CN111821930A - 一种连续流反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续流反应装置，包括机架，设置于机架上的温度控制器，设置于机架内的恒温槽，设置于恒温槽内与温度控制器电连接的加热装置，设置于机架上且至少有两个的第一入料口，与第一入料口通过第一管道连接的混合器，与混合器连接的微通道反应器，与微通道反应器连接的固定床反应器，与固定床连接用于输出反应生成物的第二管道；混合器及微通道反应器置于恒温槽内。通过本实例实施，可实现反应实验的研究，反应过程中的换热等效果，使用方便，可有效降低成本，并且，微通道反应器与固定床反应器配合，可进行催化剂的筛选和多相反应等，为进行连续工艺摸索、验证、催化剂筛选等提供了便利，增强连续流反应装置的实用性。
Description
【技术领域】
本发明涉及化工设备的技术领域，尤其是涉及一种连续流反应装置。
【背景技术】
众所周知，连续流微反应技术在化学制药行业是一种新型反应技术。其中，连续流反应装置是指微通道反应器、微结构反应器或微流体反应装置等是一种可以使物料在其中流动过程中进行工艺过程，如进行化学反应、过程换热、反应产物分离等，且相比于传统釜式合成方式，连续流微反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势，其用于化学药物合成中的研究越来越多。
但目前，市面上现有的连续流微反应器通常以进口为主，价格昂贵，并且使用功能单一，适用性差，并且现有微通道反应器不适合具有催化剂的多相反应，限制了大量催化反应的实验，阻碍了研发者的研发，不能满足开发者的需求。
因此，现有技术有待改进和发展。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种连续流反应装置，用于解决现有连续流微反应器功能单一、适用性差的问题以及用于解决现有连续流微反应器不适合具有催化剂的多相反应而阻碍研发者的问题。
本发明的技术方案如下：一种连续流反应装置，包括：机架，设置于机架上的温度控制器，设置于机架内用于盛放液体的恒温槽，设置于恒温槽内与温度控制器电连接用于加热液体的加热装置，设置于机架上且至少有两个的第一入料口，与第一入料口通过第一管道连接的混合器，与混合器连接的微通道反应器，与微通道反应器连接的固定床反应器，与固定床连接用于输出反应生成物的第二管道；
所述混合器及微通道反应器置于恒温槽内。
进一步地，所述微通道反应器有两个，分别为第一微通道反应器和第二微通道反应器，所述混合器与第一微通道反应器、第二微通道反应器通过第一三通阀门连接，所述固定床反应器与第一微通道反应器、第二微通道反应器通过第二三通阀门连接。
进一步地，所述固定床反应器的外侧套设有外管，所述外管与固定床反应器之间间隔设置并形成空腔，所述外管上设置有与恒温槽连接用于导入液体的进液口以及用于导出液体的出液口，其中，所述进液口通过液体泵与恒温槽连接。
进一步地，所述进液口和出液口处设置有与温度控制器电连接用于检测温度的温度传感器。
进一步地，所述装置还包括冷凝器，所述冷凝器内设置有腔体，所述冷凝器上设置有与腔体导通的冷凝介质入口和冷凝介质出口，所述腔体内设置有第一冷凝管，所述第一冷凝管的一端连接有用于输出反应生成物的第三管道、另一端与第二管道连接。
进一步地，所述冷凝器的外侧设置有与第二管道连接的第二冷凝管，所述第二管道、第一冷凝管及第二冷凝管之间通过第三三通阀门连接，所述第三管道、第一冷凝管、第二冷凝管通过第四三通阀门连接。
进一步地，所述第一管道与入料口、混合器之间，第一三通阀门与混合器、第一微通道反应器、第二微通道反应器之间，第二三通阀门与第一微通道反应器、第二微通道反应器、固定床反应器之间，第三三通阀门与第二管道、第一冷凝管、第二冷凝管之间，以及第四三通阀门与第三管道、第一冷凝管、第二冷凝管之间均通过卡套连接。
进一步地，所述装置还包括设置于第一管道与混合器之间并分别与第一管道和混合器连接的预热圈，所述预热圈位于恒温槽内。
