CN110709191A - 粉末冶金用粉末混合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供流动性极其优异、能够通过少的力从压粉成型模具中拔出、并且可抑制成型时的卡模的粉末冶金用粉末混合物。所述粉末冶金用粉末混合物包含原料粉末、粘合剂、以及石墨粉，所述原料粉末含有铁基粉末，该铁基粉末的含量为该原料粉末的90质量％以上，所述石墨粉的平均粒径小于5μm，所述粘合剂的质量(mb)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]为0.10～0.80质量％，所述石墨粉的质量(mg)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]为0.6～1.0质量％，所述原料粉末的表面被所述粘合剂的至少一部分包覆，包覆于所述原料粉末表面的所述粘合剂的表面被所述石墨粉的至少一部分包覆。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金用粉末混合物，特别是涉及能够在成型时通过少的力从模具拔出、且可以抑制卡模的粉末冶金用粉末混合物。另外，本发明涉及上述粉末冶金用粉末混合物的制造方法。
背景技术
在粉末冶金中，使用模具将以铁基粉末为主成分的原料粉末进行成型而制成成型品(压粉体)，并通过对上述成型品进行烧结而制造烧结零件。而且，以使上述成型时的成型性良好为目的，通常进行在上述原料粉末中添加润滑剂、使润滑剂附着于上述成型中使用的模具的表面。如果不使用润滑剂，则原料粉末中所含的铁基粉末与模具直接接触，因此，摩擦力增大。而且，其结果是，产生在成型时不能压缩至目标压粉密度、成型后将成型品从模具拔出时需要大的力的问题。
出于这样的原因，在压粉成型时使用各种润滑剂。作为上述润滑剂，例如，使用硬脂酸锂、硬脂酸锌等金属皂、或乙撑双硬脂酰胺等酰胺类润滑剂。
另外，在专利文献1中，提出为了提高润滑性而使用石墨粉。通过在铁基粉末的表面包覆石墨，该铁基粉末表面的润滑性提高。另外，通过夹隔石墨而避免铁基粉末与模具直接接触，因此可防止卡模。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-330547号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如在专利文献1中所提出的，通过使用包覆有石墨粉的铁基粉末，能够降低成型时的摩擦，并降低从模具拔出的力。但是，发现在专利文献1的粉末混合物中存在以下的问题。
在专利文献1中，为了使用将石墨及粘合剂分散于水或有机溶剂中而得到的分散液，在铁基粉末的表面包覆石墨粉，需要能够处理液态的原料的制造设备。特别地，需要设置用于回收、处理使用完的溶剂的装置。
另外，在专利文献1中，为了使石墨粉附着于铁基粉末而使用粘合剂，但调查通过上述方法得到的粉末混合物的结果发现，在附着于铁基粉末的石墨粉的表面也存在粘合剂。在粉末的表面存在粘合剂的结果是，不能够充分地提高粉末混合物的流动性。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，其目的在于，提供流动性极其优异、能够通过少的力从压粉成型模具中拔出、并且可抑制成型时的卡模的粉末冶金用粉末混合物。另外，本发明的目的在于，提供制造上述粉末冶金用粉末混合物而不使用溶剂的方法。
解决问题的方法
本发明人为了解决上述问题而进行深入研究，结果得到以下的见解。
(1)将原料粉末、石墨粉、及粘合剂同时混合时，在石墨粉的表面也包覆粘合剂，且在原料粉末的最表面不能均匀地包覆石墨。
(2)通过在原料粉末的表面包覆粘合剂后，包覆微细的石墨粉，能够防止石墨粉的表面被粘合剂包覆。而且，其结果是，能够得到流动性极其优异、能够在成型时通过少的力从模具拔出、并且可抑制卡模的粉末冶金用粉末混合物。
本发明立足于上述见解，其主旨构成如下所述。
1.一种粉末冶金用粉末混合物，其包含原料粉末、粘合剂、以及石墨粉，
所述原料粉末含有铁基粉末，该铁基粉末的含量为该原料粉末的90质量％以上，
