CN110711610A - 一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法 - Google Patents

一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法。其方法步骤：先将ITO表面进行巯基硅烷化处理，以增加其对Au纳米微粒的粘附性，然后利用恒电压沉积技术将具有树枝晶形貌的纳米金沉积在ITO电极上。之后通过在150℃的恒温干燥箱中反应3h，将树枝状金ITO表面的润湿态由亲水态转变为超疏水态。最后通过激光刻蚀技术，在超疏水表面刻蚀出8个具有超亲水边缘的微阵列圆孔，以得到超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片。本发明方法制备过程简单，成本低廉，制备的芯片具有富集微液滴的能力，且得到的树枝状金表面洁净、无污染，在生物分析、表面拉曼增强领域有广阔的应用前景。

Description

一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备 方法
技术领域
本发明属于纳米薄膜材料领域及电化学领域，特别涉及一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法。
背景技术
近年来，金纳米由于其具有特殊的物理，化学，生物相容性，在光学、电子、表面拉曼增强、生物传感、自清洁等领域具有广阔的应用前景，引起了人们极大地关注。然而纳米金所具有的性质高度依赖于它的尺寸，形貌与结构，不同形貌的纳米金具有不同的功能性，因此控制合成不同形貌的纳米金是十分必要的。然而，由于纳米金不同表面间具有较小的表面能差，通过微调反应参数便可克服不同形貌见的小能量障碍，为合成不同形貌的纳米金奠定了基础。
在这些特殊形貌的纳米金结构种，树枝状纳米金由于具有较长的一级主干和大量平行的二三级分支，为自身提供了大量的锋利边缘和尖端，大大增加了自身的比表面积，活性位点与拉曼热点。这种特殊的结构在催化，表面拉曼增强，燃料电池，生物传感器等领域具有大量潜在应用价值。
然而，金纳米芯片通常具有亲水性，这使得样品液滴滴于芯片表面会发生快速扩散于基底材料的各个区域，不能使凝结液滴，这在很大程度上限制了样品的超低浓度的检测。
超疏水/超亲水混合图案材料是一种将超亲水图案锚定液滴能力与超疏水性图案富集液滴，防止液滴扩散能力相结合的一种材料，该混合图案的材料具有很好的液滴管理能力，可将微液滴固定在一个较小的区域内，防止发生咖啡环效应，实现单微滴内进行高灵敏度、低采样化的检测。
因此结合树枝状金比表面积大，催化效应强，拉曼热点多的优点与超疏水/超亲水混合图案液滴管理的优点制备的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片，能够实现单微滴内进行高灵敏度、低采样化的检测，在微液滴分析领域，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备，包括以下步骤：
(1)将事先裁好的ITO导电玻璃分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，并置于50℃烘箱中烘干；将烘干后洁净的ITO置于巯基硅烷的乙醇溶液中浸泡，并用分析纯乙醇和二次水冲洗，置于50℃烘箱中烘干，待用。
(2)将1mol/L的HNO3水溶液与1％的HAuCl4水溶液按照体积比为9：1的比例混合均匀，得到电沉积液。以ITO、铂片电极、银氯化银电极分别作为工作电极、对电极与参比电极，置于上述的电沉积液中，用横电压沉积法，沉积电位为-1.8V，沉积时间为1800s得到具有树枝状纳米金修饰ITO芯片，取出后用清水洗干净，再用氮气吹干。
(3)将步骤(2)中制备好的树枝状金ITO芯片置于温度为120℃的烘箱中，恒温热处理3h，芯片表面的树枝状金润湿态由亲水性转变为超疏水。并利用激光刻蚀机在超疏水树枝状金ITO芯片表面刻蚀8个具有超亲水圆弧的微阵列小孔，得到超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片。
进一步技术方案是，所述的ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的导电玻璃，芯片大小为1.0cm*3.0cm。
进一步技术方案是，所述的电沉积反应为沉积电位-1.8V，沉积时间1800s。
进一步技术方案是，所述的热处理反应是在温度为120℃，时间为3h。
进一步技术方案是，所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法，其特征在所述的激光刻蚀频率20kHz，功率50％，脉冲宽度10ms。
本发明提供了所述的的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法制备而得到的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片，其特征在于所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片为具有超亲水圆弧图案与超疏水树枝状金表面的微阵列图案，圆弧直径为2mm，所述的树枝状纳米金表面形貌为主干长度长度10-20μm，沿着主干以固定的角度生长出二级三级分支，分支直径在100-200nm范围内变化，树枝状金膜厚度为5μm。
进一步的技术方案是，所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的疏水区树枝状金的疏水角≥150°，亲水区圆弧的疏水角≤5°。
本发明方法的优点如下：
(1)本发明方法制备的树枝状金芯片制备过程简单，效率高，无需任何表面活性剂与模板，树枝状金表面纯净无污染。
(2)本发明方法通过简单的热处理方法，巧妙的将疏水态的金表面转变为超疏水的金表面，方法简便无污染。
(3)本发明方法利用激光刻蚀技术，通过激光刻蚀制备超亲水圆环，构建超疏水/超亲水混合微阵列，具有良好的液滴管理能力，实现单液滴检测，浓缩液滴，提高灵敏度。
附图说明
图1是本发明实施例制备的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图2是本发明实施例制备的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的实物图。