进一步地，所述第一管道上设置有单向阀、安全阀和第一压力计，所述安全阀位于单向阀远离第一入料口的一侧，所述第一压力计位于单向阀与安全阀之间。
进一步地，所述第三管道上设置有第二压力计和背压阀，所述背压阀位于第二压力计远离冷凝器的一侧。
本发明的有益效果在于：相较于现有技术，本发明将混合器、固定床反应器、温度控制器、恒温槽、加热装置和微通道反应器集成一个整体，使用方便，且研发者仅需配置进料泵即可实现实验研究，反应过程中的换热等效果，可有效降低成本，并且，本发明将微通道反应器和固定床反应器结合，可使本发明连续流反应装置进行催化剂的筛选和多相反应，适用性强，为科研单位、高校、精细化工和制药企业研究中心等单位或研发者进行连续工艺摸索、验证、催化剂筛选等提供了便利。
【附图说明】
图1为本发明实施例连续流反应装置的立体图。
图2为本发明实施例连续流反应装置的部分结构图。
图3为本发明实施例连续流反应装置中固定床反应器的俯视图。
图4为图3沿A－A方向连续流反应装置的固定床反应器的剖视图，
图5为本发明实施例连续流反应装置中机架的示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
附图1－5，为本发明实施例中的一种连续流反应装置的结构图。
该连续流反应装置，包括机架10以及设置于机架10上的温度控制器30、恒温槽13、加热装置(图中未出示)、混合器90、微通道反应器、固定床反应器50、第二管道45和至少两个以上的入料口20。温度控制器30、入料口20位于机架10的表面，恒温槽13位于机架10内用于盛放液体，加热装置设置于恒温槽13内并与温度控制器30电连接用于给液体加热的加热装置，混合器90与入料口20通过第一管道21连接，固定床反应器50分别与微通道反应器、第二管道45连接，混合器90及微通道反应器置于恒温槽13内。
本发明将混合器90、固定床反应器50、温度控制器30、恒温槽13和加热装置集成一个整体，使用方便，且研发者仅需配置进料泵即可实现反应实验的研究，反应过程中的换热等效果，可有效降低成本。
并且，本发明将微通道反应器和固定床反应器50结合，可让本发明连续流反应装置适用性更强。具体的，当两种气体或两种液体，亦或气体和液体之间进行反应实验，但不需要使用到固定床反应器50，在固定床反应器50内的固体反应物或催化剂不影响两气体或液体或气液之间的反应时，固定床反应器50仅相当于一个管道，将反应生成物导出。当一种或两种、甚至更多气体或液体，亦或气体和液体的反应物配合催化剂或固定反应物反应，则反应物可直接通过微通道反应器进入固定床反应器50才反应，即微通道反应器相当于一个管道。另外，当两种气体或两种液体，亦或气体和液体可先在微通道反应器内反应，反应生成的生成物进入固定床反应器50继续与固体反应物进行反应等。这样，可使本发明连续流反应装置进行催化剂的筛选和多相反应，为科研单位、高校、精细化工和制药企业研究中心等单位或研发者进行连续工艺摸索、验证、催化剂筛选等提供了便利。
具体的，在本实施例中，加热装置可为加热圈，恒温槽13内的液体优先采用油，油具有较宽范围的温度，但在此不作限定，如还可采用水等。且入料口20有两个，且并排设置，与液相泵或气体泵配合使用，实现将反应物(液体或气体)从入料口20导入本发明连续流反应装置。
当不同的反应物从入料口20进入，经第一管道21进入混合器90混合形成混合物，混合物进入微通道反应器反应，或者经微通道反应器进入固定床反应器50与其内部固体反应物或在其催化剂作用下反应，反应过程中生成的反应生成物通过第二管道45被收集，由此，完成反应实验。其中，本发明的机架10内部设置有恒温槽13，且混合器90置于恒温槽13内，配合加热装置和温度控制器30，当本发明连续流反应装置启动使用时，开启温度控制器30控制加热装置给恒温槽13内的液体加热至反应温度，混合器90和微通道反应器被加热至反应所需的温度。这样，当反应物经混合器90后混合并在混合器90内被加热，混合物进入微通道反应器充分反应或经过反应器加热至反应温，进入固定床反应器50与其内部的固体反应物或在催化剂下充分反应。由此，反应物经恒温槽13实现换热，并达到反应温度便于充分反应，增加连续流微反应装置的实用性。
