CN110719804A - 旋转真空过滤器、方法和用途 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于从结晶液中分离双酚A‑苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器。旋转真空过滤器包括：滤鼓，在滤鼓的横向表面上具有穿孔扇形体；非聚合物滤布，该非聚合物滤布附接到滤鼓并且覆盖所述穿孔扇形体；以及真空泵，该真空泵与穿孔扇形体的内表面流体连通。还提供了其方法和用途。

Description

旋转真空过滤器、方法和用途
背景技术
双酚A是在催化剂(诸如离子交换树脂)的存在下，通过丙酮与两当量的苯酚的缩合反应而商业生产的。为了从产物混合物中分离所形成的双酚A，经常在结晶单元中执行结晶步骤。可以使用旋转真空过滤器将所得的双酚A-苯酚加合物晶体与结晶液分离。
Rainer等人的DE 199 61 521涉及一种用于从酮与苯酚的酸催化反应中分离和纯化双-(4-羟基芳基)-烷烃/苯酚加合物的方法，其包括通过在带有几个滤池的旋转真空过滤器中连续过滤来从母液中分离出结晶加合物、洗涤晶体、以及通过抽吸去除洗涤液。
Daniel的WO 02-055175涉及一种自清洁鼓式过滤器。自清洁鼓式过滤器包括压力容器，该压力容器容纳具有过滤垫的圆柱形滤鼓和用于去除在过滤垫外部收集的滤饼的装置。用于去除的装置由并排在压力容器的内壁上的扫描板构成。扫描板沿其长度具有居中放置的通孔，该通孔在所述扫描板的内表面和外表面之间提供通道，该外表面沿所述狭缝(22)的长度设置有槽(21)，该槽与所述压力容器的内壁一起形成用于在去除滤饼的清洁操作期间收集冲洗液体的通道。
用于生产双酚A的改进的旋转真空过滤器单元将是期望的。
发明内容
用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器可包括：滤鼓，在滤鼓横向表面上具有穿孔扇形体；非聚合物滤布，附接到滤鼓并覆盖所述穿孔扇形体；以及真空泵，与穿孔扇形体的内表面流体连通。
过滤器单元可包括上述旋转真空过滤器和刮板，该刮板包括靠近所述滤布的刮板区段，以用于从所述滤布去除所述双酚A-苯酚加合物晶体。
从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的方法可包括：将包含双酚A-苯酚加合物晶体和结晶液的结晶流进料至上述旋转真空过滤器或上述过滤器单元；以及从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体，以在所述滤布上形成滤饼并且在所述穿孔扇形体的所述内表面中形成结晶液流。
通过以下附图、具体实施方式、示例和权利要求例示上述和其它特征。
附图说明
以下附图是示例性实施例，其中，相似的元件被相似地编号。
图1是双酚A生产设施的实施例的图示。
图2是过滤器单元的实施例的图示。
图3是滤鼓组件的实施例的图示。
图4是示出了具有插入件和连接器的横向凹槽的图3中所示的滤鼓组件的横截面A-A的图示。
图5是示出了具有插入件的横向凹槽的另一滤鼓组件的横截面的图示。
图6是示出了具有弹簧的横向凹槽的另一滤鼓组件的横截面的图示。
图7是示出了具有金属件和螺钉的横向凹槽的另一滤鼓组件的横截面的图示。
图8是来自图7中所示的滤鼓组件的金属件470、螺钉480和滤布326、328的顶视图的图示。
图9A是对于示例6和9以及比较例1A、1B和2的作为时间的函数的滤液重量变化的曲线图。
图9B是对于示例1、3-5和10的作为时间的函数的滤液重量变化的曲线图。
图10A是对于示例6和9以及比较例1A、1B和2的作为时间的函数的滤液重量随时间变化的变化的曲线图。
图10B是对于示例1、3-5和10的作为时间的函数的滤液重量随时间变化的变化的曲线图。
图11A是在示例14-21中使用的拉伸强度测试设置的照片。
图11B是在示例14-21中使用的拉伸强度测试设置的图示。
图12是在对于示例14-21的拟合压力计算中使用的参数的图示。
通过具体实施方式、权利要求和示例来例示上述和其它特征。
具体实施方式
双酚A(BPA)生产工厂可以包括过滤器单元，该过滤器单元包括旋转真空过滤器，该旋转真空过滤器可以有助于将所形成的BPA-苯酚加合物晶体从结晶液(即，母液)中分离出来。注意，本文所用的“加合物”是指双酚A和苯酚的物理结合(例如，一摩尔的双酚A和一摩尔的苯酚可以一起结晶以形成1：1摩尔比的双酚A/苯酚加合物)。BPA-苯酚加合物晶体可以是针状的。BPA-苯酚加合物晶体的尺寸(例如，直径、宽度或长度)可以为80微米至200微米。旋转真空过滤器可以包括附接到滤鼓的滤布。滤鼓在搅拌锅上旋转，该搅拌锅将BPA-苯酚加合物晶体保持悬浮在溶液中。来自滤鼓内部的真空通过将结晶液拉入滤鼓中而有助于在滤布上形成的BPA-苯酚加合物晶体的滤饼形成。将刮板保持在滤布附近(例如，相距几毫米(mm))，以用于滤饼的分离和回收。
