CN110698638A - 一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法，该制备方法调整了聚酯多元醇中不同二元醇的比例；然后在室温下，将100重量份的所述聚酯多元醇、10～30重量份的二异氰酸酯和0.02～0.05重量份的催化剂混合均匀，缓慢升温至80～100℃反应2～3小时，降温并加入200～400重量份的单一酯类溶剂进行稀释，保持反应温度在25～50℃之间，缓慢滴加2～4重量份的二元胺，并反应2～4小时，然后加入0.1～2重量份的一元胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。本发明仅含有一种酯类溶剂，在使用过程中溶剂的回收提纯和循环使用率高，减少了VOC排放，降低了油墨成本。

Description

一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软包装印刷油墨连接料领域，尤其涉及一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法。
背景技术
目前，国内软包装印刷领域所用油墨主要分为溶剂型油墨和水性油墨。水性油墨是以水为溶剂的环保型油墨，具有气味小、安全性高、无VOC排放等优点，是近年来为适应环保要求而发展起来的新型绿色油墨。但水性油墨在技术、成本以及可操作性上还无法和溶剂型油墨相比，因此水性油墨在软包装印刷领域还未能得到广泛应用。溶剂型油墨具有附着力高、稳定性好、易干燥、耐高温以及印刷适性好等优点，已在软包装印刷领域得到广泛应用。由于油墨连接料的溶解性及挥发性等原因，目前的溶剂型油墨中的有机溶剂多为混合溶剂，回收后难以提纯重复利用，大多都排放到空气中，这造成了环境污染。单一溶剂型油墨属于溶剂型油墨的一种，其在稳定性、干燥性及印刷适性方面与溶剂型油墨相似。同时，单一溶剂型油墨只含有一种有机溶剂，能便于溶剂的回收利用，避免VOC排放，还能降低溶剂成本，是一种新型低成本环保油墨。
聚氨酯作为一种常用的油墨连接料树脂，广泛应用于酯溶型印刷油墨中。研究发现，聚氨酯油墨树脂中不仅含有甲基、亚甲基等非极性基团，也含有酯基、脲基等极性基团，这使得聚氨酯在单一溶剂中溶解度较差，因此油墨中一般采用混合溶剂溶解。公布号为CN105754403A的中国专利申请中公开了一种软包装高速印刷耐蒸煮型全酯类溶剂聚氨酯油墨连接料，该油墨连接料所制备的油墨满足复合强度高、耐高温蒸煮的要求，但该方法在制备聚氨酯过程中仍加入了少量醇类溶剂，不利于溶剂的回收利用。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法。该单一溶剂聚氨酯油墨连接料仅含有一种酯类溶剂，在使用过程中溶剂的回收提纯和循环使用率高，减少了VOC排放，降低了油墨成本，而且由该单一溶剂聚氨酯油墨连接料所制备的单一溶剂油墨，在稳定性、干燥性及印刷适性等方面均要好于水性油墨。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、在温度为10～30℃条件下，将30～50重量份的二乙二醇、70～100重量份的1,2-丙二醇、100～150重量份的1,4-丁二醇、300～320重量份的己二酸和0.1～0.3重量份的催化剂混合在一起，并搅拌均匀，缓慢升温至140～145℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量达到60～90重量份且产物酸值≤20mgKOH/g后，开始抽真空，并保持温度在200～210℃进行缩聚反应，待出醇量达到30～60重量份且产物酸值≤1mgKOH/g后停止反应，冷却降温，从而得到聚酯多元醇；
步骤B、在温度为10～30℃条件下，将100重量份的所述聚酯多元醇、10～30重量份的二异氰酸酯和0.02～0.05重量份的催化剂混合均匀，缓慢升温至80～100℃反应2～3小时，降温并加入200～400重量份的单一酯类溶剂进行稀释，保持反应温度在25～50℃之间，缓慢滴加2～4重量份的二元胺，并反应2～4小时，然后加入0.1～2重量份的一元胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
优选地，所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述的单一酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯中的一种。
优选地，二元胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
优选地，所述的一元胺为乙醇胺、二乙醇胺、二正丁胺的中的至少一种。