具体的，第一管道21上设置有单向阀22、安全阀24和第一压力计23，安全阀24位于单向阀22远离入料口20的一侧，第一压力计23位于单向阀22与安全阀24之间。第三管道70上设置有第二压力计71和背压阀72，背压阀72位于第二压力计71远离冷凝器60的一侧。单向阀22防止入料口20导入的反应物倒流，第一压力计23和第二压力计71用于检测压力，通过背压阀72和安全阀24调节连续流反应装置内的压力，研发者可自行调节连续流反应装置内流体的速度。
微通道反应器及固定床反应器的材质优先选用316L不锈钢，不锈钢材质，具有良好的耐热性和宽的工作温度范围，且具有良好的耐腐蚀性，不生锈，加热冷却速度快，使研发人员可操作温度－30至200℃、压力0－100bar范围内的均相、非均相有机化学合成反应实验，但不限于液－液、液－固、气－液－固等反应类型，便于探索。其中，微通道反应器及固定床反应器的材料还可选用特种合金等，如哈氏合金、钛合金等，在此不作限定。
在一实施例中，微通道反应器有两个，分别为第一微通道反应器41和第二微通道反应器42，混合器90与第一微通道反应器41、第二微通道反应器42通过第一三通阀门44连接，固定床反应器50与第一微通道反应器41、第二微通道反应器42通过第二三通阀门43连接。本发明采用第一三通阀门44将第一微通道反应器41、第二微通道反应器42和混合器90连接一起，采用第二三通阀门43将第一微通道反应器41、第二微通道反应器42和固定床反应器50连接一起。由此，通过第一三通阀门44和第二三通阀门43，可让研发者根据实验需求选择使用第一微通道反应器41或第二微通道反应器42，当配置反应通道大小不同的第一微通道反应器41和第二微通道反应器42，即可满足开发者在不同反应实验对不同反应器的反应体积的需求。其中，第一微通道反应器41和第二微通道反应器42内的反应通道的体积可分别为6.5mL和13mL，可实现连续流反应装置通量在0.1－20mL/min。在此不对第一微通道反应器41和第二微通道反应器42内的反应通道的体积作限定。
在一实施例中，固定床反应器50为夹套式的固定床反应器，温度控制器30通过加热装置不仅可以给恒温槽13内的液体加热，还可以提供导热介质的外循环。即：固定床反应器50的外侧套设有外管51，外管51与固定床反应器50之间间隔设置并形成空腔56，外管51上设置有用于导入液体的进液口54及用于导出液体的出液口52，进液口54通过液体泵(图中未出示)与恒温槽13连接实现液体导入，液体泵位于温度控制器30的下方。由此，当连接流反应装置启动使用时，启动液体泵工作，将恒温槽13内的液体从进液口54导入空腔56，空腔56内的液体满后从出液口52回流至恒温槽13内。这样，可防止液体或气体进入固定床反应器50后，温度降低，造成温度达不到反应温度而影响反应物的反应，起到保温和换热的作用。
另外，在一实施例中，进液口54和出液口52处设置有与温度控制器30电连接用于检测温度的温度传感器53，这样，通过温度控制器30可实时监控空腔56的温度，并经加热装置实时维持恒温槽13内液体温度，便于研发者使用。
在一实施例中，连续流反应装置还包括冷凝器60，冷凝器60内设置有腔体(图中未出示)，冷凝器60上设置有与腔体导通的冷凝介质入口62和冷凝介质出口61，腔体内设置有第一冷凝管(图中为出示)，第一冷凝管的一端连接有第三管道70、另一端与第二管道45连接的。其中，冷凝器60优先采用油浴或水浴实现冷却，通过冷凝介质入口62外接冷水机或自来水等可将冷却液进入腔体内，经冷凝介质出口61可将冷却液导出并带走第一冷凝管内的热量，实现冷却效果。由此，当反应生成物经冷凝器60冷却至安全温度并从第三管道70导出，便于研发者收集反应生成物，防止反应生成物的温度过高不便研发者收集或造成研发者伤害等。
并且，在一实施例中，上述冷凝器60的外侧设置有第二冷凝管65，第二管道45与第一冷凝管道、第二冷凝管65道之间通过第三三通阀门63连接，第一冷凝管道、第二冷凝管65道、第三管道70通过第四三通阀门64连接。这样，研发者可通过第三三通阀门63和第四三通阀门64选择反应实验中需要采用第一冷凝管还是第二冷凝管65，即是选择采用水(油)浴或空气冷凝模式，拓宽研发者的选择，以满足研发者的需求。