旋转真空过滤器可经常停机，以便更换磨损、损坏或分离的聚合物滤布。例如，聚合物滤布可通过刮板、通过用于将聚合物滤布附接到滤鼓的零件或通过聚合物滤布层之间的磨损而损坏。另外，聚合物滤布可以从引入附接到滤鼓的装配凹槽中松开。这些问题可能导致旋转真空过滤器的停机，聚合物滤布的更换，以及刀的重新对准，这可能要花费一定量的时间(例如，从停机到启动大约需要6天)，并且会降低生产率。
令人惊讶地发现，本公开中描述的以下参数中的一个或多个的修改提供了一种用于从结晶液分离BPA-苯酚加合物晶体的改进的旋转真空过滤器：(1)滤布材料；(2)滤布布局；(3)紧固(即，附接)方法；以及(4)刮板材料。例如，可以实现旋转真空过滤器故障之间的平均时间的增加和维修时间的减少。故障之间的平均时间的增加还可能导致其它基于生产的指标的改善，诸如更低的产品质量损失、由于反应器进料中的BPA降低而导致的苯酚使用量降低、氮气的使用量降低、由于旋转真空过滤器的洗涤次数减少而导致的蒸汽使用量降低，以及脱水区域中的苯酚量降低。
如本文所使用的，术语“故障之间的平均时间”是指从停机后开始旋转真空过滤过程到旋转真空过滤器的下次停机之间的时间段。如本文所使用的，术语“故障”是指以下中的至少一种：在结晶液中存在一定量的(基于结晶液的总重量计为等于或大于25重量％的)双酚A-苯酚加合物晶体；以及具有与滤鼓的每分钟转数相同的频率的真空压力中的波动(例如，真空压力的波动每分钟发生次数与滤鼓的每分钟转数相同，这可能指示滤布中有损坏(例如孔))中的至少一种。故障可能是由于滤布的磨损或损坏、刮板的磨损或损坏、或滤布从滤鼓的松动。
开发了用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器，该过滤器出乎意料地增加了故障之间的平均时间。旋转真空过滤器包括：滤鼓，在滤鼓的横向表面上具有穿孔扇形体；非聚合物滤布，该非聚合物滤布附接到滤鼓并覆盖穿孔扇形体(即，滤鼓组件)；以及真空泵，该真空泵与穿孔扇形体流体连通。
旋转真空过滤器可包括多于1个或多于2个的滤鼓组件。滤鼓可以由在滤鼓的横向侧上的一个或多个穿孔扇形体构成。期望地，滤鼓可包括6个或更多个穿孔扇形体，10个或更多个穿孔扇形体，或20个或更多个穿孔扇形体。滤鼓的横向侧可具有一个或多个环形凹槽以及与穿孔扇形体相邻的一个或多个横向凹槽。
凹槽可以具有大于表面宽度的内部宽度。例如，凹槽可具有在鼓的表面附近的宽度(W1)以及在鼓的表面下方(在凹槽中)的宽度(W2)，其中W2＞W1；优选地，W2≥1.1W1；或W2≥1.2W1。利用大于表面宽度的内部宽度，当压力施加到插入件(例如热塑性弹性体插入件)时，插入件会变形、在凹槽内扩展，并将滤布的端部更牢固地锚定在凹槽中。
穿孔扇形体可用附接到滤鼓的一个或多个滤布覆盖。期望地，滤鼓组件包括2个或更多个滤布224，6个或更多个滤布，或10个或更多个滤布，或20个或更多个滤布。例如，每个穿孔扇形体可以由一个滤布覆盖。
如本文所使用的，“非聚合物滤布”或“滤布”是指可通过其过滤流体并且包含除热塑性聚合物以外的材料的任何材料。非聚合物滤布可以是金属的。例如，非聚合物滤布可以是不锈钢。
开发了用于将滤布附接到旋转真空过滤器的滤鼓的附接件，其令人惊讶地增加了故障之间的平均时间。附接件可以是在与穿孔扇形体相邻的凹槽中的插入件，其中，滤布的至少一部分通过与凹槽的内表面相对地抵接滤布的该部分的插入件而固定在凹槽中。插入件可以是热塑性弹性体或金属材料。插入件可以是线，诸如热塑性弹性体线，弹簧，金属线缆或金属件。例如，可以将几个金属杆首尾相连地插入与穿孔扇形体相邻的凹槽中。金属件的长度可以在60毫米至200毫米的范围内。
在环形槽或横向槽中可以存在多于1个或多于2个的插入件。
附接件可以是连接器，该连接器进一步帮助将插入件保持在凹槽中，例如，增加滤布对凹槽内表面的压缩(例如，装配压力)。连接器可以是螺栓连接件(例如，螺栓、螺钉、铆钉、杆等)。在凹槽或附接件中可以存在一个连接器(例如，螺栓连接件)、多于1个、多于2个、多于5个或多于10个的连接器。例如，可以利用压缩插入件的多个紧固件(例如，连接器)将插入件压缩到凹槽中。
附接件确保滤鼓与滤布之间几乎没有或没有相对运动，并且允许容易地去除以减少更换滤布的时间。
非聚合物滤布可以是编织的或非编织的。例如，非聚合物滤布可以以荷兰式编织、反荷兰式编织、混纺阿特拉斯编织或方形编织来编织。非聚合物滤布可以是烧结纤维。
非聚合物滤布的孔径可以为50微米至350微米，或150微米至250微米。
非聚合物滤布的厚度可以等于或小于1毫米(mm)，例如0.1mm至1mm，优选0.25mm至0.75mm。该厚度允许弯曲滤布并将滤布引入到滤鼓的凹槽中以用于紧固非聚合物滤布。
在通过滤布将双酚A-苯酚加合物晶体从结晶液中分离期间，结晶液的平均重量变化可以等于或大于4.0克/秒(g/s)。非聚合物滤布的该渗透性可以在分离的材料中提供低的饼湿度和低水平的杂质。