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料，采用上述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法调整了聚酯多元醇中不同二元醇的比例，并按照特定比例将该聚酯多元醇与二异氰酸酯进行反应，然后加单一酯类溶剂进行稀释，并加入特定量的胺类扩链剂进行反应，从而得到了单一溶剂聚氨酯油墨连接料。该单一溶剂聚氨酯油墨连接料只含有一种酯类溶剂，比目前常用的混合溶剂型油墨连接料更容易回收提纯和重复利用，不仅能减少VOC的排放，也能有效降低油墨成本；同时，由该单一溶剂聚氨酯油墨连接料所制备的单一溶剂油墨，在稳定性、干燥性及印刷适性等方面均要好于水性油墨。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、在温度为10～30℃条件下，将30～50重量份的二乙二醇、70～100重量份的1,2-丙二醇、100～150重量份的1,4-丁二醇、300～320重量份的己二酸和0.1～0.3重量份的催化剂混合，并搅拌均匀，缓慢升温至140～145℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量到达60～90重量份且产物酸值≤20mgKOH/g后，开始抽真空，并保持温度在200～210℃进行缩聚反应，待出醇量达到30～60重量份且产物酸值≤1mgKOH/g后停止反应，冷却降温，从而得到聚酯多元醇。
步骤B、在温度为10～30℃条件下，将100重量份的上述聚酯多元醇、10～30重量份的二异氰酸酯和0.02～0.05重量份的催化剂混合均匀，缓慢升温至80～100℃反应2～3小时，降温并加入200～400重量份的单一酯类溶剂进行稀释，保持反应温度在25～50℃之间，缓慢滴加2～4重量份的二元胺，并反应2～4小时，然后加入0.1～2重量份的一元胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
具体地，该单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法可以包括以下实施方案：
(1)所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
(2)所述的单一酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯中的一种。
(3)所述二元胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
(4)所述的一元胺为乙醇胺、二乙醇胺、二正丁胺的中的至少一种。
(5)步骤A中的催化剂为氯化亚锡催化剂。
(6)步骤B中的催化剂为辛酸亚锡催化剂。
进一步地，本发明所提供的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法通过调整聚酯多元醇中不同二元醇的比例，改变二异氰酸酯和二元胺的含量，从而制备出了仅含有一种酯类溶剂且粘度适中的单一溶剂聚氨酯油墨连接料。将该单一溶剂聚氨酯油墨连接料与颜料、助剂研磨分散并用单一酯类溶剂稀释后，即可得到单一溶剂型油墨。该单一溶剂型油墨在稳定性、干燥性及印刷适性等方面均要好于水性油墨，而且在使用过程中溶剂的回收提纯和循环使用率高，减少了VOC排放，降低了油墨成本。
综上可见，本发明实施例仅含有一种酯类溶剂，在使用过程中溶剂的回收提纯和循环使用率高，减少了VOC排放，降低了油墨成本，而且由该单一溶剂聚氨酯油墨连接料所制备的单一溶剂油墨，在稳定性、干燥性及印刷适性等方面均要好于水性油墨。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的单一溶剂聚氨酯油墨连接料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料，其制备方法包括以下步骤：
步骤a1、在室温下，将40kg的二乙二醇、80kg的1,2-丙二醇、140kg的1,4-丁二醇、310kg的己二酸和0.2kg的氯化亚锡催化剂混合在一起，并搅拌均匀，缓慢升温至140℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量达到75kg且酸值≤20mgKOH/g后，开始抽真空，并保持温度在200℃进行缩聚反应，待出醇量达到56kg且酸值≤1mgKOH/g后停止抽真空，冷却降温，从而得到聚酯多元醇。
步骤b1、在室温下，将100kg的所述聚酯多元醇、16kg的异氟尔酮二异氰酸酯和0.03kg的辛酸亚锡催化剂混合均匀，缓慢升温至80℃反应2小时，降温至50℃并加入285kg的乙酸乙酯溶剂进行稀释，保持反应温度在40～50℃之间，缓慢滴加3kg异氟尔酮二胺，并反应2小时，然后加入0.5kg乙醇胺并继续反应2小时，制得单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