所述石墨粉的平均粒径小于5μm，
所述粘合剂的质量(mb)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]为0.10～0.80质量％，
所述石墨粉的质量(mg)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]为0.6～1.0质量％，
所述原料粉末的表面被所述粘合剂的至少一部分包覆，
包覆于所述原料粉末表面的所述粘合剂的表面被所述石墨粉的至少一部分包覆。
2.根据上述1所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，所述粘合剂为选自脂肪酰胺、共聚聚酰胺、聚氨酯、及聚乙烯中的一种或两种以上。
3.根据上述1或2所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，所述原料粉末含有选自合金用粉末及切削性改善材料粉中的一种或两种以上副原料。
4.一种粉末冶金用粉末混合物的制造方法，该制造方法具有：
将原料粉末和粘合剂在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合而形成粘合剂包覆粉末的第一混合工序；以及
将所述粘合剂包覆粉末和平均粒径小于5μm的石墨粉在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合而形成粉末冶金用粉末混合物的第二混合工序，
所述原料粉末含有铁基粉末，该铁基粉末的含量为该原料粉末的90质量％以上，
所述粘合剂的质量(mb)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]为0.10～0.80质量％，
所述石墨粉的质量(mg)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]为0.6～1.0质量％。
5.根据上述4所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，
所述粘合剂为选自脂肪酰胺、共聚聚酰胺、聚氨酯、及聚乙烯中的一种或两种以上。
6.根据上述4或5所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，
所述原料粉末含有选自合金用粉末及切削性改善材料粉中的一种或两种以上副原料。
发明效果
本发明的粉末冶金用粉末混合物具有极其优异的流动性。因此，能够在成型时通过少的力从模具中拔出，并且能够不发生卡模而进行连续成型。因此，能够提高成型品的成品率，并实现高的生产性。另外，根据本发明的制造方法，能够制造所述粉末冶金用粉末混合物而不使用溶剂。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
本发明的粉末冶金用粉末混合物包含原料粉末、粘合剂、以及石墨粉作为必要成分。以下，对上述各成分进行说明。
[原料粉末]
使用含有铁基粉末的粉末作为上述原料粉末。原料粉末中的铁基粉末的比率只要为90质量％以上即可，但更优选为95质量％以上。另一方面，原料粉末中的铁基粉末的比率的上限没有特别限定，也可以设为100质量％。即，上述原料粉末也可以为仅由铁基粉末构成的粉末。但是，从对最终得到的烧结体赋予各种特性的观点考虑，优选使用由铁基粉末和后述的副原料构成的混合粉末作为上述原料粉末。
[铁基粉末]
上述铁基粉末没有特别限定，能够使用任意粉末。作为所述铁基粉末的例子，可举出铁粉(所谓的纯铁粉)、合金钢粉。作为上述合金钢粉，优选使用选自将合金元素在熔炼时预先合金化的预合金钢粉(完全合金化钢粉)、使合金元素部分扩散到铁粉中而合金化的部分扩散合金化钢粉、及进一步使合金元素部分扩散到预合金化钢粉中而得到的混合钢粉中的一种或两种以上。需要说明的是，在此，“铁基粉末”是指Fe含量为50质量％以上的金属粉末，“铁粉”是指由Fe及不可避免的杂质构成的粉末。