滤布可具有拉伸强度和弹性极限，以允许将非聚合物滤布弯曲和紧固至滤鼓中的凹槽。例如，非聚合物滤布的拉伸强度可以在机器方向中、横向方向或这两者中等于或大于400牛顿每厘米(N/cm)，或者等于或大于500N/cm，或者等于或大于600N/cm。拉伸强度可以通过ISO 527测试方法测量。
非聚合物滤布可均覆盖一个扇形体或覆盖多个扇形体。因此，如果在一个扇形体中检测到磨损或损坏(诸如孔)，则可以将该件非聚合物滤布去除，同时将其它滤布保持在适当位置。
非聚合物滤布可以以单层附接到滤鼓，以避免多个层之间的磨损。
在旋转真空过滤器中可以存在一个真空泵、多于一个或多于2个的真空泵。
用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的非聚合物滤布的故障之间的平均时间可以大于或等于500天，或大于或等于2年，或大于或等于3年，或大于或等于4年，或大于或等于5年。用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的非聚合物滤布的故障之间的平均时间为500天至5年，或2至5年。
用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器的故障之间的平均时间可以大于或等于500天，或大于或等于2年，或大于或等于3年，或大于或等于4年，或大于或等于5年。从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器的故障之间的平均时间为500天至5年，或2至5年。
开发了用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的过滤器单元，其出人意料地增加了故障之间的平均时间。过滤器单元包括上述旋转真空过滤器和刮板，该刮板包括靠近滤布的刮板区段，以用于从滤布去除所述双酚A-苯酚加合物晶体。
刮板区段可包括选自聚醚醚酮或聚四氟乙烯中的至少一种的聚合物，优选地包含聚醚醚酮和聚四氟乙烯两者。刮板区段可以包括聚醚醚酮。刮板区段可以包括聚四氟乙烯。聚合物可包括填料，诸如玻璃纤维或石英中的至少一种，包玻璃纤维括纺织玻璃纤维，诸如E、A、C、ECR、R、S、D、NE玻璃。玻璃纤维可以以等于或小于30wt％的量存在于聚合物中。
刮板的莫氏硬度可以小于滤布的莫氏硬度。由于刮板比非聚合物滤布更软，所以刮板可比非聚合物滤布更快地磨损。更换刮板可花费比更换滤布更少的时间，并且因此可以减少维修时间。另外，较软的刮板可以减少刮板自身对滤布的损坏。
可以存在一个刮板、多于一个的刮板或多于2个的刮板或刮板区段。期望地，可以存在1至5个刮板。当使用多于一个的刮板时，刮板可以背对背(例如，以提供双边缘)或在靠近滤鼓组件的各种位置或角度处定位。
使用多于一个的刮板区段，优选地为2到5个刮板区段，允许刮板相对于滤鼓组件的对准容易，因为每个刮板区段可以被单独地调节并且靠近滤鼓组件对准，以便从非聚合物滤布去除滤饼。损坏时可以更换一个或多个刮板区段，以避免更换整个刮板。因此，刮板的未损坏部分可以被进一步利用，并且更少的材料被丢弃或浪费。通过将每个区段用螺栓连接到靠近并横穿滤鼓的横向表面的杆上，刮板区段可以沿着刮板的长度(并且沿着滤鼓的横向表面)首尾相连地附接。
如本文所使用的，“刮板”是指可用于从滤布物理去除滤饼的任何制品，诸如刀片或小刀。
用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的方法可包括将结晶流进料到上述旋转真空过滤器或上述过滤器单元中，以及从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体，以在所述滤布和结晶液流上形成滤饼。与整体式布相比，利用本发明所公开的过滤器，旋转真空过滤器的故障之间的平均时间增加。利用本过滤器，故障之间的平均时间可以等于或大于500天，例如大于或等于18个月，大于或等于24个月，或大于或等于36个月。
过滤器单元可以包括以不同的线路操作的两个或更多个过滤器单元。例如，可以将结晶流分成两个或更多个部分，并且每个相应的部分都指向单独的过滤器单元。
在将混合流进料到双酚A反应器中之前，可以将由旋转真空过滤器产生的一部分结晶液与苯酚和丙酮组合。在美国专利申请公开2013/0221837A1中描述了用于回收滤液的这种替代方法的示例，该专利的全部内容通过引用并入本文。
用于形成结晶流的产物混合物可包含以下中的一种或多种：15至40wt％或20至35wt％的双酚A；60-85wt％或55-70wt％的苯酚；5至15wt％的副产物；0至5wt％或0至3.5wt％的水；以及0至8wt％或0至1.5wt％的丙酮；全部基于产品混合物的总重量。
提供了用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的上述旋转真空过滤器或上述过滤器单元的用途。
