CN110698838B - 一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚碳酸酯改性领域，具体涉及一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法。本发明的柔性薄膜包括以下按重量份数计的组分：聚碳酸酯10‑15份，ABS 8‑12份，碳纳米管2‑5份，纳米银粉1‑3份，其余为溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉超声分散于溶剂中后，再将碳纳米管分散于溶剂中，再分别加入聚碳酸酯和ABS搅拌均匀。将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在150～260℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。本发明所制作的柔性导电薄膜，透过率、导电、柔韧性良好。

Description

一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯改性领域，具体涉及一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)聚碳酸酯是一种综合性能优越的热缩性工程塑料，具有高抗冲、高韧性、高耐热性、耐候性和优异的电绝缘性，被广泛应用在汽车工业、仪表仪器、电子电器等领域。
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)综合性能较好，冲击强度较高，化学稳定性，电性能良好。是一种强度高、韧性好、易于加工成型的热塑型高分子材料结构。
目前，低损耗、高性能的聚合物光波导材料是国内外研究的热点。聚合物材料被认为是实现集成光器件的重要材料，可广泛应用于光通信、光电、热电转换器件、方向耦合器、非线性光学等领域。聚合物材料的优势在于其低损耗，高性能，聚合物薄膜在多种衬底如玻璃、硅片及InP上的成膜性都很好。用于集成光学的材料必须有高透明度，高的机械强度以及良好的热稳定性。
一般聚合物材料通常都有机械强度差、耐热性不高等缺点。聚碳酸酯光学均一性好，透光率高，双折射低，热稳定性好，热膨胀系数小，流动性好，易加工成型，是一种值得研究的新型聚合物波导材料。
发明内容
本发明旨在提供一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜及其制备方法。
本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜，所述的柔性薄膜包括以下按重量份数计的组分：聚碳酸酯10-15份，ABS 8-12份，碳纳米管2-5份，纳米银粉1-3份，其余为溶剂。
优选，所述的碳纳米管外直径为30-50nm。
进一步，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、绳状碳纳米任意一种或其组合。
进一步，所述的纳米银粉是球状，其直径为500-800nm，采用上述粒径的球状纳米银粉，更利于其均匀分散于聚合物中，结合更加牢固。使得聚合物具有良好的相容性。
进一步，所述的溶剂为邻二氯苯、环己酮任意一种或其组合。
进一步，所述的聚碳酸酯为改性聚碳酸酯，优选为氧化石墨烯共聚聚碳酸酯。具体的所述的氧化石墨烯共聚聚碳酸酯的制备方法包括以下步骤：
(a)在惰性气体保护氛围下，先将DPC置于反应釜中，加热使其熔融，再将氧化石墨烯均匀分散在熔融态的DPC中，搅拌均匀，再加入BPA和催化剂，于220-240℃反应1-3h，制备得到预聚体；
(b)将步骤(a)中制备的预聚体升高温度至260-280℃后，搅拌，继续反应0.5-2h，得到氧化石墨烯共聚聚碳酸酯。
采用上述方法制备的氧化石墨烯共聚聚碳酸酯是在聚碳酸酯主链上引入氧化石墨烯，属于嵌段共聚，保证了产品的一致性和均匀性共聚聚碳酸酯，同时进一步提高了薄膜的导电性能。
具体的本发明还提供了一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)先将纳米银粉分散于溶剂中，超声处理；
(2)再将碳纳米管分散于溶剂中；在高速搅拌条件下，分别加入聚碳酸酯和ABS，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中制备的共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在150～260℃；
(4)挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲工序得到柔性导电薄膜。
进一步，所述超声条件为：200W-240W。
进一步，所述高速搅拌条件为：800-1000r/min。
采用本发明所述的制备方法，制备的纳米-聚合物复合材料相容性好，热稳定性高。
本发明的有益效果：
现有技术通常以高分子聚合物(合成树脂)为主，添加各种添加剂(分散剂、偶联剂、着色剂、抗氧化剂、塑化剂、紫外线吸收剂)来改善塑料本身性能的不足或改善由于工艺不善造成的性能不佳，从而对内容物实现更好的保护。本发明采用纳米材料制备纳米-聚合物复合材料，具体是将纳米颗粒尽可能均匀地分布在聚合物基体中，使得纳米颗粒可以同时与聚合物分子的多个连接部位作用，或通过静电、氢键、电荷转移及其他形式的作用力来形成各种纳米结构的自组装，从而形成非常有效的固定模式。纳米-聚合物复合材料兼备纳米材料和聚合物材料的双重优点。本发明制备的纳米-聚合物复合材料具有良好机械性能，同时在聚碳酸酯中添加纳米银，其粒径较小，比表面积大，均匀分散在聚合物中，提高聚合物的透过性，同时添加碳纳米管，提高薄膜的导电性能。并且本发明制备的纳米-聚合物复合材料相容性好，热稳定性高，一种值得研究的新型聚合物波导材料。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
按100份重量计，称取聚碳酸酯10份，ABS 8份，单壁碳纳米管2份，纳米银粉1份，其余为邻二氯苯溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于邻二氯苯溶剂中，于200W下超声处理20min，再将单壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在150℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
实施例二
按100份重量计，称取聚碳酸酯15份，ABS 12份，双壁碳纳米管5份，纳米银粉3份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于220W下超声处理20min，再将双壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在260℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
实施例三
按100份重量计，称取聚碳酸酯12份，ABS 10份，多壁碳纳米管4份，纳米银粉2份，其余为环己酮溶剂。优选所述纳米银粉是球状，其直径为500-800nm。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于240W下超声处理20min，再将多壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
实施例四
