CN110714240A - 一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光辐照高分子材料领域，具体涉及一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，先将聚合物与激光敏感无机颗粒分散于溶剂中配成纺丝液，随后通过静电纺丝技术制备成纤维，再用1064nm波长的激光束对聚合物纤维进行辐照处理，利用聚合物在一定参数的激光诱导作用下发生表面局部炭化反应，形成粗糙的表面以及多孔结构。该方法成本较低，实现了聚合物纤维表面的连续、高效大规模成孔。通过控制激光束的电流、光斑尺寸、扫描速率等参数，在聚合物纤维表面可以获得分布均匀、尺寸可控的多孔结构。

Description

一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法
技术领域
本发明属于多孔结构聚合物纤维制备领域，具体涉及一种激光辐照法制得多孔聚合物纤维。经过脉冲激光辐照下能够在聚合物纤维表面产生尺寸均一、可控的多孔结构，实现多孔聚合物纤维的快速、高效制备。
背景技术
在聚合物纤维的制备方法中，静电纺丝是一种通过高压电场拉伸形成纤维的技术，具有工艺简单、操作性好的优点。通过控制一系列条件，例如纺丝参数，材料组成和环境因素，可以制备具有不同结构和性质的纤维。目前，静电纺丝纤维在商业领域具有广阔的应用前景，包括但不限于生物医学、过滤材料、自清洁材料等。随着技术的发展，上述应用领域对纤维材料提出了更高的要求，即具有超高的比表面积。多孔纤维具有比常规纤维更高的孔隙率和比表面积，并且可以拓宽纤维材料在各种领域中的应用。因此，对多孔纤维材料制备技术的研究已成为纤维材料领域的热点之一。
目前，基于孔结构形成的原因已经开发了许多制备多孔纤维的方法。液相分离法是指在静电纺丝过程中射流中的液相(溶剂或非溶剂等)挥发，以在纤维内部或表面上形成多孔结构的方法。固相分离法是指向纺丝溶液中添加固体物质(其他聚合物或无机盐等)，其在静电纺丝后通过后处理除去，在固相的位置保持形成多孔结构。
激光辐照是一种新型的聚合物表面处理技术。它用一定能量和波长的激光照射聚合物，从而在表面上引起一系列物理或化学反应，最后在表面形成结构变化。在CN97114324.2激光加工技术制造多微孔中空纤维的方法中，所用激光为准分子激光的波长范围为193nm至248nm，激光能量强度为10mJ/cm2至 500mJ/cm2；频率范围为1-100HZ；准分子激光照射所述的中空纤维10至80秒，在中空纤维壁中产生穿透性微孔结构。该方法通过高激光能量、长时间照射 (10-80秒)，使得激光穿过纤维从而成孔，不仅操作复杂，控制稳定性差，在激光辐照过程中，基体很容易被破坏，而且该操作仅能单个、单个穿透成孔，不能制备得传统意义上连续、大规模、孔隙率较高的的多孔纤维。
因此，如何采用扫描激光模式，利用聚合物在一定参数的激光诱导作用下发生表面局部炭化反应，形成多孔结构，制得分布均匀、尺寸可控，孔隙率高的多孔结构是本发明所要解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的制备方法，可实现激光辐照下多孔聚合物纤维的快速、高效制备，适合在生物医学、过滤材料、自清洁材料等领域的应用。本发明提供的一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的制备方法，具备成本低、孔结构均一、制备过程操作简单等特点。
本发明提出的一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的制备方法及其制得的多孔聚合物纤维，由如下步骤制备得到：
(1)将聚合物与激光敏感无机颗粒按比例配置于特定溶剂中，在30℃-80℃条件下超声1-2小时，制备成纺丝液；
(2)将上述纺丝液通过静电纺丝技术制备成聚合物纤维，纺丝速度为 0.1-0.5mL/min,纺丝电压为12-18kV，接收板距离为10-15cm；纤维直径大概为200nm至50微米，可以通过静电纺丝参数调控；
