CN110697774B - 防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，涉及钽铌回收领域，该方法是采用逐渐降温方式分段煅烧，在煅烧的同时进行抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压。利用该方法能够缓解利用现有煅烧工艺得到的块状氧化钽和氧化铌不能直接用于生产的技术问题，达到降低煅烧后粉体物料粒径的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钽铌回收领域，尤其是涉及一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法。
背景技术
中国是世界上钽铌等稀有金属矿产资源最丰富的国家。但我国钽矿床矿石品味低，嵌布粒度细而分散，多金属伴生，造成难采、难分、难选，回收率低。我国没有独立的铌矿山，铌往往与稀土、钽伴生。
钽铌合金废料，主要是钽铌合金生产过程中产生的边角料，以及在航天，航空，军工和电子等领域中，设备更新换代后随之拆换下来的大批钽、铌元器件的废料。
现有技术处理钽铌合金废料时，主要有HF-H2SO4-TBP分离体系、HF-H2SO4-乙酰胺分离体系、HF-H2SO4-MIBK分离体系、以及HF-H2SO4-仲辛醇分离体系，在这四种钽铌分离体系中，先是用HF酸浸出，然后再萃取分离，分别得到含钽液和含铌液；含钽液和含铌液分别依次进行沉淀、洗涤和煅烧处理后，再分别得到氧化钽和氧化铌。其中，在煅烧处理的过程中，经洗涤后的钽和铌的中间产物通过含有大量的水分，之后在回转窑煅烧的过程中会出现结块现象，从而导致煅烧后得到的氧化钽和氧化铌为块状结构。该块状结构的氧化钽和氧化铌不能直接用于后续的生产工艺，还需要额外的粉磨工艺才能被重新利用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，以缓解利用现有煅烧工艺得到的块状氧化钽和氧化铌不能直接用于生产的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，
采用逐渐降温方式分段煅烧，在煅烧的同时进行抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压。
进一步的，分段煅烧的方法包括：
先在600～800℃下煅烧，然后再在300～500℃下煅烧，之后在150～250℃下煅烧。
进一步的，每段煅烧过程中的煅烧时间为1～2h。
进一步的，回转窑内的气压比大气压低5～20kPa。
进一步的，在煅烧的过程中进行研磨处理。
进一步的，在用于煅烧的回转窑内设置研磨球，同时在回转窑内设置栅栏，通过研磨使符合粒径要求的粉体进入下道煅烧段。
进一步的，所述研磨球的球径为10-30mm。
进一步的，所述研磨球为陶瓷球或不锈钢球。
进一步的，所述栅栏的栅距为500-1000mm。
进一步的，所述栅栏为不锈钢栅栏。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
利用本发明提供的防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，先利用逐渐降温的方式进行分段烧结，在高温阶段使钽和铌的中间产物发生氧化生成氧化钽和氧化铌，然后再低温逐渐去除水分，同时通过抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压，可有效配合煅烧以去除水分，防止物料结块。利用该方法进行煅烧，物料基本上无结块和团聚现象，煅烧后的产物可以直接装袋，不需要再次破碎或研磨。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是：
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。
本发明中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。
本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
本发明提供了一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，采用逐渐降温方式分段煅烧，在煅烧的同时进行抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压。
利用本发明提供的防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，先利用逐渐降温的方式进行分段烧结，在高温阶段使钽和铌的中间产物发生氧化生成氧化钽和氧化铌，然后再低温逐渐去除水分，同时通过抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压，可有效配合煅烧以去除水分，防止物料结块。
在本发明的一些实施方式中，分段煅烧的方法包括：先在600～800℃下煅烧，然后再在300～500℃下煅烧，之后在150～250℃下煅烧。
先在600～800℃下煅烧，可以使钽和铌的中间产物发生氧化生成氧化钽和氧化铌，然后再在300～500℃下煅烧，以除去氧化钽和氧化铌中的水分，之后再在150～250℃下煅烧，可以有效保持氧化钽和氧化铌的干燥度，有效防止结块。
在上述实施方式中，第一段的煅烧温度例如可以为600℃、650℃、700℃、750℃或800℃；第二段的煅烧温度例如可以为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃；第三段的煅烧温度例如可以为150℃、200℃或250℃。
在本发明的一些实施方式中，每段煅烧过程中的煅烧时间为1～2h。
通过优化煅烧时间，可以保证煅烧过程中保持较高的干燥度，防止物料结块。
上述实施方式中，煅烧时间例如可以为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h。
在本发明的一些实施方式中，用于煅烧的回转窑内的气压比大气压低5～20kPa。
通过优化回转窑内的气压，可以促进水分的排出，同时还可以保证设备的正常运转。
上述实施方式中，回转窑内的气压例如比大气压低5kPa、8kPa、10kPa、12kPa、15kPa、17kPa或20kPa。
在本发明的一些实施方式中，在煅烧的过程中进行研磨处理。
通过研磨可以有效保证结块的物料被实时粉碎。
在本发明的一些实施方式中，在用于煅烧的回转窑内设置研磨球，同时在回转窑内设置栅栏，通过研磨使符合粒径要求的粉体进入下道煅烧段。
通过设置研磨球，可以对回转窑内的物料进行粉碎，通过设置栅栏，可以使符合粒径要求的粉体通过并进入下道程序。在本发明中的分段煅烧过程中，回转窑被分成不同的煅烧区域以实现分段煅烧。在相邻的分段间隔连接处设置栅栏，可以使经过高温煅烧的且符合粒径要求的粉体进入相对低温煅烧区域。
在本发明的一些实施方式中，所述研磨球的球径为10-30mm。所述研磨球为耐高温研磨球，例如可以为陶瓷球或不锈钢球。
通过优化研磨球的粒径，可以有效粉碎物料。