通过参考附图可以获得对本文公开的组件、过程和装置的更完整的理解。这些附图(在本文中也称为“图”)仅是基于说明本公开内容的便利和容易度的示意表示，并且因此，并不旨在指示设备或其部件的相对大小和尺寸，和/或限定或限制示例性实施例的范围。尽管为了清楚起见在下面的描述中使用了特定术语，但这些术语仅旨在指代选择用于附图中图示的实施例的特定结构，而不旨在限定或限制本公开的范围。在附图和以下描述中，应当理解，相同的数字标记指代相同功能的部件。
如图1中所示，双酚A生产设施可以包括引导至双酚A反应器10以形成双酚A流12的反应器进料流8。反应器进料流8可以包含苯酚、丙酮和可选的促进剂。双酚A反应器10可以是包含催化剂的固定床反应器。苯酚和丙酮可以以每摩尔丙酮5至15摩尔苯酚的量存在。反应器进料流8可包含75至95重量％(wt％)的苯酚和1至8wt％的丙酮。苯酚和丙酮可以在位于双酚A反应器10上游的配制罐中组合。来自下游过滤过程(诸如过滤器单元30)的结晶液34的一部分可以在混合流进料到双酚A反应器10中之前与苯酚和丙酮组合。双酚A流12可从双酚A反应器10中去除。
双酚A流12包含来自双酚A反应的产物混合物。
包含产物混合物的双酚A流12可被引导至结晶单元20以形成双酚A晶体，该双酚A晶体包含例如结晶双酚A以及双酚A和酚的加合物中的一者或两者。结晶单元可以包括以不同的线路操作的两个或更多个结晶单元20。例如，双酚A流可分为两部分或更多部分，并将每个相应的部分引导至单独的结晶单元。可以通过例如经由过滤从包含晶体的结晶单元20中去除固体部分来分离晶体。为此，可以将结晶流22引导至过滤器单元30以形成结晶液和滤饼。
如图2中所示，可以将结晶流22进料到过滤器单元的旋转真空过滤器120。旋转真空过滤器120可包括与真空泵160流体连通的滤鼓组件122，该真空泵向滤鼓组件122提供真空62。刮板140靠近滤鼓组件122。当滤饼流32形成在滤鼓组件上时，通过滤鼓组件122中的真空形成结晶液52。
如图3中所示，滤鼓220可以由滤鼓220的横向侧221上的多个穿孔扇形体222构成。横向侧221可以具有与穿孔扇形体222相邻的环形凹槽226和横向凹槽228。穿孔扇形体222可以由附接到滤鼓220的滤布224覆盖。
如图4的横截面A-A中所示，第一滤布322的一部分可被弯曲并引入到一侧上的横向凹槽228中。第二滤布324的一部分可被弯曲并引入到相对侧上的横向凹槽228中。插入件440可被引入凹槽228中，朝向横向凹槽228的侧面抵靠第一滤布322的一部分和第二滤布324的一部分来邻接并压缩。连接器(例如，螺栓连接件)460可被引入到插入件440的一部分中以通过插入件440在第一滤布322的一部分和第二滤布324的一部分上施加进一步的压缩。螺栓连接件460可以是螺栓、螺钉、铆钉、杆等(优选地是螺栓或螺钉)，其被引入以使插入件440膨胀以增加朝向横向凹槽228的侧面的压缩。优选地，第一滤布的端部与第二滤布的端部重叠(参见图7)，例如，使得插入件440将滤布的端部进一步压在一起，从而将它们进一步固定在凹槽中。
因此，在图3中，滤布224围绕它们的周边弯曲成对应的环形凹槽226和横向凹槽228，以用于使用插入件、螺栓连接件或这两者附接到滤鼓220。
如图5中所示，替代的滤鼓组件不包括螺栓连接件460。
如图6中所示，另一滤鼓组件包括被引入凹槽228而不是插入件440中的弹簧450。
如图7中所示，另一滤鼓组件包括以杆状的金属件470，而不是插入件440。如图8中所示，可将连接器(例如，螺栓、螺钉、铆钉、杆等)，例如螺钉480，沿其长度插入金属件470中。当将螺钉480拧入金属件470中时，金属件470的横截面轮廓增加了对第一布料326的一部分和第二布料328的一部分的压缩，以实现比由至少一些其它附接件施加的压缩更高的压缩。
如图1中所示，滤饼流32可被引导至熔融单元40以形成熔融流42。熔融单元40可例如通过在高于结晶温度的温度下加热晶体来熔融晶体。可以将附加量的苯酚添加到滤饼流32以促进晶体在较低温度下的熔融。熔融流可以进一步纯化以产生产物双酚A。产物双酚A可以例如在制片单元(flaking unit)或造粒塔(图1中未示出)中固化。
通过以下非限制性的示例进一步说明本公开。
示例
示例性的不锈钢滤布及其特性总结在下表1中。
Figure BDA0002303294980000131
示例1-7和比较例A-B：滤布的渗透性
为了对-对-双酚A-苯酚(ppBPA-苯酚)加合物晶体在苯酚中的过滤速率而测试了七块滤布。另外，测试了两个对比滤布。比较例A是聚醚醚酮(PEEK)滤布。比较例B是两层聚丙烯(PP)滤布。这些滤布的性能总结在表2中。
通过在70℃下(具有1wt％晶种)结晶390克(g)反应器流出物并将其冷却至56℃来制备ppBPA-苯酚加合物晶体。当用具有加热夹套和排水点的实验室袋式过滤器过滤时，所形成的浆液提供约10厘米(cm)厚的滤饼。在56℃下使用0.05bar(5千帕斯卡(kPa))的超压。使用连接到适当数据采集软件的标称，每两秒钟测量离开过滤器的滤液流量。对过滤的液体滤液(渗透液)的测量表明，对于所有测试滤液，ppBPA含量约为12至13重量百分比。