(3)将制备得到的聚合物纤维置于激光辐照机下进行激光辐照处理，调节激光电流(10-20A)，光斑尺寸(5-20μm)、扫描速率(300-1000mm/s)，在此条件使得聚合物纤维发生激光诱导炭化反应，表面形成可控的多孔结构；
激光敏感无机颗粒用于提高聚合物纤维基体的激光敏感度，并且要与激光参数相匹配，经过大量的实验论证才能选择出最优的配比与参数，制备出多孔结构。
其中，原料组分按质量份数计，为：
聚合物 5-20份，
溶剂 100-200份，
激光敏感无机颗粒 0.1-0.5份。
本发明中，聚合物包含但不仅限于聚碳酸酯(PC)、聚乙二醇(PEG)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)等易于静电纺丝的聚合物基体。
本发明中，溶剂为特定聚合物的良溶剂，为蒸馏水、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、石油醚、三氯甲烷。
本发明中，激光敏感无机颗粒包含但不仅限于碳纳米管(CNT)、三氧化二铋(Bi2O3)、三氧化二锑(Sb2O3)、二氧化钛(TiO2)中的一种或两种以上的混合物。
激光敏感无机颗粒用量为0.1-0.5份是优选用量，激光敏感无机颗粒低于 0.1份会导致聚合物对激光的响应性弱，无法产生多孔结构；高于0.5份会导致颗粒在聚合物中团聚，激光辐照过程中会局部吸收值过大，导致纤维连续性被破坏。
在现有技术中，激光敏感无机颗粒常规作用是形成激光标记图案，便于更好观察图案颜色的清晰度与对比度的变化，而并不关注材料内部微纳米结构的变化。而本发明，需要匹配聚合物种类和激光敏感无机颗粒的种类以及特定激光参数，通过参数之间相互配比，目的在于使聚合物通过吸收激光能量，产生微纳结构的孔洞。此外，如果聚合物纤维不匹配合适的反应体系，纤维形貌在激光辐照后不会存在，难以达到预期效果。所以，本发明是经过大量的实验论证才能选择出最优的配比与参数，制备出多孔结构。
本发明中，所述激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，脉冲激光波长为：1064 nm。
本发明的原理是：在激光辐照条件下，激光在扫描聚合物纤维的过程中，激光能量被聚合物纤维及激光敏感无机颗粒吸收，并转化为热量，在聚合物纤维表面发生热-化学变化产生表面结构变化，从而实现多孔聚合物纤维的制备。
本发明不需要预先设计多组分聚合物纤维进行相分离，不需要使用繁琐的刻蚀技术，不产生环境污染。将激光敏感无机颗粒加入聚合物纤维中，提高聚合物纤维对激光的响应性，匹配聚合物种类以及激光参数，在纤维表面发生热- 化学变化，从而产生多孔结构。利用新兴起来的激光标记技术，实现多孔聚合物纤维的快速、高效的制备(原理示意图如图1所示)，以解决现有多孔聚合物制备技术存在的上述问题，从而实现简化工艺，多孔结构的可控调节。
与其他传统的高分子材料标记方法相比，本发明避免了聚合物纤维后处理制孔过程中的繁琐步骤，不产生环境污染，不需要预先设计多组分聚合物纤维进行相分离，降低了制孔的成本，使后处理制孔手段更加灵活。利用新兴发展起来的激光辐照技术，可以实现聚合物纤维的工业化、连续、高效大规模表面制孔。通过改变激光辐照过程中激光参数大小，在聚合物纤维表面可以获得不同尺寸的孔结构。
附图说明
图1是激光辐照制备多孔结构聚合物纤维的工作原理图。
图2是静电纺丝制备聚碳酸酯纤维的数码照片及扫描电镜照片。
图3是实施例1激光辐照制备多孔结构聚碳酸酯纤维的数码照片及扫描电镜照片。
图4是多孔结构聚碳酸酯纤维膜正反两面的数码照片及扫描电镜照片。
图5是聚碳酸酯纤维激光辐照前(a)、后(b)的XPS图谱。
图6是聚碳酸酯纤维激光辐照前、后的拉曼光谱。
图7是实施例2激光辐照制备多孔结构聚苯乙烯纤维的数码照片及扫描电镜照片。
图8是对比例1未添加激光敏感颗粒的聚碳酸酯纤维激光辐照后的数码照片及扫描电镜照片。
图9是对比例2添加1份二氧化钛的聚碳酸酯纤维激光辐照后的扫描电镜照片。
图10是对比例3聚乙二醇纤维激光辐照后的扫描电镜照片。
