CN110707312A - 一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，包括以下步骤：S1，按比例混匀含锂化合物的水溶液以及聚酰亚胺单体二酐的有机溶剂溶液；S2，将聚酰亚胺单体二胺加入至S1所得混合体系中，聚合反应；S3，向S2混合体系中加入三元材料，混匀；S4，除去混合体系中的溶剂，烘干，得锂离子修饰聚酰亚胺包覆三元正极材料成品。该改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺通过含锂化合物水溶液的加入，水和酸酐开环后与锂反应，二酐与二胺聚合生成掺杂锂离子的聚酰亚胺；掺杂聚酰亚胺能够提高PI膜的锂离子迁移效率，有利于三元材料的容量发挥。本发明还公开了一种锂电池三元材料。

Description

一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及锂电池材料生产技术领域，具体涉及一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺。
背景技术
锂离子电池绿色环保，可循环使用，按照正极材料的组成，目前市售的主要是磷酸铁锂电池和三元锂电池，三元锂电池具有能量密度高、倍率性能好等优点，其缺点在于循环过程三元材料会与电解液发生反应。具体的，提高动力电池正极材料中的镍含量，过渡金属离子的溶出会增加。而溶出的过渡金属离子在负极被还原析出后，会破坏负极表面的SEI膜。此外，提高电压还会明显增大漏电流。这样动力电池在高温环境下的存储性能和循环性能就会受到影响，同时材料中镍含量的提高也会导致动力电池的安全性能下降。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，修饰的聚酰亚胺锂离子迁移率高，阻隔正极材料与电解液的接触，降低反应几率。
为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按比例混匀含锂化合物的水溶液以及聚酰亚胺单体二酐的有机溶剂溶液；
S2，将聚酰亚胺单体二胺加入至S1所得混合体系中，聚合反应；
S3，向S2混合体系中加入三元材料，混匀；
S4，除去混合体系中的溶剂，烘干，得锂离子修饰聚酰亚胺包覆三元正极材料成品。
优选的技术方案为，所述含锂化合物的水溶液呈碱性，所述含锂化合物为选自氢氧化锂和碳酸锂中的一种或两种以上的组合。进一步的，上述含锂化合物的水溶液为饱和溶液。
优选的技术方案为，S1中所述有机溶剂为极性溶剂。进一步的，极性溶剂为选自丙酮、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。进一步的，有机溶剂为丙酮。
优选的技术方案为，S2中所述聚合反应的温度为0～50℃，聚合反应时间为0.5～10h。聚合反应的温度为0～50℃数值区间中的0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃的点值或者两点值之间并包含点值在内的区间值；反应时间为0.5～10h数值区间中的0.5h、2h、4h、6h、8h、10h的点值或者两点值之间并包含点值在内的区间值。进一步的，聚合反应的温度为35～45℃，反应时间为1.5～2.5h。
优选的技术方案为，聚酰亚胺单体二酐与二胺的摩尔比为(1～1.05):1。进一步的，聚酰亚胺单体二酐与二胺的摩尔比为为1.01～1.02。
优选的技术方案为，S4中所述烘干的温度为100～200℃，烘干时长为1～3h。烘干的温度为100～200℃数值区间中的100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃的点值或者两点值之间并包含点值在内的区间值；烘干时长为1～3h数值区间中的1h、1.5h、2h、2.5h、3h的点值或者两点值之间并包含点值在内的区间值。进一步的，烘干的温度为140～160℃，反应时间为1.5～2.5h。
优选的技术方案为，S1中锂化合物与聚酰亚胺单体二酐的重量比为(0.01～0.2):1。进一步的，锂化合物与聚酰亚胺单体二酐的重量比为(0.05～0.1):1。
优选的技术方案为，聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比为(0.005～0.05)：1。进一步的，聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比为(0.01～0.02)：1。
优选的技术方案为，所述三元材料为NCA(镍钴铝三元材料)或NCM(镍钴锰三元材料)。进一步的，三元材料为532,622,811高镍材料，更优选的为811和622两种三元材料。
本发明的目的之二在于提供一种锂电池三元材料，其特征在于，包括三元材料以及包覆于所述三元材料表面的锂离子修饰聚酰亚胺层。
本发明的优点和有益效果在于：
该改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺通过含锂化合物水溶液的加入，水和酸酐开环后与锂反应，二酐与二胺聚合生成掺杂锂离子的聚酰亚胺；掺杂聚酰亚胺能够提高PI膜的锂离子迁移效率，有利于三元材料的容量发挥；
锂离子掺杂PI膜具有极为突出的耐热性能、电气性能、力学性能和耐腐蚀性能，包覆三元材料表现的PI层隔断正极材料和电解液的接触，一方面能够防止电解液对材料的腐蚀，另一方面也能减少正极材料中金属离子对电解液的催化分解，从而延长三元电池的安全性能和循环性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
聚酰亚胺单体的二酐和二胺
聚酰亚胺单体的二酐和二胺选择范围包括已知的用于聚酰亚胺聚合的二酐和二胺单体，常用的二酐单体包括均苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐；常用的二胺单体包括对苯二胺、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基联苯、4,4’-二氨基二苯砜、2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,4-二氨基环己烷。
实施例采用PMDA(1,2,4,5-均苯四甲酸二酐)和ODA(4,4'-二氨基二苯醚)作为聚酰亚胺单体。
含锂化合物
二酐与水开环成羧酸，含锂化合物与羧酸反应，使锂离子接枝到单体上，因此优选的含锂化合物溶液呈碱性，即优选的含锂化合物为氢氧化锂和碳酸锂。
聚酰亚胺单体二酐与二胺的摩尔比