图3是本发明实施例制备的超疏水微阵列树枝状金芯片的接触角示意图。
图4是本发明实施例制备的经过激光刻蚀后超疏水微阵列树枝状金芯片的接触角示意图。
具体实施方式
实施例
本实施例用于说明超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法及其形貌分析。
(1)将事先裁好的ITO导电玻璃分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，并置于50℃烘箱中烘干；将烘干后洁净的ITO置于巯基硅烷的乙醇溶液中浸泡，并用分析纯乙醇和二次水冲洗，置于50℃烘箱中烘干，待用。
(2)将1mol/L的HNO3水溶液与1％的HAuCl4水溶液按照体积比为9：1的比例混合均匀，得到电沉积液。以ITO、铂片电极、银氯化银电极分别作为工作电极、对电极与参比电极，置于上述的电沉积液中，用横电压沉积法，沉积电位为-1.8V，沉积时间为1800s得到具有树枝状纳米金修饰ITO芯片，取出后用清水洗干净，再用氮气吹干。
(3)将步骤(2)中制备好的树枝状金ITO芯片置于温度为120℃的烘箱中，恒温热处理3h，芯片表面的树枝状金润湿态由亲水性转变为超疏水。并利用激光刻蚀机在超疏水树枝状金ITO芯片表面刻蚀8个具有超亲水圆弧的微阵列小孔，得到超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片，如图2。
通过扫描电子显微镜(SEM)，研究了本发明制备的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的微观形态，从图1中可以看出，ITO衬底上覆盖着一层厚厚的整体长度为10-20μm的树枝状金结构，树枝状结构沿着细长中央主干排列出具有二级或三级分支，均以固定的角度生长，长度大约在几微米，直径在100-200nm范围内变化。
通过接触角(CA)测试，研究了本发明制备的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的表面湿润性。从图，3可以看出，超疏树枝状金芯片表面接触角CA为150.71°，为超疏水。从图4可以看出，经过激光刻蚀后的超疏水表面的接触角为2.79°，为超亲水。
综上所述，超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备过程简便，价格便宜，该芯片具有高度分支的树枝状结构，Au纳米的比表面积大，活性位点多，拉曼热点多。超疏水部分的接触角为150.71°，超亲水部分的接触角为2.79°，超疏水/超亲水混合图案具有微液滴管理能力。相信疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片在表面拉曼增强，燃料电池，生物传感器等领域会有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将事先裁好的ITO导电玻璃分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，并置于50℃烘箱中烘干；将烘干后洁净的ITO置于巯基硅烷的乙醇溶液中浸泡，并用分析纯乙醇和二次水冲洗，置于50℃烘箱中烘干，待用；
(2)将1mol/L的HNO3水溶液与1％的HAuCl4水溶液按照体积比为9：1的比例混合均匀，得到电沉积液；以ITO、铂片电极、银氯化银电极分别作为工作电极、对电极与参比电极，置于上述的电沉积液中电沉积得到具有树枝状纳米金修饰ITO芯片，取出后用清水洗干净，再用氮气吹干；
(3)将步骤(2)制备好的树枝状金ITO芯片置于烘箱中热处理，并利用激光刻蚀机在芯片表面刻蚀8个微阵列圆弧，得到超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片。
2.根据权利要求1所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法，其特征在于ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的导电玻璃，芯片大小为1.0cm*3.0cm。
3.根据权利要求1所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法，其特征在于所述的电沉积反应为沉积电位-1.8V，沉积时间1800s。
4.根据权利要求1所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法，其特征在于所述的热处理反应是在温度为120℃，时间为3h。
5.根据权利要求1所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片制备方法，其特征在所述的激光刻蚀频率20kHz，功率50％，脉冲宽度10ms。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的制备方法制备而得到的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片，其特征在于所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片为具有超亲水圆弧图案与超疏水树枝状金表面的微阵列图案，圆弧直径为2mm，所述的树枝状纳米金表面形貌为主干长度长度10-20μm，沿着主干以固定的角度生长出二级三级分支，分支直径在100-200nm范围内变化，树枝状金膜厚度为5μm。
7.根据权利要求6所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片，其特征在于所述的超疏水/超亲水混合图案微阵列树枝状金芯片的疏水区树枝状金的疏水角≥150°，亲水区圆弧的疏水角≤5°。
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Denomination of invention: A Fabrication Method of Superhydrophobic/Superhydrophilic Mixed Pattern Microarray Dendritic Gold Chip

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