图11是对比例4以100mm/s激光扫描速率下聚碳酸酯纤维激光辐照后的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
用如图1所示激光辐照聚合物纤维产生多孔结构的工作原理。
将5份聚碳酸酯(PC)、0.1份二氧化钛(TiO2)置于100份三氯甲烷中，在70℃条件下超声1小时，制备成静电纺丝液。将静电纺丝速度设置为0.3 mL/min，纺丝电压为15kV，接收板距离为10cm，静电纺丝制备PC纤维(平均直径为3-5μm)，如图2所示。将制备得到的聚碳酸酯在纤维激光辐照机下进行激光辐照处理，激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，脉冲激光波长为：1064nm，设定激光电流为15A，光斑尺寸为10μm、扫描速率为800mm/s，制备得到的多孔结构PC纤维。为方便作对比，仅对纤维膜的右半部分做激光辐照处理，如图3所示。PC纤维显示了清晰、均一的多孔结构，孔径在200-300nm。通过密度法测量了纤维的孔隙率，在71％左右。
因此，激光辐照技术的使用，可以使PC纤维具有较好的多孔结构。图4为此多孔结构PC纤维膜正反两面的照片，激光辐照贯穿整个纤维膜，正反两面均具有较好的多孔结构。
通过XPS对PC纤维指定区域激光辐照前后进行分析，绘制的XPS图谱如图5所示，图5(a)为激光辐照前的XPS图谱，图5(b)为激光辐照后的XPS 图谱，可以看出，激光辐照前，图谱中有五个峰，分别为C-C/C-H(284.6eV)， C-O-C(286.4eV)，C＝O(288.5eV)，
Figure BDA0002229749860000061
以及π-π*(292.2eV)。激光辐照后，只剩下三个峰，分别为C-C/C-H(284.6eV)，C-O-C(286.4eV) 以及C＝O(288.5eV)。这是由于激光辐照后，PC纤维表面发生热降解及炭化反应，分子链被氧化导致的。
通过拉曼光谱对PC纤维指定区域激光辐照前后进行分析，绘制的拉曼图谱如图6所示。可以看出，激光辐照后的多孔结构纤维在1000-2000cm-1处有一个宽峰，代表了无定形碳材料的峰。表明由于纤维中激光敏感无机颗粒的光热转化效果，将聚碳酸酯纤维表面炭化，炭化过程中形成了一定尺寸的多孔结构。
如果不含无机颗粒或者采用传统的分离方法，得到的聚合物对激光没有响应，检测不到增强的拉曼光谱。
实施例2
用如图1所示激光辐照聚合物纤维产生多孔结构的工作原理。
将8份聚苯乙烯(PS)、0.2份碳纳米管(CNT)置于150份二甲苯中，在 60℃条件下超声1小时，制备成静电纺丝液。将静电纺丝速度设置为0.4mL/min，纺丝电压为12kV，接收板距离为13cm，静电纺丝制备PS纤维。将制备得到的聚苯乙烯纤维在激光辐照机下进行激光辐照处理，激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，脉冲激光波长为：1064nm，设定激光电流为20A，光斑尺寸为13μm、扫描速率为700mm/s，制备得到的多孔结构PS纤维。如图7所示。PS纤维显示了清晰、均一的多孔结构，孔径在3-5μm。
实施例3
用如图1所示激光辐照聚合物纤维产生多孔结构的工作原理。
将10份聚乙烯醇(PVA)、0.1份三氧化二铋(Bi2O3)置于200份蒸馏水中，在50℃条件下超声2小时，制备成静电纺丝液。将静电纺丝速度设置为0.5 mL/min，纺丝电压为15kV，接收板距离为15cm，静电纺丝制备PVA纤维。将制备得到的聚乙烯醇纤维在激光辐照机下进行激光辐照处理，激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，脉冲激光波长为：1064nm，设定激光电流为15A，光斑尺寸为9μm、扫描速率为600mm/s，制备得到的多孔结构PVA纤维。
对比例1
对比例1与实施例1相比，主要区别在于：未添加激光敏感无机颗粒。