上述铁基粉末的制造方法也没有限定，可以使用通过任意方法制造的铁基粉末。作为可合适地使用的铁基粉末的例子，可举出通过雾化法制造的雾化铁基粉末(atomizediron-based powder)、通过还原法制造的还原铁基粉末(reduced iron-based powder)等。
上述铁基粉末的平均粒径没有特别限定，但优选为70～100μm。需要说明的是，只要没有特别说明，则铁基粉末的粒径为利用根据JIS Z 2510：2004的干式筛分的测定值。
[副原料]
作为上述副原料，没有特别限定，在粉末冶金中，能够使用通常使用的副原料等任意原料作为副原料。作为上述副原料，优选使用选自合金用粉末及切削性改善材料粉中的一种或两种以上。通常可以使用金属粉末作为上述合金用粉末。作为上述金属粉末，优选使用例如选自Cu粉、Ni粉、及Mo粉中的一种或两种以上。另外，作为上述切削性改善材料粉，例如可举出MnS等。原料粉末中的上述副原料的比率为10质量％以下。
[粘合剂]
上述原料粉末的表面被粘合剂的至少一部分包覆。作为上述粘合剂，只要为能够使石墨粉附着于原料粉末表面的粘合剂，则能够使用任意粘合剂。例如，能够使用选自脂肪酰胺、脂肪酸双酰胺等脂肪酰胺、有机树脂中的一种或两种以上。其中，优选使用有机树脂，更优选使用选自共聚聚酰胺、聚氨酯、以及聚乙烯中的一种或两种以上树脂。
粘合剂的添加量：0.10～0.80质量％
如果上述粘合剂的添加量小于0.10质量％，则不能用粘合剂充分地包覆原料粉末的表面。因此，将粘合剂的添加量设为0.10质量％以上。另一方面，如果粘合剂的添加量超过0.80质量％，则粘合剂也包覆石墨粉的表面，流动性降低。因此，将粘合剂的添加量设为0.80质量％以下。需要说明的是，在此，粘合剂的添加量定义为上述粘合剂的质量(mb)相对于原料粉末的质量(mr)和石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]。换言之，将原料粉末和石墨粉的合计质量设为100质量份时，将上述粘合剂的质量设为0.10～0.80质量份。
上述粘合剂优选为粉末状。如果上述粘合剂的平均粒径小于5μm，则用于粉碎至该粒径的成本增大，原料费用变高。因此，从降低成本的观点考虑，优选将粘合剂的平均粒径设为5μm以上。另一方面，在粘合剂的平均粒径超过100μm的情况下，为了与原料粉末均匀地混合所需的时间增加，生产性降低。因此，从进一步提高生产性的观点考虑，优选将粘合剂的平均粒径设为100μm以下。
如果上述粘合剂的熔点为60℃以上，则即使在气温变高的夏天，也能够防止粉末混合物的流动性降低。因此，粘合剂的熔点优选为60℃以上。另一方面，在粘合剂的熔点超过160℃的情况下，为了加热至粘合剂的熔点以上所需的时间、能量增加，生产性降低。因此，从进一步提高生产性的观点考虑，粘合剂的熔点优选为160℃以下。
[石墨粉]
包覆于上述原料粉末表面的上述粘合剂的表面被石墨粉的至少一部分包覆。换言之，石墨粉隔着粘合剂包覆于原料粉末的表面。通过用石墨粉隔着粘合剂包覆铁基粉末的表面，铁基粉末表面的润滑性提高。另外，通过夹隔石墨粉，避免铁基粉末与模具直接接触，因此，铁基粉末不会附着、堆积于模具表面，其结果是，不易引起卡模。
石墨粉的平均粒径：小于5μm
通常在粉末冶金中使用的石墨粉的粒径为5～20μm左右。另一方面，铁基粉末通常平均粒径为70～80μm左右，最大为250μm左右。在石墨粉和铁基粉末的粒径处于这种关系的情况下，难以将石墨粉均匀地包覆于铁基粉末的表面。在本发明中，为了将石墨粉均匀地包覆于包含铁基粉末的原料粉末的表面，将石墨粉的平均粒径设为小于5μm。另一方面，石墨粉的平均粒径的下限没有特别限定，但如果过度减小粒径，则粉碎所需的能量增大，经济上变得不利。因此，石墨粉的平均粒径优选为100nm以上。
石墨粉的添加量：0.6～1.0质量％
如果石墨的添加量小于0.6质量％，则不能利用石墨粉充分地包覆铁基粉末的最表面，铁基粉末的表面露出。因此，为了充分地得到利用石墨粉的包覆效果，需要将石墨粉的添加量设为0.6质量％以上。另一方面，石墨粉最终在烧结时的渗碳中被消耗，烧结体的强度等特性提高，但当石墨粉的添加量超过1.0质量％时，烧结体的特性反而降低。因此，将石墨粉的添加量设为1.0质量％以下。需要说明的是，在此，石墨粉的添加量定义为上述石墨粉的质量(mg)相对于原料粉末的质量(mr)和石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]。
