CN110714183A - 制备钎焊金刚石工具的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu‑Sn‑Ni三元涂层，得到沉淀基体；将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30%～70%；采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。该方法能显著改善了钎焊层与基体之间的结合性能，提高了工具的使用寿命。

Description

制备钎焊金刚石工具的方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体的说，涉及了一种制备钎焊金刚石工具的方法。
背景技术
钎焊是指利用比母材熔点低的钎料，控制钎焊温度高于钎料熔点而低于母材熔点从而实现焊接的技术，钎焊时，钎料为液态而母材保持固态状态，融化的钎料在连接件的间隙或表面上流动、铺展、填充实现与母材的连接。传统的金刚石固结磨料工具，对磨料缺乏应有的结合把持强度，把持力的低下造成磨料的大量脱落，使得金刚石固结磨料工具难以充分发挥金刚石磨料本身的加工优势。虽然凭借金刚石磨料自身的硬度和耐磨性能够用来加工陶瓷、光学玻璃、半导体等高硬脆性材料。单对石材加工、公路养护等高效重负荷加工中不能满足要求，钎焊金刚石工具凭借基体、金刚石和钎料界面上发生的熔解、浸润、扩散和化合作用改善了三者之间的结合强度。但是钎焊金刚石工具在制备过程中，层间结合力、热膨胀系数等因素导致工具的寿命降低和金刚石脱落。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种层间结合力强、内应力低、耐磨耐腐蚀性能好的制备钎焊金刚石工具的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：
基体清洗分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；
制备三元涂层将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；
制备过渡层将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30％～70％；
钎焊金刚石层采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。
基于上述，所述超音速火焰喷涂法的工艺参数为：燃料压力为0.75MPa～1.4MPa、燃料流量为7L/h～15L/h、氧气压力为0.75MPa～1.90MPa、氧气流量为12L/h～18L/h、送粉流量为6kg/h～10kg/h、送粉气体为氮气、喷涂距离为280mm～350mm。
基于上述，所述金刚石复合微粉的粒径为10微米～45微米。
基于上述，所述基体清洗的步骤包括：
第一次酸洗：将基体含钴量为6％～10％的所述硬质合金放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0％～4.0％；
碱洗：将经过第一次酸洗处理后的所述硬质合金基体放置于所述碱性溶液中刻蚀，去除表面的碳化物层，使表面含钴量为10％～35％；
第二次酸洗：将经过碱洗后的所述硬质合金基体再次放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0％～3.5％。
基于上述，所述酸性溶液包括以下成分：体积百分数为0.1％～2.0％的H2SO4溶液或HNO3溶液、体积百分数为5％～20％的H2O2溶液和体积百分数为79％～94％的H2O；其中，所述H2SO4溶液的质量分数为70％～98％，所述H2O2溶液的质量分数为10％～80％、所述HNO3溶液的质量分数为68％～98％；
所述碱性溶液包括以下成分：质量百分数为75％～92％的H2O、质量百分数为3％～20％的K3[Fe(CN)6]、质量百分数为5％～20％的NaOH或KOH。
基于上述，在制备三元涂层步骤中，所利用的靶材为纯度为99.999％的石墨靶、纯度为99.999％的铜锡复合靶和纯度为99.999％的Ni靶；沉积薄膜时腔体的压强为2×10- 3Pa、沉积温度为400℃～600℃；铜锡复合靶的功率为5000W Ni靶的功率为2000W、转台速度为0.5rpm、负偏压为90V、沉积时间180min。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本案采用逐级递进的关系，采用在硬质合金基体表面首先沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，然后采用超音速火焰喷涂法将表面包覆金属镍的金刚石微粉喷涂在该三元涂层上，利用共同含有的镍元素来缓解材料之间存在的热膨胀系数大和浸润性较差的问题，提高涂层之间的结合力。
进一步的，本发明在以表面存在有金属镍的金刚石复合微粉为喷涂原料，采用具有较高喷射速度的超音速火焰喷涂工艺，在预喷涂基体上喷涂一层耐磨复合涂层，与后续钎焊上去的金刚石片属于同一材质之间的钎焊，进一步缓解了不同材料之间的热膨胀系数大和浸润性较差的问题。显著改善了钎焊层与基体之间的结合性能，提高了工具的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：
基体清洗分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；
制备三元涂层将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；
制备过渡层将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30％～70％；