聚酰亚胺单体二酐与二胺的摩尔比为(1～1.05):1，过量单体二酐或者二胺的存在，会抑制聚酰胺酸分子链的生长，造成分子链的分子量降低。
聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比
优选的聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比为(0.005～0.05)：1。上述重量之比过高，包覆层厚度过大，不利于锂离子的迁移；重量之比过低则对于三元材料的保护作用减弱。
烘干的温度和时长
烘干的温度为100～200℃，烘干时长为1～3h。烘干过程中的热亚胺化程度随时间的增加而增大，亚胺化程度随着亚胺化温度的提高同样增大。随着薄膜亚胺化程度的增大，薄膜的热稳定性提高，烘干温度过高会导致膜变脆，过低亚胺化不完全。
三元材料
由于Ni2+半径(0.069nm)与Li+半径(0.076nm)较为接近，在制备过程中容易导致锂镍阳离子混排充电至较高电压状态下，材料表面Ni2+被氧化至Ni4+，其与电解液之间会发生较严重的副反应形成SEI膜，导致离子和电子电导率较低，电解液也会分解产生气体导致产气，电池安全循环变差。因此三元材料中的镍含量越高，作为正极材料使用时的稳定性随之下降。因此镍含量越高的三元材料，聚酰亚胺包覆对于副反应速率的降低影响更趋明显。对镍含量高的三元材料，聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比趋高控制。
实施例1
实施例1改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺包括以下步骤：
S1：锂掺杂修饰，配制氢氧化锂饱和水溶液，按照含锂化合物与PMDA(1,2,4,5-均苯四甲酸二酐)的重量比0.05：1加入PMDA的30％丙酮溶液中，常温搅拌2h；
S2：氢氧化锂饱和水溶液加热保温40℃，按ODA与PMDA的摩尔比1:1.01将ODA(4,4'-二氨基二苯醚)滴加到氢氧化锂饱和水溶液，反应2h；
S3：将S2所得混合体系中加入三元材料NCM811，聚酰亚胺单体PMDA和ODA的重量之和与NCM811的重量比为0.01:1，搅拌0.5h；
S4：减压蒸馏60℃脱去丙酮溶液，将三元物料取出，放入到烘箱中150℃烘干2h，得到改性聚酰亚胺包覆三元材料。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于：含锂化合物与PMDA(1,2,4,5-均苯四甲酸二酐)的重量比0.1：1，聚酰亚胺单体PMDA和ODA的重量之和与NCM811的重量比为0.02:1。
实施例3
实施例3基于实施例1，区别在于：三元材料为NCM622。
实施例4
实施例4基于实施例2，区别在于：三元材料为NCM622。
实施例5
实施例5基于实施例1，区别在于：三元材料为NCA811。
实施例6
实施例6基于实施例2，区别在于：三元材料为NCA811。
对比例
对比例1基于实施例1，区别在于，无S1锂离子掺杂步骤，将ODA与PMDA按照实施例1的反应步骤包覆于三元材料NCM811表面，温度、反应时间等工艺参数同实施例1；
对比例2-4的三元材料依次是无聚酰亚胺包覆常规三元材料NCM811、NCM622、NCA811。
实施例和对比例所得锂离子修饰聚酰亚胺包覆三元材料的性能测试：将实施例和对比例所得试样作为正极材料，采用相同组成的正极材料、负极材料和电解液组装于扣式电池中，分别对电池进行容量、倍率和循环性能(全电)进行测试，结果见下表：
三元材料循环性能比较结果：与对比例2相比，实施例1和2三元材料循环性能提高35％、45％；与对比例3相比，实施例3和4三元材料循环性能提高30％、33％；与对比例4相比，实施例5三元材料循环性能提高35％、45％。
在充放电的过程中，正负极之间的电场会推动阴阳离子在正负极之间进行迁移(Li+带正电荷，会在电场的作用下向负极进行迁移，锂离子迁移效率低一方面导致充放电时间延长，倍率变差，另一方面也会导致部分的锂离子不进行充放电，导致容量的损失。改性聚酰亚胺的导电性更有利于锂离子的迁移。
实施例1和2与对比例1和2对照，实施例1和2的充放电容量均高于对比例1，低于对比例2，说明三元材料的包覆会导致电池容量一定程度的下降，但对锂离子电池的循环和使用安全有利，特别是针对高镍三元材料作为正极材料的锂离子电池。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按比例混匀含锂化合物的水溶液以及聚酰亚胺单体二酐的有机溶剂溶液；
S2，将聚酰亚胺单体二胺加入至S1所得混合体系中，聚合反应；
S3，向S2混合体系中加入三元材料，混匀；
S4，除去混合体系中的溶剂，烘干，得锂离子修饰聚酰亚胺包覆三元正极材料成品。
2.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，所述含锂化合物的水溶液呈碱性，所述含锂化合物为选自氢氧化锂和碳酸锂中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，S1中所述有机溶剂为极性溶剂。
4.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，S2中所述聚合反应的温度为0～50℃，聚合反应时间为0.5～10h。
5.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，聚酰亚胺单体二酐与二胺的摩尔比为(1～1.05):1。
6.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，S4中所述烘干的温度为100～200℃，烘干时长为1～3h。
7.根据权利要求1或5所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，S1中锂化合物与聚酰亚胺单体二酐的重量比为(0.01～0.2):1。
8.根据权利要求1或5所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，聚酰亚胺单体二酐和二胺的重量之和与三元材料的重量比为(0.005～0.05)：1。
9.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺包覆三元材料的生产工艺，其特征在于，所述三元材料为NCA或NCM。
10.一种锂电池三元材料，其特征在于，包括三元材料以及包覆于所述三元材料表面的锂离子修饰聚酰亚胺层。
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