图9和10示出了第一阶段(阶段1)，其滤液重量随时间下降较大，随后是另一阶段(阶段2)，其滤液重量随时间变化较小。在图9中明显地，当阶段1结束而阶段2开始时，数据趋势出现下降。
表3总结了阶段1的时间段、阶段1和阶段2中的平均滤液重量变化和标准偏差、以及所测试样本的滤液中ppBPA-苯酚加合物晶体的浓度。对于每个示例的所生成的饼都相同，所以滤布是与不同结果相关的变量。因此，平均滤液重量变化提供了过滤性能的量度。
Figure BDA0002303294980000151
*比较样本A的副本A.1和A.2的平均值
1从阶段1到阶段2的开始的时间。
表3中的总结数据表明这些非聚合物滤布对于过滤ppBPA-苯酚加合物晶体的适用性，因为它们提供了可接受的渗透性，并且不允许使滤液中的细粒损失。相反，如果观察到阶段1的时间段较长，再加上阶段2和阶段1的流量非常小，则测试的布对于苯酚-BPA加合物晶体的过滤将是不可接受的。不受理论的束缚，在两阶段的流中获得的差异很小，因此，布关于过滤方面的方式相同，即，滤饼是最重要的因素(而不是布本身)。
示例8-10：用于将滤布固定在鼓上的插入件的耐化学性
使双酚A反应器流出物与由Eagle Burgmann Ibérica S.A提供的SANTOPRENETM201-73热塑性弹性体的样本接触，该样本可用作用于附接件插入件的材料。该材料暴露于过程流体和80℃的温度。在暴露之前和之后测量并观察插入件材料，以确定长度和重量是否发生变化。
将插入件浸没在三种不同的过程流溶液中：(1)双酚A反应器流出物，其包含约23wt％的双酚A、65wt％的苯酚和12wt％的副产物；全部基于废水的总重量；(2)双酚A反应器流出物+5wt％丙酮；以及(3)苯酚和5wt％的丙酮。机械应力，诸如与旋转真空过滤器的使用相关联的机械应力，是通过在螺栓中引入螺栓连接件而引起的。插入件顶部的布被机械固定。表4中示出了插入件材料的原始尺寸和最终尺寸。
Figure BDA0002303294980000161
结果示出插入件材料的长度和重量几乎没有变化。在500小时的测试之后，插入件在外观上没有变化，也没有观察到其它视觉缺陷。
示例11-21：非聚合物滤布的紧固
在示例11-13中，使用图4中所示的附接件将滤布样本1-3均固定在旋转真空滤鼓的三个穿孔扇形体上。穿孔为间隔开0.2厘米的0.5厘米圆形穿孔。样本1不能被调节成符合滤鼓以及样本2和样本3的曲率缺陷。因此，样本1不与滤鼓的一些区域上的穿孔扇形体接触。
用胶带覆盖滤布，以模拟滤饼对滤布的作用。由于胶带具有比双酚A-苯酚加合物滤饼更低的孔隙率，所以测量的布运动比操作中的更大。执行压力测试以检查所覆盖的扇形体受压时的布运动，从而模拟了在反吹阶段期间的过滤材料行为。
使用压力调节器和压力计以保持2bar的扇形体内恒定压力。通过在三个不同区段处将刻度盘指示器放在滤布上来测量布的位移：(1)靠近进气口；(2)在鼓的中心；以及(3)在区段(1)和区段(2)之间。在每次运行开始时，刻度盘指示器都设定为零。
对于所有滤布，运动在最靠近环形带和进气口的区段1处最低。对于所有样本，具有位移最大量的位置(例如，滤布在相对于鼓的垂直方向中的位移)位于鼓长度的中心和穿孔扇形体的中心，即，距环形凹槽和横向凹槽最远。具有最少运动的滤布是样本2，并且具有最多运动的滤布是样本1。
在示例14-21中，使用图11A至图11B中所示的测试设置，测试图4(示例14-20)和图7(示例21)中所示的附接件的装配压力(即，附接件对滤布的压缩)。如图11B中所示，每个测试组件500包括测试滤鼓组件512，该测试滤鼓组件在其端部上位于保持器510中。保持器510和滤布保持器502在测试滤鼓组件512上施加拉力(tensile force，张力)。
使用等式(1)、等式(2)和等式(3)计算所得的装配压力。图12示出了相对于滤布600和附接件602的在等式(1)至等式(3)中使用的参数。向上的拉力(F)等于向下的拉力(FRx)。
FR＝FRx/sin(α) 等式(1)
FR＝μ×N 等式(2)
τ＝N/Ad 等式(3)
其中，FR是附接件与滤布之间的摩擦力，N是法向力，μ是滤布的摩擦系数，τ是装配压力，并且Ad是附接件与滤布之间的接触面积。
在示例14-20中测试了温度和苯酚接触的影响。由图4和图7中所示的附接件施加的装配压力与示例14和21进行了比较。在表5上示出了示例14-21的结果。在示例14-20之间未看到显著差异。如从结果中可以看出，用于图7的附接件的装配压力远高于图4的附接件的装配压力。因此，滤布上的疲劳应力会更高，而不具有滤布从鼓松开的风险。
示例22-29：过滤器单元测试
针对用于从结晶液中分离出双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器的故障之间的平均时间，测试了八个过滤器单元组件(包含滤布、附接件和刮板)。使用旋转真空过滤器来过滤示例8-10中描述的双酚A反应器流出物以产生约50吨/小时(13千克/秒(kg/s))至75吨/小时(19kg/s)的滤液来执行这些示例的测试。这些示例总结在表6中。