钎焊金刚石层采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。
其中，所述超音速火焰喷涂法的工艺参数为：燃料压力为1.4MPa、燃料流量为15L/h、氧气压力为1.90MPa、氧气流量为18L/h、送粉流量为10kg/h、送粉气体为氮气、喷涂距离为350mm。所述金刚石复合微粉的粒径为10微米～45微米。
具体地，所述基体清洗的步骤包括：
第一次酸洗：将基体含钴量为10％的所述硬质合金放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为4.0％；
碱洗：将经过第一次酸洗处理后的所述硬质合金基体放置于所述碱性溶液中刻蚀，去除表面的碳化物层，使表面含钴量为35％；
第二次酸洗：将经过碱洗后的所述硬质合金基体再次放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为3.5％。
其中，所述酸性溶液包括以下成分：体积百分数为2.0％的H2SO4溶液或HNO3溶液、体积百分数为20％的H2O2溶液和体积百分数为78％的H2O；其中，所述H2SO4溶液的质量分数为98％，所述H2O2溶液的质量分数为80％、所述HNO3溶液的质量分数为98％；
所述碱性溶液包括以下成分：质量百分数为80％的H2O、质量百分数为3％的K3[Fe(CN)6]、质量百分数为17％的NaOH或KOH。
在制备三元涂层步骤中，所利用的靶材为纯度为99.999％的石墨靶、纯度为99.999％的铜锡复合靶和纯度为99.999％的Ni靶；沉积薄膜时腔体的压强为2×10-3Pa、沉积温度为600℃；铜锡复合靶的功率为5000W,Ni靶的功率为2000W、转台速度为0.5rpm、负偏压为90V、沉积时间180min。
实施例2
本实施例提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：
基体清洗分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；
制备三元涂层将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；
制备过渡层将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30％～70％；
钎焊金刚石层采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。
其中，所述超音速火焰喷涂法的工艺参数为：燃料压力为0.75MPa、燃料流量为7L/h、氧气压力为0.75MPa、氧气流量为12L/h、送粉流量为10kg/h、送粉气体为氮气、喷涂距离为280mm。
所述金刚石复合微粉的粒径为45微米。
具体地，所述基体清洗的步骤包括：
第一次酸洗：将基体含钴量为6％的所述硬质合金放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0％；
碱洗：将经过第一次酸洗处理后的所述硬质合金基体放置于所述碱性溶液中刻蚀，去除表面的碳化物层，使表面含钴量为10％；
第二次酸洗：将经过碱洗后的所述硬质合金基体再次放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0％。
其中，所述酸性溶液包括以下成分：体积百分数为2.0％的H2SO4溶液或HNO3溶液、体积百分数为10％的H2O2溶液和体积百分数为88％的H2O；其中，所述H2SO4溶液的质量分数为98％，所述H2O2溶液的质量分数为10％、所述HNO3溶液的质量分数为98％；
所述碱性溶液包括以下成分：质量百分数为88％的H2O、质量百分数为3％的K3[Fe(CN)6]、质量百分数为9％的NaOH或KOH。
其中，在制备三元涂层步骤中，所利用的靶材为纯度为99.999％的石墨靶、纯度为99.999％的铜锡复合靶和纯度为99.999％的Ni靶；沉积薄膜时腔体的压强为2×10-3Pa、沉积温度为400℃～600℃；铜锡复合靶的功率为5000W,Ni靶的功率为2000W、转台速度为0.5rpm、负偏压为90V、沉积时间180min。
实施例3
本实施例提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：
基体清洗分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；
制备三元涂层将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；
制备过渡层将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30％～70％；
钎焊金刚石层采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。
其中，所述超音速火焰喷涂法的工艺参数为：燃料压力为1.0MPa、燃料流量为10L/h、氧气压力为1.5MPa、氧气流量为15L/h、送粉流量为10kg/h、送粉气体为氮气、喷涂距离为300mm。
所述金刚石复合微粉的粒径为20微米。
其中，所述基体清洗的步骤包括：
第一次酸洗：将基体含钴量为8％的所述硬质合金放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为3％；
碱洗：将经过第一次酸洗处理后的所述硬质合金基体放置于所述碱性溶液中刻蚀，去除表面的碳化物层，使表面含钴量为12％；
第二次酸洗：将经过碱洗后的所述硬质合金基体再次放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为2％。
其中，所述酸性溶液包括以下成分：体积百分数为1％的H2SO4溶液或HNO3溶液、体积百分数为5％的H2O2溶液和体积百分数为94％的H2O；其中，所述H2SO4溶液的质量分数为98％，所述H2O2溶液的质量分数为80％、所述HNO3溶液的质量分数为68％；