[制造方法]
接着，对上述粉末冶金用粉末混合物的制造方法进行说明。本发明的一实施方式的制造方法具有：将原料粉末和粘合剂以上述粘合剂的熔点以上的温度进行混合而形成粘合剂包覆粉末的第一混合工序；以及将上述粘合剂包覆粉末和平均粒径小于5μm的石墨粉以上述粘合剂的熔点以上的温度进行混合而形成粉末冶金用粉末混合物的第二混合工序。
如果将粘合剂和石墨粉预先混合，则粘合剂的粘度增加，其结果，难以将粘合剂均匀地包覆于原料粉末的表面。因此，在包覆石墨粉的工序之前，实施将粘合剂包覆于铁基粉末的表面的工序。由此，能够仅将粘合剂均匀地包覆于原料粉末的表面。从上述观点考虑，在第一混合工序中，优选对原料粉末仅添加粘合剂并混合。另外，在第二混合工序中，优选对包覆了粘合剂的原料粉末(粘合剂包覆粉末)仅添加混合石墨粉，而不进一步添加粘合剂。
另外，将粘合剂和石墨粉同时包覆于原料粉末的表面时，在石墨粉的表面也包覆有粘合剂，因此，不能充分得到利用石墨粉的包覆效果。因此，通过在包覆了粘合剂后包覆石墨粉，能够防止石墨粉的表面被粘合剂包覆。换言之，在通过本发明的方法得到的粉末冶金用粉末混合物中，原料粉末表面被隔着粘合剂附着的石墨粉均匀地包覆。另外，粘合剂在原料粉末粒子表面几乎没有露出，而石墨粉处于外侧，因此，流动性及模具成型时的拔出性优异。
在第一混合工序及第二混合工序中使用的混合方法没有特别限制，能够使用各种公知的混合机等任意机器。从容易加热的观点考虑，优选使用高速底部搅拌式混合机、倾斜旋转盘型混合机、旋转锄型混合机、或圆锥行星齿轮型混合机。
将实施上述第一混合工序及第二混合工序时的混合温度设为使用的粘合剂的熔点(Tm)以上。需要说明的是，在并用熔点不同的多种粘合剂的情况下，将使用的多种粘合剂的熔点中最高的熔点作为Tm。上述混合温度优选为Tm+20℃以上，更优选为Tm+50℃以上。另一方面，上述混合温度的上限没有特别限定，但如果混合温度过高，则产生生产效率降低、铁基粉末氧化等弊病，因此，优选为Tm+100℃以下。
如上述所述地得到的粉末混合物能够用于利用粉末冶金进行的烧结体的制造。上述烧结体的制造方法没有特别限定，能够通过任意方法进行制造，但通常只要将上述粉末冶金用粉末混合物填充到模具中进行压缩成型，根据需要进行整形后，进行烧结即可。上述压缩成型通常在室温～180℃的温度区域内进行，但特别是在需要提高压粉体的密度的情况下，也能够采用将粉体及模具同时预热而成型的热成型。对得到的烧结体进一步任意地实施渗碳淬火、光亮淬火、高频淬火等热处理，从而能够制成产品(机械零件等)。
需要说明的是，对于本发明的粉末冶金用粉末混合物，在上述第二混合工序后，还能够进一步任意地添加追加的副原料及润滑剂中的一者或两者。作为上述追加的副原料，能够使用与上述的原料粉末中含有的副原料同样的副原料。另外，作为上述润滑剂，优选使用不是有机树脂的润滑剂，更优选使用选自脂肪酸、脂肪酰胺、脂肪酸双酰胺、及金属皂中的一种或两种以上润滑剂。
实施例
以下，基于实施例对本发明的结构及作用效果更具体地进行说明。需要说明的是，本发明不限定于下述的例子。
通过以下的顺序制造粉末冶金用粉末混合物。首先，将原料粉末和粘合剂一边通过高速底部搅拌式混合机进行混合一边加热至给定的混合温度(第一混合工序)。作为上述原料粉末，使用由作为铁基粉末的铁粉(JFE钢铁株式会社制造的雾化铁粉JIP301A)及作为副原料的Cu粉构成的原料粉末。将使用的粘合剂的种类、各成分的添加量、以及混合温度示于表1。
接着，向上述高速底部搅拌式混合机中进一步添加石墨粉，在加热至上述混合温度的状态下进行混合(第二混合工序)。在混合完成后，将得到的粉末冶金用粉末混合物从混合机中排出。作为上述石墨粉，使用具有表1中所示的平均粒径的市售的石墨粉。