按100份重量计，称取聚碳酸酯13份，ABS 9份，绳状碳纳米管3份，纳米银粉2份，其余为环己酮和邻二氯苯混合溶剂，两者的质量比为1：2。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于溶剂中，于240W下超声处理20min，再将绳状碳纳米管分散于混合溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在240℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
实施例五
按100份重量计，称取氧化石墨烯共聚聚碳酸酯12份，ABS 10份，多壁碳纳米管4份，纳米银粉2份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于240W下超声处理20min，再将多壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入氧化石墨烯共聚聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
其中，氧化石墨烯共聚聚碳酸酯的制备方法如下：先将碳酸二苯酯(DPC)至于通有氮气保护装置的反应釜中，加热使其熔融，再添加占比双酚A(BPA)质量分数0.35％的氧化石墨烯均匀分散在熔融态的DPC中，再加入BPA和催化剂(n(DPC):n(BPA):n(催化剂)＝1.1:1:3×10-4)，配料后一起进入到装有温控计、搅拌器和氮气保护装置的反应釜中搅拌器搅拌速率调至700r/min，温度为230℃条件下反应2h，制备预聚体；所述的催化剂为：[Hmim]+H2PO4 -；(b)将温度调至275℃，搅拌速率调至550r/min，反应1.5h，得到氧化石墨烯共聚聚碳酸酯。
对比例一
按100份重量计，称取聚碳酸酯20份，多壁碳纳米管4份，纳米银粉2份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于240W下超声处理20min，再将多壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入聚碳酸酯，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
对比例二
按100份重量计，称取聚碳酸酯12份，ABS 10份，纳米银粉2份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于240W下超声处理20min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
对比例三
按100份重量计，称取聚碳酸酯12份，ABS 10份，多壁碳纳米管4份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将多壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
对比例四
按100份重量计，称取聚碳酸酯12份，ABS 10份，多壁碳纳米管4份，纳米银粉2份，氧化石墨烯0.05份，其余为环己酮溶剂。具体制备方法如下：先将纳米银粉分散于环己酮溶剂中，于240W下超声处理20min，再将多壁碳纳米管分散于溶剂中，高速搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，再分别加入聚碳酸酯和ABS，继续搅拌均匀；然后将以上共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在200℃，挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲等工序得到柔性导电薄膜。
实验例一
将实施例1-5和对比例1-4得到柔性导电薄膜进行以下性能测试。
1.透过率的测定：按照GB/T2410-2008标准进行测定。
2.弯曲模量测定：按照GB/T9341进行测定。
3.抗静电性能测定：按照GB/T1410-06测定电阻率。
测试样品的性能如下所示：
表1样品的性能测试结果
样品 透过率(％) 弯曲模量(GPa) (a)电阻率Ω·cm
实施例一 87.2 2.98 6.1×10<sup>7</sup>
实施例二 88.9 3.01 5.8×10<sup>7</sup>
实施例三 88.2 3.05 6.7×10<sup>7</sup>
实施例四 86.7 3.29 5.3×10<sup>7</sup>
实施例五 89.5 3.34 8.1×10<sup>6</sup>
对比例一 85.5 2.98 8.9×10<sup>7</sup>
对比例二 83.4 2.90 7.5×10<sup>8</sup>
对比例三 83.7 2.86 2.5×10<sup>10</sup>
对比例四 84.8 2.84 5.4×10<sup>7</sup>
从上表可以看出，本发明采用两种聚合物制备柔性导电薄膜，其具有高的机械强度以及良好的热稳定性。并且本发明在聚碳酸酯中添加纳米银，其粒径较小，比表面积大，均匀分散在聚合物中，提高聚合物的透过性，同时添加碳纳米管，提高薄膜的导电性能，本发明制备的纳米-聚合物复合材料热膨胀系数小，流动性好，易加工成型，是一种值得研究的新型聚合物波导材料。
当然，除了实施例中列举的情况，其他原料组分的配比、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜，其特征在于：所述的柔性导电薄膜由以下成分组成，按100份重量计：聚碳酸酯10-15份，ABS 8-12份，碳纳米管2-5份，纳米银粉1-3份，其余为溶剂，所述的溶剂为邻二氯苯、环己酮任意一种或其组合，所述聚碳酸酯为氧化石墨烯共聚聚碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜，其特征在于：所述的碳纳米管外直径为30-50nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜，其特征在于：所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、绳状碳纳米管中任意一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚碳酸酯的柔性导电薄膜，其特征在于：所述的纳米银粉是球状，直径为500-800nm。
5.一种如权利要求1所述的聚碳酸酯的柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1） 先将纳米银粉分散于溶剂中，超声处理；
（2） 再将碳纳米管分散于溶剂中，在高速搅拌条件下，分别加入氧化石墨烯共聚聚碳酸酯和ABS，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中制备的共混物导入螺杆混合挤出机进行共混挤出，温度控制在150~260℃；
（4）挤出物经过滤导入流延模头，经冷却，牵伸、卷曲工序得到柔性导电薄膜。
6.根据权利要求5所述的聚碳酸酯的柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声条件为：200W-240W。
7.根据权利要求5所述的聚碳酸酯的柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的高速搅拌条件为：800-1000r/min。
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