在一些示例中，刮板被分成不同的区段。例如，示例22中的刮板沿其长度(并沿滤鼓的横向表面)由5个区段构成，并且通过将每个区段用螺栓连接到靠近并横穿滤鼓的横向表面的杆，每个区段以彼此相邻首尾相连地附接。使多个区段有助于将刮板与滤鼓对准。
进行了以下观察：在示例22、23、24和25中，存在滤布的磨损和孔的形成，从而导致整个滤布的更换。另外，在示例23中，不锈钢丝松开并断裂。在示例26中，在凹槽附近附接在滤布中形成孔的单件滤布(具有两端的单布)。由于滤布上有孔，所以无法适当地实现从结晶液中充分分离出双酚A-苯酚加合物晶体。在示例27中，存在刮板磨损。示例28-29没有表现出任何前述问题。
Figure BDA0002303294980000191
Figure BDA0002303294980000201
Figure BDA0002303294980000202
因此，本文描述的旋转真空过滤器和过滤器单元可以用于增加旋转真空过滤器的故障之间的平均时间，并且可以实现维修时间的减少。
本公开还少包含以下方面：
方面1：一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器，该旋转真空过滤器包括：滤鼓，在滤鼓的横向表面上具有穿孔扇形体；非聚合物滤布，该非聚合物滤布附接到滤鼓并覆盖所述穿孔扇形体；以及真空泵，该真空泵与穿孔扇形体的内表面流体连通。过滤器优选地还包括用于将所述滤布附接到滤鼓的第一附接件，其中，所述第一附接件包括定位在与所述穿孔扇形体相邻的凹槽中的插入件，其中，所述滤布的至少一部分通过与所述凹槽的内表面相对地抵接所述滤布的所述部分的所述插入件而固定在所述凹槽中；以及第二附接件，该第二附接件包括引入到所述插入件的一部分中的连接器(例如，螺栓连接件)；
方面2：根据方面1的旋转真空过滤器，还包括用于将所述滤布附接到滤鼓的第一附接件。
方面3：根据方面2的旋转真空过滤器，其中，所述第一附接件包括定位在与所述穿孔扇形体相邻的凹槽中的插入件，其中，所述滤布的至少一部分通过与所述凹槽的内表面相对地抵接所述滤布的所述部分的所述插入件而固定在所述凹槽中。
方面4：根据方面3的旋转真空过滤器，包括6个或更多个非聚合物滤布；优选为10个或更多个非聚合物滤布；或者20个或更多个非聚合物滤布；优选地，其中，每个穿孔扇形体由一个非聚合物滤布覆盖。
方面5：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，凹槽可具有大于表面宽度(W1)的内部宽度(W2)，优选地，W2≥1.1W1；或W2≥1.2W1。
方面6：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，在凹槽中，一个非聚合物滤布的端部与另一非聚合物滤布的端部重叠；优选地，其中，一个非聚合物滤布的端部与另一非聚合物滤布的端部在凹槽的基部处重叠，并且其中，重叠部由例如穿过插入件的连接器(例如，螺栓连接件；诸如螺栓、螺钉、铆钉或杆；优选为螺钉)压入鼓中。
方面7：根据方面2-6中的任一个或多个的旋转真空过滤器，还包括第二附接件，该第二附接件包含引入所述插入件的一部分中的连接器(例如，螺栓连接件；诸如螺栓、螺钉、铆钉或杆；优选地，螺钉)。
方面8：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述滤布是金属的，优选地是不锈钢。
方面9：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，包括两个或更多个非聚合物滤布和两个或更多个穿孔扇形体，其中，所述非聚合物滤布均覆盖到所述穿孔扇形体中的一个。
方面10：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述滤布是编织的，优选地以荷兰式编织、反荷兰式编织、梭织阿特拉斯编织或方形编织的方式编织的。
方面11：根据前述方面中个任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的孔径为50微米至350微米，或150微米至250微米。
方面12：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的厚度等于或小于1毫米。
方面13：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，一层所述滤布覆盖所述穿孔扇形体。
方面14：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的布重等于或大于0.40千克每平方米。
方面15：一种过滤器单元，包括：根据前述方面中的任一个或多个的旋转真空过滤器；以及刮板，该刮板包括靠近所述滤布的刮板区段，以用于从所述滤布去除所述双酚A-苯酚加合物晶体。
