CN110702814B - 测定氢化三联苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC‑MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。

Description

测定氢化三联苯的方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种测定氢化三联苯的方法。
背景技术
氢化三联苯(Terphenyl hydrogenated，简称：TPHG，CAS号：61788-32-7)是一种广谱、高效、低廉的工业添加剂，其作为一种具有卓越热稳定性、抗氧化性和低蒸汽压的高温导热油，被广泛应用于石油化工、塑料橡胶、皮革纺织、木材加工、造纸印刷等多个领域，充当高温加热生产工艺的热源。目前氢化三联苯在欧洲地区每年的产量在1000—10000公吨左右；随着我国工业技术的发展和生产水平的提高，氢化三联苯的产量也在逐年增长。
但在2018年4月欧盟发布公告，宣布氢化三联苯被列入高度关注物质清单(SVHC)，原因是虽然目前并没有关于该物质直接引起动物或人类健康受损的相关报道，但是考虑到其卓越的稳定性，可能会在生物体内长期累积，对环境和人类健康造成潜在的威胁。由于之前人们对氢化三联苯毒害性能的判估，以及其在生产和生活中的广泛使用，目前缺少对它的添加含量的分析检测方法。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种测定氢化三联苯的方法，以解决背景技术中所指出的至少一个技术问题。
本发明提出一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；
将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。
进一步地，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：
将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。
进一步地，所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤包括：
使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量。
进一步地，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。
进一步地，所述第一提取剂为丙酮和/或四氢呋喃。
进一步地，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5：19。
进一步地，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。
进一步地，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。
进一步地，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃。
进一步地，所述第一预设时间、所述第二预设时间和所述第三预设时间分别包括20min-50min。。
本发明的测定氢化三联苯的方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC-MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
附图说明
图1为本发明一实施例的测定氢化三联苯的方法的流程示意图；
图2为本发明一具体实施例的测定氢化三联苯的方法的采用GC-MS分析仪测得的氢化三联苯的质谱示意图；
图3为本发明一具体实施例的测定氢化三联苯的方法的采用DB-35MS的适配分析仪测得的氢化三联苯的质谱示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种测定氢化三联苯的方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；S22、将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-1.5g，优选为0.9g、1.0g或1.1g。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为所述步骤S21-S22。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如所述步骤S21所述，将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理，在实施所述步骤S21的过程中，所述样品与所述第一提取剂的混合程度需要达到所述样品与所述第一提取剂在同一反应器内充分混合，一般在加入所述第一提取剂后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为30min，其中，为了防止泄露造成误差反应器在加入试剂后一般进行密封处理，当所述样品与第一提取剂混合后，对该第一混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第一指定温度内，其中，所述第一指定温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第一预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
如所述步骤S22，将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理，在实施所述步骤S22的过程中，所述第一混合液和所述第二提取剂的混合程度达到所述第一混合液和所述第二提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当所述第一混合液与所述第二提取剂混合后，对该第二混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第二指定温度内，其中，所述第二指定温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第二预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
在本实施例中，在所述的测定氢化三联苯的方法中，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：
将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。
如上述步骤所述，将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间，所述第三预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
在本实施例中，所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤包括：
使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量。
如上述步骤所述，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量，其中，色谱柱采用DB-5HT；进样口温度为280℃；进样量为1μL；分流模式为脉冲无分流。
需要说明的是，氢化三联苯在通过GC-MS分析仪检测的结果，在理论上会出11个单峰，且各个主峰的特征离子完全不同，在用该方法采集时，用相应特征离子定量筛选，若检出结果为阳性，则还可以采用适配DB-35MS色谱柱的分析仪器进行二次确认，仪器分析条件如下：
升温曲线：80℃保持1分钟，以30℃/min升至180℃，并保持1分钟；然后以10℃/min升到280℃，并保持0分钟；然后30℃/min升到300℃，并保持1分钟。
进样口温度为270℃；
进样量为1μL；
分流模式为脉冲无分流；
数据分析为主要特征离子有四种，分别是248，242，236，230，而且在每个色谱峰中都只含有一个上述4个离子，可以用该4种离子对所有目标峰提取并做加和计算。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述第一提取剂为丙酮和/或四氢呋喃，优选为丙酮-四氢呋喃混合液。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5：19，比例优选为1：19。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，优选为0.9gg：10mL、1.0g：10mL或1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2，优选为1：2。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种，其中，所述第一提取剂优选为四氢呋喃，所述第二提取剂优选为乙腈。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃。
在本实施例中，所述的测定氢化三联苯的方法，所述第一预设时间、所述第二预设时间和所述第三预设时间分别包括20min-50min，优选为30min。
参照图2-3，在一具体实施例中，称取1.0g均质样品(样品种类包括：塑胶，皮革，纺织品，纸板，PCB板)至50mL试管中，加入10mL四氢呋喃：丙酮＝19：1的混合液，密封试管，恒温70℃超声萃取30分钟，然后在摇床上摇30分钟，然后再加20mL乙腈，再次恒温70℃超声萃取30分钟，得到萃取液；过滤后用气相色谱质谱联用仪进行检测，其中，仪器分析条件为：
仪器：气相色谱质谱联用仪；
色谱柱：DB-5HT
进样口温度：280℃；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：100℃保持1分钟，以：20℃/min升至250℃，并保持1分钟；然后以35℃/min升到320℃，并保持3分钟。加标回收率(％)：
材质 纺织品 塑胶 纸板 皮革 PCB板
TPHG 88 94.5 87.9 90.7 92.6
线性范围为(mg/L)：2，4，6，8，10；线性系数R2为：0.998；谱图如图2所示。
最低检出限：100mg/kg。
采用适配DB-35MS色谱柱的分析仪器进行二次确认，仪器分析条件如下：
升温曲线：80℃保持1分钟，以30℃/min升至180℃，并保持1分钟；然后以10℃/min升到280℃，并保持0分钟；然后30℃/min升到300℃，并保持1分钟。
进样口温度为270℃；
进样量为1μL；
分流模式为脉冲无分流；
数据分析为主要特征离子有四种，分别是248，242，236，230，而且在每个色谱峰中都只含有一个上述4个离子，可以用该4种离子对所有目标峰提取并做加和计算。
本发明的测定氢化三联苯的方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC-MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理；其中，第一提取剂为比例为1-5:19的丙酮与四氢呋喃；
将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理，其中，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种；
所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤，仪器分析条件为：
仪器：气相色谱质谱联用仪；
色谱柱：DB-5HT；
进样口温度：280℃；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：100℃保持1分钟，以：20℃/min升至250℃，并保持1分钟；然后以35℃/min升到320℃，并保持3分钟；
线性范围为(mg/L)：2，4，6，8，10；线性系数R2为：0.998；
最低检出限：100mg/kg；
采用适配DB-35MS色谱柱的分析仪器进行二次确认，仪器分析条件如下：
升温曲线：80℃保持1分钟，以30℃/min升至180℃，并保持1分钟；然后以10℃/min升到280℃，并保持0分钟；然后30℃/min升到300℃，并保持1分钟；
进样口温度为270℃；
进样量为1μL；
分流模式为脉冲无分流；
所述样品种类为纺织品、塑胶、纸板、皮革或PCB板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：
将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤包括：
使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。
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