实施例2
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料，其制备方法包括以下步骤：
步骤a2、在室温下，将50kg的二乙二醇、100kg的1,2-丙二醇、100kg的1,4-丁二醇、320kg的己二酸和0.2kg的氯化亚锡催化剂混合在一起，并搅拌均匀，缓慢升温至140℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量达到78kg且酸值≤20mgKOH/g后开始抽真空，并保持温度在200℃进行缩聚反应，待出醇量达到41kg且酸值≤1mgKOH/g后停止抽真空，冷却降温，从而得到聚酯多元醇。
步骤b2、在室温下，将200g的所述聚酯多元醇、36g的异氟尔酮二异氰酸酯和0.06g的辛酸亚锡催化剂混合均匀，缓慢升温至90℃反应2小时，降温至50℃并加入570g的乙酸正丙酯溶剂进行稀释，保持反应温度在40～50℃之间，缓慢滴加6g的异氟尔酮二胺和1.6g的羟乙基乙二胺，并反应2小时，然后加入3.2g的二正丁胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
实施例3
一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料，其制备方法包括以下步骤：
步骤a3、在室温下，将30kg的二乙二醇、70kg的1,2-丙二醇、150kg的1,4-丁二醇、300kg的己二酸和0.2g的氯化亚锡催化剂混合在一起，并搅拌均匀，缓慢升温至140℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量达到73kg且酸值≤20mgKOH/g后开始抽真空，并保持温度在200℃进行缩聚反应，待出醇量达到52kg且酸值≤1mgKOH/g后停止抽真空，冷却降温，从而得到聚酯多元醇。
步骤b3、在室温下，将100kg的所述聚酯多元醇、10kg的异氟尔酮二异氰酸酯、6kg的二苯基甲烷二异氰酸酯和0.03kg的辛酸亚锡催化剂混合均匀，缓慢升温至80℃反应2小时，降温至50℃并加入280kg的乙酸正丙酯溶剂进行稀释，保持反应温度在40～50℃之间，缓慢滴加2.4kg的异氟尔酮二胺，并反应2小时，然后加入0.8kg的二正丁胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
综上可见，本发明实施例仅含有一种酯类溶剂，在使用过程中溶剂的回收提纯和循环使用率高，减少了VOC排放，降低了油墨成本，而且由该单一溶剂聚氨酯油墨连接料所制备的单一溶剂油墨，在稳定性、干燥性及印刷适性等方面均要好于水性油墨。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、在温度为10～30℃条件下，将30～50重量份的二乙二醇、70～100重量份的1,2-丙二醇、100～150重量份的1,4-丁二醇、300～320重量份的己二酸和0.1～0.3重量份的催化剂混合在一起，并搅拌均匀，缓慢升温至140～145℃开始出水，然后持续升温至230℃并保温2～3小时，待出水量达到60～90重量份且产物酸值≤20mgKOH/g后，开始抽真空，并保持温度在200～210℃进行缩聚反应，待出醇量达到30～60重量份且产物酸值≤1mgKOH/g后停止反应，冷却降温，从而得到聚酯多元醇；
步骤B、在温度为10～30℃条件下，将100重量份的所述聚酯多元醇、10～30重量份的二异氰酸酯和0.02～0.05重量份的催化剂混合均匀，缓慢升温至80～100℃反应2～3小时，降温并加入200～400重量份的单一酯类溶剂进行稀释，保持反应温度在25～50℃之间，缓慢滴加2～4重量份的二元胺，并反应2～4小时，然后加入0.1～2重量份的一元胺并继续反应2小时，从而得到单一溶剂聚氨酯油墨连接料。
2.根据权利要求1所述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于，所述的单一酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于，所述的二元胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于，所述的一元胺为乙醇胺、二乙醇胺、二正丁胺的中的至少一种。
6.一种单一溶剂聚氨酯油墨连接料，其特征在于，采用上述权利要求1至5中任一项所述的单一溶剂聚氨酯油墨连接料的制备方法制备而成。
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