100倍物镜的入射角
进行物镜选择时，需要考虑激光在样品表面发生的折射效应。表1中计算了NA＝0.5的50倍长工作距离物镜和NA＝0.9的100倍物镜在样品表面的入射角。碳化硅的折射率n2＝2.58与空气的折射率n1＝1差别较大，样品表面存在明显的折射效应，如图6所示，因此选用50倍长工作距离物镜(NA＝0.5，入射角30°)，减小折射造成的实际聚焦位置Z’和样品台移动位置Z的差别。并且，50倍长工作距离物镜的焦深较大(如图6绿色椭圆形区域所示)，能过进一步弱化折射造成的影响，使信号在分界面处有平缓的过渡。当选用100倍物镜(NA＝0.9)时，由于其大的入射角64.2°，实际聚焦位置明显深于样品台移动的距离，因此采用100倍物镜探测外延层会导致最终计算的外延层厚度过薄。
Claims (3)
1.一种碳化外延层厚度的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，所采用的测量仪器为共聚焦拉曼光谱仪，所述的共聚焦拉曼光谱仪主要包括激光光源、显微系统、Z向位移台，分光光谱仪、共聚焦针孔或狭缝、CCD探测器以及光谱分析软件，其中激光光源用来确定聚焦平面并激发样品的拉曼信号；显微系统包括白光光源和物镜，白光光源用来照明样品，物镜用来观察样品、寻找测试位置并聚焦激光；Z向位移台用于实现垂直于水平面方向的样品移动，实现Z向光谱扫描；分光光谱仪用于分离不同波长的拉曼信号；共聚焦针孔或狭缝作为空间滤波器，滤除聚焦平面以外的杂散信号；CCD探测器用于不同波长的拉曼信号强度读出，输出拉曼光谱；光谱分析软件用于拉曼光谱观察、峰型拟合和峰强数据的提取。包含以下步骤：
(1)设置共聚焦针孔或狭缝的直径或宽度≤200μm，保证共聚焦拉曼光谱仪的Z向空间分辨能力；
(2)选择40-60倍长工作距离物镜，数值孔径0.4≤NA≤0.65，设置光谱扫描范围覆盖碳化硅的LOPC峰；
(3)聚焦碳化硅样品表面，调整样品台位置Z直到表面清晰且激光光斑最小，设置此时样品台位置Z＝0μm，记为Z0，进行单点拉曼光谱测试，调整积分时间，保证单点拉曼光谱的信噪比；
(4)保持上述步骤中设置的共聚焦针孔或狭缝、物镜、光谱扫描范围以及积分时间不变，先采用较大大步长进行不同深度的拉曼光谱采集，选择此时LOPC峰强取到最大值的样品台位置作为第一次估计值Zm，根据Zm确定为进行较小步长扫描的范围，获得不同深度的拉曼光谱。
(5)对步骤(4)小步长扫描获得的不同深度的拉曼光谱中LOPC峰按照如下高斯-洛伦兹拟合公式进行峰型拟合，其中：x表示拉曼位移；y表示当前拉曼位移对应的光子数；y0为基线强度；A为LOPC峰强，w为半高宽，xc为峰位，s为洛伦兹和高斯峰型的比例系数，拟合后获得不同深度的LOPC峰强A：
(6)以样品台位置Z为横坐标，LOPC峰强A作为纵坐标作图，找到LOPC峰强取到最大值的样品台位置Zmax，Z0-Zmax即为样品外延层的厚度。
2.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，其特征在于，选择共聚焦针孔或狭缝的直径或宽度≤200μm。
3.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱深度检测方法，其特征在于，采用较大大步长进行不同深度的拉曼光谱采集时，步长为3-5μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20201120 |
|
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