将5份聚碳酸酯(PC)置于100份三氯甲烷中，在70℃条件下超声1小时，制备成静电纺丝液。将静电纺丝速度设置为0.3mL/min，纺丝电压为15kV，接收板距离为10cm，静电纺丝制备PC纤维。将制备得到的聚碳酸酯纤维在激光辐照机下进行激光辐照处理，设定激光电流为15A，光斑尺寸为10μm、扫描速率为800mm/s，为方便作对比，仅对纤维膜的右半部分做激光辐照处理，如图8 所示。从图中可清楚看到，由于未添加激光敏感无机颗粒，聚碳酸酯自身的激光敏感性较低，不足以形成多孔结构。
对比例2
对比例2与实施例1相比，区别在于：添加1份二氧化钛(TiO2)，其余操作与实施例1相同。从图9中可清楚看到，由于添加了过量的激光敏感无机颗粒，使得聚碳酸酯纤维的光热转化效率过高，从而产生过高的热量使得聚碳酸酯发生不可控炭化反应，纤维之间发生大面积粘连，纤维形貌结构被破坏，最终不足以形成多孔结构。
对比例3
对比例3与实施例1相比，区别在于：改变聚合物纤维基体为聚乙二醇 (PEG)，其余操作与实施例1相同。从图10中可清楚看到，由于聚乙二醇自身对激光的敏感度远远低于聚碳酸酯，如激光敏感颗粒的含量以及激光参数不做改变，光热转换产生的较低热量无法使得聚乙二醇纤维表面发生激光诱导炭化反应，最终在纤维表面无法形成多孔结构。
对比例4
对比例4与实施例1相比，区别在于：将激光扫描速率降低为100mm/s，其余操作与实施例1相同。从图11中可清楚看到，由于激光扫描速率降低，激光在聚碳酸酯纤维表面的停留时间变长，导致聚碳酸酯纤维在同一时间内吸收的激光能量增加，从而转化生成的过高热量导致发生了不可控的炭化反应，破坏了纤维的自身形貌结构，最终在纤维表面无法形成多孔结构。

Claims (7)

1.一种激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
多孔聚合物纤维的原料组分按质量份数计为：
聚合物 5-20份
溶剂 100-200份
激光敏感无机颗粒 0.1-0.5份
激光辐照多孔聚合物纤维的制备方法具体步骤如下：
(1)将聚合物与激光敏感无机颗粒按比例配置于溶剂中，超声混合，制备成纺丝液；
(2)将上述纺丝液通过静电纺丝技术制备成聚合物纤维；
(3)将制备得到的聚合物纤维置于激光辐照机下进行激光辐照处理，调节激光电流，光斑尺寸、扫描速率，使聚合物纤维发生激光诱导炭化反应，表面形成可控的多孔结构，得到多孔聚合物纤维。
2.如权利要求1所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物选自聚碳酸酯(PC)、聚乙二醇(PEG)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种。
3.如权利要求1所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：所述溶剂为蒸馏水、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、石油醚中的一种或多种。
4.如权利要求1所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：所述激光敏感无机颗粒选自碳纳米管(CNT)、三氧化二铋(Bi2O3)、三氧化二锑(Sb2O3)、二氧化钛(TiO2)中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：静电纺丝纺丝速度为0.1-0.5mL/min,纺丝电压为12-18kV，接收板距离为10-15cm。
6.如权利要求1-5任一项所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维在激光辐照条件下制备多孔结构，所述激光电流为10-20A，光斑尺寸为5-20μm、扫描速率为300-1000mm/s。
7.如权利要求6所述激光辐照制备多孔聚合物纤维的方法，其特征在于：所述激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，脉冲激光波长为：1064nm。
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