CN110711546A - 微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法 - Google Patents

微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法,分流器包括对称可拆卸盖合的两板体,每个所述板体于盖合面分别凹设形成有对称的流道,其中一个所述板体中心形成有所述流道进料口,所述流道包括自所述进料口处对分延伸的两条或三条行程相同的第一支路,每个所述第一支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第二支路,每个所述第N支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第N+1支路,N≥1,其中一个所述板体上每个所述第N+1支路末端形成有出料口。本发明在不额外增加进料装置及进料泵源的情况下,仅依靠一分多路分流装置即可满足各微通道反应模块单元单独原料进给的需求。

Description

微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法
技术领域
本申请涉及精细化工领域,特别涉及一种微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法。
背景技术
微通道反应器是利用精密加工技术制造的通道当量直径小于1000微米的微型反应器,微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别,而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千的微型通道,并可以直接数增放大,因此也实现很高的产量。由于其工艺适应性强,尤其适用于工艺复杂的精细化工领域。
但进行工业化、批量化生产时,直接数增放大,即将一些列微通道反应器单元并联供料进行反应,往往反应产物并不稳定,或者产品收率波动很大,产品质量难以精确控制,尤其是远离料源及进料泵的反应器单元,反应产物及产率下降明显。究其原因是因为微通道反应器一般采用一根进料主管道并配置恒压恒流泵进行原料供给,其混合单元、反应单元及淬灭单元的时间控制强烈依赖于流体的流速(因通道长度及结构形式一致),但是微通道具有较高的流阻,即使泵源提供给进料管道的压力很高,在多模块多路供给时,也会产生较大的压降,伴随压降各个模块流道内流体流速会相应减小,混合、反应时间延长,副产物及产品收率降低。在这种具有时间、空间梯度的管路分流装置上,即使针对各分路设置流量监控,也无法有针对性地进行压力、流量调节,只能宏观地调整管路压力使得设计工艺区间覆盖更多地反应模块单元,被动接受接近泵源模块的高流体流速(欠反应时间)和远离泵源位置的低流体流速(过反应时间)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微通道反应器用分流系统、分流器及其制造方法,在不额外增加进料装置及进料泵源的情况下,仅依靠一分多路分流装置即可满足各微通道反应模块单元单独原料进给的需求。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案。
本申请实施例公开了一种微通道反应器用分流器,包括对称可拆卸盖合的两板体,每个所述板体于盖合面分别凹设形成有对称的流道,其中一个所述板体中心形成有所述流道进料口,所述流道包括自所述进料口处对分延伸的两条或三条行程相同的第一支路,每个所述第一支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第二支路,每个所述第N支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第N+1支路,N≥1,其中一个所述板体上每个所述第N+1支路末端形成有出料口。
优选的,在上述的微通道反应器用分流器中,所述流道内各支路变向时均通过光滑圆角过渡。
优选的,在上述的微通道反应器用分流器中,两所述板体分别开设有定位销孔。
优选的,在上述的微通道反应器用分流器中,所述流道各支路延伸行程采用流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计。
相应的还公开了一种微通道反应器用分流系统,沿物料传输方向依次通过管路连接设置的料筒、进料泵、上述分流器、多个反应单元,每个所述反应单元通过管路连接于每个所述出料口,所述进料泵通过管路连接于所述进料口。
相应的还公开了一种微通道反应器用分流器的制造方法,依次包括如下步骤:
S1 采用流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计所需分流器所述流道各支路行程;
S2 将板体剖分为两片,按照步骤S1各支路行程在板体剖分面加工流道结构,并设置2-3组所述定位销孔;
S3 将剖分片体闭合并用定位销定位固定,采用真空扩散焊设备轴向加压至3MPa,温度为910℃~980℃,加压保温2小时进行扩散连接;
S4 随炉冷却至400℃后取出自然冷却至室温。