上述实施方式中，研磨球的球径可以为10mm、15mm、20mm、25mm或者30mm等。
在本发明的一些实施方式中，所述栅栏的栅距为500-1000mm。所述栅栏为耐高温栅栏，例如可以为不锈钢栅栏。
通过优化栅栏的栅距，可以控制得到的物料粉体的粒径。使符合条件的粉体通过，不符合条件的粉体再继续接受研磨。
上述实施方式中，栅栏的栅距可以为500mm、600mm、700mm、800mm、900mm或者1000mm等。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在700℃，煅烧时间1h；第二段，中温焙烧，温度控制在400℃，煅烧时间1h；第三段，低温焙烧，温度控制在200℃，煅烧时间1h；
煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；
在每个温度段放置研磨球，研磨球的球径为10-30mm，并在各温度段下方设置能耐高温的栅栏，设置的栅栏允许物料通过但不允许研磨球通过。
实施例2
本实施例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在600℃，煅烧时间1h；第二段，中温焙烧，温度控制在300℃，煅烧时间1h；第三段，低温焙烧，温度控制在150℃，煅烧时间1h；
煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；
在每个温度段放置研磨球，研磨球的球径为10-30mm，并在各温度段下方设置能耐高温的栅栏，设置的栅栏允许物料通过但不允许研磨球通过。
实施例3
本实施例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在800℃，煅烧时间1h；第二段，中温焙烧，温度控制在500℃，煅烧时间1h；第三段，低温焙烧，温度控制在250℃，煅烧时间1h；
煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；
在每个温度段放置研磨球，研磨球的球径为10-30mm，并在各温度段下方设置能耐高温的栅栏，设置的栅栏允许物料通过但不允许研磨球通过。
实施例4
本实施例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在700℃，煅烧时间2h；第二段，中温焙烧，温度控制在400℃，煅烧时间2h；第三段，低温焙烧，温度控制在200℃，煅烧时间2h；
煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；
在每个温度段放置研磨球，研磨球的球径为10-30mm，并在各温度段下方设置能耐高温的栅栏，设置的栅栏允许物料通过但不允许研磨球通过。
实施例5
本实施例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在700℃，煅烧时间1h；第二段，中温焙烧，温度控制在400℃，煅烧时间1h；第三段，低温焙烧，温度控制在200℃，煅烧时间1h；
煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；
在每个温度段放置研磨球，研磨球的球径为10-20mm，并在各温度段下方设置能耐高温的栅栏，设置的栅栏允许物料通过但不允许研磨球通过。
对比例1
本对比例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；煅烧工艺为：在700℃煅烧3h，然后完成煅烧。
对比例2
本对比例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)分段煅烧：将回转窑分为三个温度段：第一段，高温焙烧，温度控制在700℃，煅烧时间1h；第二段，中温焙烧，温度控制在400℃，煅烧时间1h；第三段，低温焙烧，温度控制在200℃，煅烧时间1h。
对比例3
本对比例是一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，包括以下步骤：
S1)提供钽铌提取过程中洗涤后得到的钽的中间产物作为原料，利用回转窑对该原料进行煅烧；
S2)煅烧工艺为：在700℃煅烧3h；煅烧的同时，通过抽风装置，降低回转炉内的压力，使回转炉内的压力低于大气压10kPa，利于水分扩散，并防止结块；在回转炉内放置研磨球，研磨球的球径为10-30mm。
分别测量实施例1-5以及对比例1-3中得到的氧化钽粉料的粒径，测试结果列于表1。
表1
| 序号 | 粉体粒径 |
| 实施例1 | 120目 |
| 实施例2 | 90目 |
| 实施例3 | 150目 |
| 实施例4 | 180目 |
| 实施例5 | 150目 |
| 对比例1 | 60目 |
| 对比例2 | 80目 |
| 对比例3 | 80目 |
从表1的数据可以看出，利用本发明提供的方法煅烧得到的氧化钽粉体的粒径明显小于对比例1-3。
从实施例1-5和对比例1的对比数据可以看出，传统的煅烧方法得到的氧化钽为块状结构，还需要进一步粉末才能进入下道工序。
从实施例1-5和对比例2的对比数据可以看出，单纯采用分段煅烧，而不控制煅烧过程中回转窑内的压力以及通风问题，得到的氧化钽的粉料粒径也较大。
从实施例1-5和对比例3的对比数据可以看出，若不采用分段煅烧，而单纯控制煅烧过程中回转窑内的压力、通风以及球磨问题，最终得到的氧化钽的粉料粒径也并不理想。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (7)
1.一种防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法，其特征在于，
采用逐渐降温方式分段煅烧，在煅烧的同时进行抽风处理，并使回转窑内的气压低于大气压；
分段煅烧的方法包括：
先在600～800℃下煅烧，然后再在300～500℃下煅烧，之后在150～250℃下煅烧；
每段煅烧过程中的煅烧时间为1～2h；
用于煅烧的回转窑内的气压比大气压低5～20kPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在煅烧的过程中进行研磨处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在用于煅烧的回转窑内设置研磨球，同时在回转窑内设置栅栏，通过研磨使符合粒径要求的粉体进入下道煅烧段。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述研磨球的球径为10-30mm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述研磨球为陶瓷球或不锈钢球。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述栅栏的栅距为500-1000mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述栅栏为不锈钢栅栏。
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