在一实施例中，本发明连续流反应装置各管道之间的连接均采用卡套式连接。即：第一管道21与入料口20、混合器90之间，第一三通阀门44与混合器90、第一微通道反应器41、第二微通道反应器42之间，第二三通阀门43与第一微通道反应器41、第二微通道反应器42、固定床反应器50之间，第三三通阀门63与第二管道45、第一冷凝管、第二冷凝管65之间，以及第四三通阀门64与第三管道70、第一冷凝管、第二冷凝管65之间均通过卡套连接。采用卡套式连接，当混合器90、第一微通道反应器41、第二微通道反应器42等部件出现堵塞或其他问题，便于这些部件的更换，且便于各个部件之间的连接。
在一实施例中，连续流反应装置还包括设置于第一管道21与混合器90之间并分别与第一管道21和混合器90连接的预热圈80，预热圈80位于恒温槽13内。用于预加热反应物，便于混合物在第一微通道反应器41或第二微通道反应器42达到反应温度反应。具体的，预热圈80为管道式，并且呈螺旋状设置。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续流反应装置，其特征在于，包括：机架，设置于机架上的温度控制器，设置于机架内用于盛放液体的恒温槽，设置于恒温槽内与温度控制器电连接用于加热液体的加热装置，设置于机架上且至少有两个的第一入料口，与第一入料口通过第一管道连接的混合器，与混合器连接的微通道反应器，与微通道反应器连接的固定床反应器，与固定床连接用于输出反应生成物的第二管道；
所述混合器及微通道反应器置于恒温槽内。
2.根据权利要求1所述的连续流反应装置，其特征在于：所述微通道反应器有两个，分别为第一微通道反应器和第二微通道反应器，所述混合器与第一微通道反应器、第二微通道反应器通过第一三通阀门连接，所述固定床反应器与第一微通道反应器、第二微通道反应器通过第二三通阀门连接。
3.根据权利要求2所述的连续流反应装置，其特征在于：所述固定床反应器的外侧套设有外管，所述外管与固定床反应器之间间隔设置并形成空腔，所述外管上设置有与恒温槽连接用于导入液体的进液口以及用于导出液体的出液口，其中，所述进液口通过液体泵与恒温槽连接。
4.根据权利要求3所述的连续流反应装置，其特征在于：所述进液口和出液口处设置有与温度控制器电连接用于检测温度的温度传感器。
5.根据权利要求4所述的连续流反应装置，其特征在于：所述装置还包括冷凝器，所述冷凝器内设置有腔体，所述冷凝器上设置有与腔体导通的冷凝介质入口和冷凝介质出口，所述腔体内设置有第一冷凝管，所述第一冷凝管的一端连接有用于输出反应生成物的第三管道、另一端与第二管道连接。
6.根据权利要求5所述的连续流反应装置，其特征在于：所述冷凝器的外侧设置有与第二管道连接的第二冷凝管，所述第二管道、第一冷凝管及第二冷凝管之间通过第三三通阀门连接，所述第三管道、第一冷凝管、第二冷凝管通过第四三通阀门连接。
7.根据权利要求6所述的连续流反应装置，其特征在于：所述第一管道与入料口、混合器之间，第一三通阀门与混合器、第一微通道反应器、第二微通道反应器之间，第二三通阀门与第一微通道反应器、第二微通道反应器、固定床反应器之间，第三三通阀门与第二管道、第一冷凝管、第二冷凝管之间，以及第四三通阀门与第三管道、第一冷凝管、第二冷凝管之间均通过卡套连接。
8.根据权利要求7所述的连续流反应装置，其特征在于：所述装置还包括设置于第一管道与混合器之间并分别与第一管道和混合器连接的预热圈，所述预热圈位于恒温槽内。
9.根据权利要求8所述的连续流反应装置，其特征在于：所述第一管道上设置有单向阀、安全阀和第一压力计，所述安全阀位于单向阀远离第一入料口的一侧，所述第一压力计位于单向阀与安全阀之间。
10.根据权利要求9所述的连续流反应装置，其特征在于：所述第三管道上设置有第二压力计和背压阀，所述背压阀位于第二压力计远离冷凝器的一侧。
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