优选的,在上述的微通道反应器用分流器的制造方法中,所述分流器材质为304不锈钢或陶瓷、玻璃、有机树脂中一种。
与现有技术相比,本发明的有点在于,在不额外增加进料装置及进料泵源的情况下,仅依靠一分多路分流器即可满足各微通道反应模块单元单独原料进给的需求,同时分流器耐高温耐高压,可在分流器上直接进行预热,防止混合阶段预热引起的低温副反应发生,独立进料管路原料输送路程相当,各模块反应原料环境条件基本相同,有效的扼制传统主管路集中供料的时序性带来的温度、压力差异,保证反应环境及生成物的一致性,各模块产品质量一致性显著提高,尤其是传统主管路供给原料时管路末端的反应模块产物质量显著改善。在显著改善产物质量水平的同时,该方法为一路原料供给多路反应模块单元并联数增放大提供了可能,同时不提高设备投入成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中微通道反应器用分流系统的示意图;
图2所示为本发明具体实施例中一分二十四的微通道反应器用分流器的示意图;
图3所示为本发明具体实施例中一分六十四的微通道反应器用分流器的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示,微通道反应器用分流系统,沿物料传输方向依次通过管路连接设置的料筒200、进料泵300、分流器100、多个反应单元400,每个反应单元400通过管路连接于每个出料口140,进料泵300通过管路连接于进料口130。
如图2-3所示,分流器100包括对称可拆卸盖合的两板体110,每个板体110于盖合面分别凹设形成有对称的流道120,其中一个板体110中心形成有流道120进料口130,流道120包括自进料口130处对分延伸的两条或三条行程相同的第一支路121,每个第一支路121分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第二支路122,每个第N支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第N+1支路,N≥1,其中一个板体110上每个第N+1支路末端形成有出料口140。图2为一分二十四个支路分流器示意图,图3为一分六十四个支路的分流器示意图。流道120内各支路变向时均通过光滑圆角过渡。两板体110分别开设有定位销孔150。分流器100材质为304不锈钢或陶瓷、玻璃、有机树脂中一种。
分流器的制造方法,依次包括如下步骤:
S1 采用流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计所需分流器流道120各支路行程;
S2 将板体110剖分为两片,按照步骤S1各支路行程在板体110剖分面加工流道120结构,并设置2-3组定位销孔150;
S3 将剖分片体闭合并用定位销定位固定,采用真空扩散焊设备轴向加压至3MPa,温度为910℃~980℃,加压保温2小时进行扩散连接;
S4 随炉冷却至400℃后取出自然冷却至室温。
该技术方案中,提供了一种微通道反应器的分流器,该分流器不具有进料管道的长流程时序分流特征,在局域有限空间内同时进行一分多路流道,各路流道变向时均采用光滑圆角过渡,各路流道单独为反应模块单元进行反应原料供给,属并联原料进给方式,各路管路具有相同的管路压降,各反应模块单元反应流道内流速相同,从而避免了流速差异导致的反应时间差异,各独立分路单独设置流量计,分流器允许压力进行过压设计,保证流量计具有流速(流量)可调节性,补偿管路偶然因素,如弯、扁、折等导致的压降,从而满足化工反应工艺设计要求。该分流器可耐压>30MPa,能满足原料预热要求,可预热至200℃,且高温高压下不泄露各分路不串腔,能适应多数液液、液气、气气相化学反应。综上,该分流器是一种耐高压、耐高温的高可靠复杂内腔圆滑流道分流结构,且流道间可靠焊合,防止了泄露串腔。
本发明采用的技术方案是首先采用计算流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计、模拟一分多路流道形式,如图2-3所示是计算获得的一分二十四、一分六十四支路形式。然后采用对开式设计,经流道横截面二分之一处对分流器进行剖分,然后在开放空间内采用精密机械加工技术加工流道结构,并在对开结构上设置2~3组定位销孔,分流流道加工结束后,对开结构对称闭合并以定位销进行定位固定,然后采用真空扩散焊设备在轴向压力3MPa,温度910℃~980℃(材质为304不锈钢,但不限于此种材料,该方法同样适用于其他金属、陶瓷、玻璃及有机树脂等),加压保温2小时进行扩散连接,随炉冷却至400℃后取出自然冷却至室温,然后在进出料口设置引出接口,方便于原料输送管道连接,原料输送管道上设置流量计、测温传感器,分流器上设置电阻加热片或水浴加热,工控机接收原料输送管路上的流量、温度信号后,与化学反应设定的工艺值进行对比,反馈调节进料泵压力及分流器上的加热功率,从而满足进料分流管道流速、温度可控,保证反应生成物质量及收率。
下面将采用两个强放热反应为例做示例性说明:
实施例1
柴油添加剂:硝酸异辛酯合成
硝酸异辛酯是一种柴油添加剂,可提高柴油的十六烷值,改善柴油的燃烧性能,缩短着火时间,降低燃点,节油效应明显。传统间歇式反应釜采用硝酸和硫酸的混合酸与异辛醇进行反应,然后再进行精制得到纯度较高的产品。该产品反应过程剧烈且强放热,需严格控制反应进程,否则生成的副产物严重影响产品品质,严重时可因剧烈反应放热而产生爆炸危险。