所述碱性溶液包括以下成分：质量百分数为92％的H2O、质量百分数为3％的K3[Fe(CN)6]、质量百分数为5％的NaOH或KOH。
在制备三元涂层步骤中，所利用的靶材为纯度为99.999％的石墨靶、纯度为99.999％的铜锡复合靶和纯度为99.999％的Ni靶；沉积薄膜时腔体的压强为2×10-3Pa、沉积温度为400℃～600℃；铜锡复合靶的功率为5000W,Ni靶的功率为2000W、转台速度为0.5rpm、负偏压为90V、沉积时间180min。
对照试验
对照组1：本对照试验提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，具体步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于：本对照试验中将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法直接喷涂在所述洁净硬质合金基体表面，制得喷涂基体，然后采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。即对照组1不含Cu-Sn-Ni三元涂层。
对照组2：本对照试验提供一种制备钎焊金刚石工具的方法，具体步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于：本对照试验中将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；然后直接采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。即对照组2不含过渡层。
性能测试
分别对实施例1～3和对照试验组所制备的钎焊金刚石工具的方法进行维氏硬度、层间结合力进行检测，并对HT250型灰铸铁刹车片材料进行断续切削，记录各刀片切削崩刃时的累积切削时间。其中切削条件为：车削设备CAK5085gi数控车床、车削速度V＝200r/min、进给量f＝0.6mm/min、车削深度ap＝2mm检测结果如表1所示。由表中可以看出，实施例1～3所提供的所述耐磨复合涂层均具有较高的维氏硬度、较强的层间结合力和较高的使用寿命。
表1、实施例1～3和对照组提供的钎焊金刚石工具性能检测
样品 维氏硬度(N/mm<sup>2</sup>) 层间结合力(Mpa) 累计切削时间(S)
实施例1 1950 70 559
实施例2 1850 72 545
实施例3 1900 69 550
对照组1 1780 60 480
对照组2 1800 58 485
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (6)

1.一种制备钎焊金刚石工具的方法，其步骤包括：
基体清洗 分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对硬质合金基体进行清洗，得到洁净硬质合金基体；
制备三元涂层 将所述洁净硬质合金基体置于镀膜机中进行沉积Cu-Sn-Ni三元涂层，得到沉淀基体；
制备过渡层 将金刚石复合微粉采用超音速火焰喷涂法喷涂在所述沉淀基体表面，制得喷涂基体，其中，所述金刚石复合微粉是在金刚石微粉表面包覆金属镍制得的，所述金属镍的质量占所述金刚石微粉质量的30%～70%；
钎焊金刚石层 采用真空钎焊将金刚石片钎焊在所述喷涂基体上，得到钎焊金刚石工具。
2.根据权利要求1所述的制备钎焊金刚石工具的方法，其特征在于，所述超音速火焰喷涂法的工艺参数为：燃料压力为0.75 MPa～1.4 MPa、燃料流量为7 L/h～15 L/h、氧气压力为0.75 MPa～1.90 MPa、氧气流量为12 L/h～18 L/h、送粉流量为6 kg/h～10 kg/h、送粉气体为氮气、喷涂距离为280 mm～350 mm。
3.根据权利要求2所述的制备钎焊金刚石工具的方法，其特征在于，所述金刚石复合微粉的粒径为10微米～45微米。
4.根据权利要求3所述的制备钎焊金刚石工具的方法，其特征在于，所述基体清洗的步骤包括：
第一次酸洗：将基体含钴量为6%～10%的所述硬质合金放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0%～4.0%；
碱洗：将经过第一次酸洗处理后的所述硬质合金基体放置于所述碱性溶液中刻蚀，去除表面的碳化物层，使表面含钴量为10%～35%；
第二次酸洗：将经过碱洗后的所述硬质合金基体再次放置于所述酸性溶液中刻蚀，使得硬质合金基体表面含钴量为1.0%～3.5%。
5.根据权利要求4所述的制备钎焊金刚石工具的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括以下成分：体积百分数为0.1%～2.0%的H2SO4溶液或HNO3溶液、体积百分数为5%～20%的H2O2溶液和体积百分数为79%～94%的H2O；其中，所述H2SO4溶液的质量分数为70%～98%，所述H2O2溶液的质量分数为10%～80%、所述HNO3溶液的质量分数为68%～98%；
所述碱性溶液包括以下成分：质量百分数为75%～92%的H2O、质量百分数为3%～20%的K3[Fe(CN)6]、质量百分数为5%～20%的NaOH或KOH。
6.根据权利要求5所述的制备钎焊金刚石工具的方法，其特征在于，在制备三元涂层步骤中，所利用的靶材为纯度为99.999%的石墨靶、纯度为99.999%的铜锡复合靶和纯度为99.999%的Ni靶；沉积薄膜时腔体的压强为2×10-3Pa、沉积温度为400℃～600℃；铜锡复合靶的功率为5000 W，Ni靶的功率为2000 W、转台速度为0.5 rpm、负偏压为90V、沉积时间180min。
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