方面16：根据方面15的过滤器单元，其中，所述刮板包含聚醚醚酮和聚四氟乙烯中的至少一种；优选地包含聚醚醚酮和聚四氟乙烯两者。
方面17：一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的方法，该方法包括：将包含双酚A-苯酚加合物晶体和结晶液的结晶流进料到方面1至14中的任一个或多个的旋转真空过滤器或方面15至16中的任一个或多个的过滤器单元；以及从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体，以在所述滤布上形成滤饼并且在所述穿孔扇形体的所述内表面中形成结晶液流，优选地，旋转真空过滤器的故障之间的平均时间等于或大于500天。
方面18：根据方面17的方法，其中，故障之间的平均时间大于或等于18个月，优选地大于或等于24个月，或者大于或等于36个月。
方面19：一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的根据方面1至14中的任一个或多个的旋转真空过滤器或方面15至16中的任一个或多个的过滤单元的用途。
方面20：根据方面1至14中的任一个或多个的旋转真空过滤器或方面15至16中的任一个或多个的过滤器单元，其中，在通过所述滤布从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体期间的结晶液的平均重量变化等于或大于4.0克每秒。
方面21：一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的非聚合物滤布的用途。
方面22.根据方面21的非聚合物滤布的用途，其中，滤布附接到并覆盖用于旋转真空过滤器的滤鼓的穿孔扇形体。
方面23：一种用于将滤布附接到用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器的滤鼓的方法，该方法包括：将滤布的一部分引入滤鼓中的凹槽中；以及引入与所述凹槽的内表面相对地邻近并抵接所述滤布的所述部分的附接件，其中，所述附接件包括插入件、引入到所述插入件的一部分中的连接器(例如，螺栓连接件；诸如螺栓、螺钉、铆钉或杆，优选是螺钉)，或这两者。
方面24：根据方面15至16中的任一个或多个的过滤器单元，其中，所述刮板的莫氏硬度小于所述滤布的莫氏硬度。
方面25：根据方面1至14或方面20中的任一个或多个的旋转真空过滤器或者根据方面15至16或方面24中的任一个或多个的过滤器单元，还包括与所述非聚合物滤布相邻的聚合物滤布。
方面26：根据方面25中的任一个或多个的旋转真空过滤器，其中，所述聚合物滤布包括选自聚醚醚酮、聚丙烯以及包含前述至少一种的组合的聚合物。
方面27：一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器，该旋转真空过滤器包括：滤鼓，在滤鼓的横向表面上具有穿孔扇形体；真空泵，该真空泵与穿孔扇形体的内表面流体连通；以及如下中的至少一种：非聚合物滤布，该非聚合物滤布附接到滤鼓并覆盖所述穿孔扇形体；刮板，该刮板包括靠近所述滤布的刮板区段，以用于从所述滤布去除所述双酚A-苯酚加合物晶体；附接件，该附接件包括插入件，该插入件定位在与所述穿孔扇形体相邻的凹槽中，其中，所述滤布的至少一部分通过与所述凹槽的内表面相对地抵接所述滤布的所述部分的所述插入件而固定在所述凹槽中；以及包括前述中至少一者的组合。
组合物、方法和制品可以可替代地包括本文公开的任何合适的材料、步骤或组分，由本文公开的任何合适的材料、步骤或组分构成，或基本上由本文公开的任何合适的材料、步骤或组分构成。组合物、方法和制品可以另外地或可替代地配制为不含或基本上没有对于实现组合物、方法和制品的功能或目标而言不是必需的任何材料(或种类)、步骤或组分。
本文公开的所有范围均包含端点，并且端点可彼此独立地组合(例如，“至多25wt.％，或更具体地5wt.％至20wt.％”的范围包含端点和“5wt.％至25wt.％”的范围的所有中间值)。“组合物”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于将一个元件与另一个元件区分开。术语“一”、“一个”和“该”不表示数量限制，并且应解释为涵盖单数和复数，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。除非另有明确说明，否则“或”表示“和/或”。整个说明书中对“一些实施例”、“实施例”等的引用是指结合该实施例描述的特定元件包含在本文所述的至少一个实施例中，并且在其它实施例中可以存在或不存在。另外，应当理解，在各个实施例中，可以以任何合适的方式来组合所描述的元件。
除非本文中有相反的规定，否则所有测试标准都是截至本申请的提交日期生效的最新标准，或者，如果要求优先权，则是出现该测试标准的最早优先权申请的提交日期。
本申请要求于2017年6月7日提交的EP17382350.1的优先权，其全部内容结合于本文。