采用本技术方案微通道反应器分流系统进行该反应,首先将硝酸和硫酸按工艺比例混合置于玻璃原料桶中,异辛醇置于另一玻璃原料桶中,采用进料泵以20ml/min(混酸)、5ml/min(异辛醇)的速度将原料加压注入分流器,经分流器后,均分十路分别进入反应单元,反应单元水浴冷却并保持恒温50℃,每个分流管路的流速为2±0.2ml/min(混酸)、0.5±0.08ml/min(异辛醇),各流量计显示分路流量,各反应模块原料配比满足工艺区间,没有出现如传统主管路时序进料供给产生的压降,及其引起的原料配比(流速配比)偏差问题,各反应模块中物料在反应器内停留时间800毫秒,恒温50℃,产品收率97±1%,纯度99%,各路产品质量一致性较高。
实施例2
医药中间体:间硝基苯乙酮合成
间硝基苯乙酮,又名3-硝基苯乙酮,是一种比较常用的原料药中间体,常作为医药工业中的上游原料来合成附加值较高的下游产品,医药工业常用于制备肾上腺素药物,经还原可制间氨基苯乙酮。传统间歇式工艺通过将苯乙酮与混酸反应,来制备此产品。但是过程中放热量大,需要控制混酸的滴加速率来进行,使得作业效率低下且工艺放大过程需解决诸多的热量衡算问题。
采用本技术方案微通道反应器分流系统进行该反应,首先将硝酸和硫酸按工艺比例混合置于玻璃原料桶中,苯乙酮置于另一玻璃原料桶中,采用进料泵以50ml/min(混酸)、15ml/min(苯乙酮)的速度将原料加压注入分流器,经分流器后,均分十路分别进入反应单元,反应单元水浴冷却并保持恒温25℃,每个分流管路的流速为5±0.3ml/min(混酸)、1.5±0.1ml/min(苯乙酮),各流量计显示分路流量,各反应模块原料配比满足工艺区间,没有出现如传统主管路时序进料供给产生的压降,及其引起的原料配比(流速配比)偏差问题,各反应模块中物料在反应器内停留时间180毫秒,恒温25℃,产品收率95.7±0.6%,纯度97±1%,各路产品质量一致性较高。
本技术方案在不额外增加进料装置及进料泵源的情况下,仅依靠一分多路分流器即可满足各微通道反应模块单元单独原料进给的需求,同时分流器耐高温耐高压,可在分流器上直接进行预热,防止混合阶段预热引起的低温副反应发生,独立进料管路原料输送路程相当,各模块反应原料环境条件基本相同,有效的扼制传统主管路集中供料的时序性带来的温度、压力差异,保证反应环境及生成物的一致性,各模块产品质量一致性显著提高,尤其是传统主管路供给原料时管路末端的反应模块产物质量显著改善。在显著改善产物质量水平的同时,该方法为一路原料供给多路反应模块单元并联数增放大提供了可能,同时不提高设备投入成本。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种微通道反应器用分流器,其特征在于,包括对称可拆卸盖合的两板体,每个所述板体于盖合面分别凹设形成有对称的流道,其中一个所述板体中心形成有所述流道进料口,所述流道包括自所述进料口处对分延伸的两条或三条行程相同的第一支路,每个所述第一支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第二支路,每个所述第N支路分别对分延伸形成两条或三条行程相同的第N+1支路,N≥1,其中一个所述板体上每个所述第N+1支路末端形成有出料口。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器用分流器,其特征在于,所述流道内各支路变向时均通过光滑圆角过渡。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器用分流器,其特征在于,两所述板体分别开设有定位销孔。
4.根据权利要求1所述的微通道反应器用分流器,其特征在于,所述流道各支路延伸行程采用流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计。
5.一种微通道反应器用分流系统,其特征在于,沿物料传输方向依次通过管路连接设置的料筒、进料泵、权利要求1-4任一所述的分流器、多个反应单元,每个所述反应单元通过管路连接于每个所述出料口,所述进料泵通过管路连接于所述进料口。
6.如权利要求1-4任一所述的微通道反应器用分流器的制造方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
S1 采用流体力学数值模拟软件Ansys Fluent设计所需分流器所述流道各支路行程;
S2 将板体剖分为两片,按照步骤S1各支路行程在板体剖分面加工流道结构,并设置2-3组所述定位销孔;
S3 将剖分片体闭合并用定位销定位固定,采用真空扩散焊设备轴向加压至3MPa,温度为910℃~980℃,加压保温2小时进行扩散连接;
S4 随炉冷却至400℃后取出自然冷却至室温。
7.根据权利要求7所述的微通道反应器用分流器的制造方法,其特征在于,所述分流器材质为304不锈钢或陶瓷、玻璃、有机树脂中一种。
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