需要说明的是，为了比较，在一部分的比较例中，在上述第一混合工序中添加石墨粉来代替在上述第二混合工序中添加石墨粉。另外，在一部分的比较例(No.17)中，在上述第一混合工序及第二混合工序中不进行加热，而在室温下进行混合。在No.17中，由于不进行加热而进行混合，因此，原料粉末的表面没有成为被粘合剂及石墨粉包覆的状态。
接着，对得到的各粉末冶金用混合粉末，通过以下所述的顺序实施了流动性的测定及成型体的加压成型。
(流动性)
将得到的粉末冶金用粉末混合物50g填充到孔口直径：2.5mm的容器中，测定从填充起到排出的时间，求出流动性(单位：s/50g)。需要说明的是，其它测定条件基于JIS Z2502：2012。流动性是表示模具填充时的混合粉的流动性的指标，流动性的值越小，混合粉的流动性越优异。需要说明的是，在一部分的比较例中，粉末冶金用粉末混合物不流动，未从孔口排出。
(加压成型)
在加压成型中，将上述粉末冶金用粉末混合物使用模具进行加压成型，得到直径：11.3mm、高度：11mm的成型体。将上述加压成型中的成型压力设为686MPa。测定将上述成型体从模具中拔出时需要的力(拔出力)和得到的成型体的压粉密度(成型体的平均)。需要说明的是，在一部分的比较例中，发生卡模而不能够进行成型。
测定结果如表1所示。从该结果看可知，满足本发明的条件的粉末冶金用粉末混合物的流动性极其优异，能够通过少的力从压粉成型模具中拔出，并也抑制成型时的卡模。
Claims (6)
1.一种粉末冶金用粉末混合物，其包含原料粉末、粘合剂、以及石墨粉，
所述原料粉末含有铁基粉末，该铁基粉末的含量为该原料粉末的90质量％以上，
所述石墨粉的平均粒径小于5μm，
所述粘合剂的质量(mb)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]为0.10～0.80质量％，
所述石墨粉的质量(mg)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]为0.6～1.0质量％，
所述原料粉末的表面被所述粘合剂的至少一部分包覆，
包覆于所述原料粉末表面的所述粘合剂的表面被所述石墨粉的至少一部分包覆。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，
所述粘合剂为选自脂肪酰胺、共聚聚酰胺、聚氨酯、及聚乙烯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，
所述原料粉末含有选自合金用粉末及切削性改善材料粉中的一种或两种以上副原料。
4.一种粉末冶金用粉末混合物的制造方法，该制造方法具有：
将原料粉末和粘合剂在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合而形成粘合剂包覆粉末的第一混合工序；以及
将所述粘合剂包覆粉末和平均粒径小于5μm的石墨粉在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合而形成粉末冶金用粉末混合物的第二混合工序，
所述原料粉末含有铁基粉末，该铁基粉末的含量为该原料粉末的90质量％以上，
所述粘合剂的质量(mb)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mb/(mr+mg)×100]为0.10～0.80质量％，
所述石墨粉的质量(mg)相对于所述原料粉末的质量(mr)和所述石墨粉的质量(mg)的合计的比率[mg/(mr+mg)×100]为0.6～1.0质量％。
5.根据权利要求4所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，
所述粘合剂为选自脂肪酰胺、共聚聚酰胺、聚氨酯、及聚乙烯中的一种或两种以上。
6.根据权利要求4或5所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，
所述原料粉末含有选自合金用粉末及切削性改善材料粉中的一种或两种以上副原料。
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