除非另有定义，否则本文中使用的技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员通常所理解的含义相同的含义。所有引用的专利、专利申请和其它参考文献均通过引用整体并入本文。然而，如果本申请中的术语与并入的参考文献中的术语矛盾或冲突，则本申请中的术语优先于并入的参考文献中的冲突术语。
尽管已经描述了特定的实施例，但是申请人或本领域的其他技术人员可能会想到目前或目前无法预料的替代、修改、变化、改进和基本等同方案。因此，所提交的以及可能被修改的所附权利要求旨在涵盖所有此类替代、修改、变化、改进以及实质等同形式。

Claims (16)

1.一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的旋转真空过滤器，所述旋转真空过滤器包括：
滤鼓，在所述滤鼓的横向表面上具有穿孔扇形体；
非聚合物滤布，附接到所述滤鼓并覆盖所述穿孔扇形体；
第一附接件，用于将所述滤布附接到所述滤鼓，其中，所述第一附接件包括位于与所述穿孔扇形体相邻的凹槽中的插入件，其中，所述滤布的至少一部分通过与所述凹槽的内表面相对地抵接所述滤布的所述部分的所述插入件而固定在所述凹槽中；
第二附接件，包括引入到所述插入件的一部分中的连接器；以及
真空泵，与所述穿孔扇形体的内表面流体连通。
2.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述滤布是金属的，优选地是不锈钢。
3.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，包括两个或更多个非聚合物滤布和两个或更多个穿孔扇形体，其中，所述非聚合物滤布均覆盖到所述穿孔扇形体中的一个。
4.根据权利要求3所述的旋转真空过滤器，包括6个或更多个非聚合物滤布；优选为10个或更多个非聚合物滤布；或者20个或更多个非聚合物滤布；优选地，其中，每个穿孔扇形体由一个非聚合物滤布覆盖。
5.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述凹槽具有大于表面宽度(W1)的内部宽度(W2)，优选地，W2≥1.1W1；或W2≥1.2W1。
6.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，在所述凹槽中，一个非聚合物滤布的端部与另一非聚合物滤布的端部重叠；优选地，其中，一个非聚合物滤布的所述端部与另一非聚合物滤布的所述端部在所述凹槽的基部处重叠，并且其中，重叠部由连接器(例如，螺栓连接件；诸如螺栓、螺钉、铆钉或杆；优选为螺钉)压入所述滤鼓中，所述连接器例如穿过所述插入件。
7.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述滤布是编织的，优选地以荷兰式编织、反荷兰式编织、梭织阿特拉斯编织或方形编织的方式编织的。
8.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的孔径为50微米至350微米，或150微米至250微米。
9.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的厚度等于或小于1毫米。
10.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，一层所述滤布覆盖所述穿孔扇形体。
11.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述滤布的布重等于或大于0.40千克每平方米。
12.根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器，其中，所述插入件是热塑性弹性体。
13.一种过滤器单元，包括：
根据前述权利要求中任一项或多项所述的旋转真空过滤器；以及
刮板，包括靠近所述滤布的刮板区段，以用于从所述滤布去除所述双酚A-苯酚加合物晶体。
14.根据权利要求13所述的过滤器单元，其中，所述刮板包括聚醚醚酮和聚四氟乙烯中的至少一种。
15.一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的方法，所述方法包括：
将包含所述双酚A-苯酚加合物晶体和所述结晶液的结晶流进料至根据权利要求1至12中任一项或多项所述的旋转真空过滤器或根据权利要求13至14中任一项或多项所述的过滤器单元；以及
从所述结晶液中分离所述双酚A-苯酚加合物晶体，以在所述滤布上形成滤饼并且在所述穿孔扇形体的所述内表面中形成结晶液流。
16.一种用于从结晶液中分离双酚A-苯酚加合物晶体的根据权利要求1至12中任一项或多项所述的旋转真空过滤器或根据权利要求13至14中任一项或多项所述的过滤单元的用途。
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