CN110697696A - 一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种大面积单层石墨烯的制备技术，利用插层技术对缓冲层进行In原子插层，原来只有缓冲层的表面，In原子插入到缓冲层与SiC基底之间并使缓冲层转变为石墨烯，一方面制备出单层大面积的石墨烯，另一方面降低了石墨烯的制备温度。原缓冲层与单层外延石墨烯共存的表面，In原子插入到缓冲层与SiC基底之间，缓冲层变为石墨烯并与原有的外延石墨烯完美相连，形成大面积的单层石墨烯。此外，插层形成的石墨烯与衬底的相互作用较弱，为分离态的石墨烯，达到了离化的效果。用这种技术不仅可以制备出大面积的石墨烯，还可以控制石墨烯的层厚，这对于相关微电子、超导以及应变工程等领域的应用提供重要的指导与借鉴价值。

Description

一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法
【技术领域】
本发明属于二维材料制备及改性领域，涉及一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法。
【背景技术】
硅基集成电路的发明加快了人类社会的信息化进程，然而随着科技的进步，器件的特征尺寸趋向于纳米级别，对于硅基集成电路而言，在线宽低于十纳米时受光刻精度及微观物理效应的影响难以有效的制造出电学性能稳定、集成度更高的产品，因此，新技术或新材料的探索已经变的迫不及待。石墨烯是一种二维体系材料，因其体积小，形状可控且电子运动速度快(达光速1/300)等优良特性，成为有可能替代传统硅的新型材料。石墨烯在晶体管制造方面有着广泛的应用前景，单层石墨烯中的电子不会被散射，利用这个特性可以制作出转换速度极快的晶体管器件。石墨烯发现者Andre Geim和KostyaNovoselov已经制作出了仅一个原子厚，10个原子宽的世界上最小的晶体管，这是人们在制作纳米器件领域迈出的重要一步。石墨烯不仅可以用于制造晶体管等纳米级电子器件，而且在太阳能、能量存储材料、复合多功能材料以及航空航天领域也有着广泛的应用前景。人们对其研究已经不仅局限于理论基础，而是上升到制备工艺及应用领域的探索。在目前众多制备石墨烯的方法中，SiC外延法由于无须衬底转移，与当前硅平面工艺相兼容，并且可直接用来制备器件，在所有制备石墨烯的方法中具有很大的竞争优势。外延石墨烯是通过单晶SiC基体的高温热解而制得，温度一般在1620K以上，甚至高达1870K，高的制备温度对工业化生产是不利的，并且通过这种方法制备的石墨烯很难从SiC基板转移，外延石墨烯一定程度上受到SiC基底的影响，弱化了石墨烯本身的优异性能。如中国发明专利CN107316804A公开了一种金属原子掺杂的大面积规则外延石墨烯的制备方法，其通过引入金属原子的预处理和Ar保护气氛，同步实现规则外延石墨烯的大面积制备及金属原子掺杂。这种方法一方面由于金属原子的掺杂影响了石墨烯层的完整性，亦无法消除SiC基底对石墨烯层的影响，这大大降低了外延石墨烯的电子传输效率；另一方面这种方法制备石墨烯的温度较高，不利于外延石墨烯的应用。因此为了最大程度地发挥石墨烯的优异特性，近自由态石墨烯的制备非常迫切。Nicolas Camara等通过在标准次级真空(SSV，l0-8～10-6Torr)条件下，高温外延时在6H-SiC(000-1)面上添加石墨盖帽层来减小硅原子的升华速率从而获得了宽条状且一致性非常好的单层石墨烯。对于Si面而言，Virojanadara et al和Emtsev et al相继优化了工艺，高温外延时利用高压力Ar氛围来减缓Si的升华速率，从而获得了大面积表面一致性高的单层和多层相间条纹状石墨烯。IBM公司在2010年通过在SiC衬底上外延出的石墨烯已经制成截止频率达100GHz的FET，并在2011年制成世界上首个基于石墨烯的RF集成电路。
近年来，诸多研究表明金属原子的插层有望调控石墨烯的电子结构，使石墨烯在保持自身完整性的同时表现为自由单层特征。Sandin等人模拟发现，石墨烯层间及SiC缓冲层与石墨烯之间进行Na原子插层对石墨烯电子结构的调节作用完全不同。Emtsev等人在石墨烯中插入Ge原子层，在不同退火温度下形成两种相结构，分别对石墨烯存在电子和空穴注入效应。Chuang等人发现，石墨烯层中插入Au原子后产生应力，影响石墨烯的电子结构。Virojanadara等人发现，Li原子插层对石墨烯有电子注入效应，但在770K退火导致Li原子挥发继而石墨烯恢复至本征态。
所以不难想象，当金属原子进入到缓冲层和SiC基底之间，便可以弱化缓冲层与衬底的作用，将缓冲层变为单层石墨烯，从而实现石墨烯的制备。金属In原子作为一种广泛应用的优良电极材料，已经在太阳能电池及其他器件上投入使用。随着近年石墨烯电子器件的不断涌现，金属In与石墨烯的接触也引起了人们的关注。In原子插层技术简单易操作，重复性强并且可以实现单层石墨烯的完全离化，并且对于温度要求较低，这为石墨烯的性能优化及电子器件的制备提供重要的指导与借鉴，在微电子、超导以及应变工程等领域有着广阔的应用前景。
【发明内容】
本发明的目的在于解决现有技术中金属插层制备石墨烯的方法缺陷较多并且难以控制其层厚的问题，提供一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)采用单晶SiC衬底作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至800～850K除气，清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470～1620K后保持5～15min，使得SiC表面形成缓冲层或缓冲层与单层外延石墨烯共存表面；
4)加热坩埚中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在770～1020K进行退火，保持15～30min，使金属In原子插入到缓冲层之下，将缓冲层变为单层石墨烯或者变为石墨烯后与原有外延石墨烯相连形成单层石墨烯。
本发明的进一步改进在于：
步骤1)中单晶SiC衬底为单面抛光长条形，大小为15mm×3mm，厚度为330±25μm。
步骤2)中加热电流为0.48～0.52A，加热时间为8h。
步骤2)中真空制备腔室的压力为5×10-10Torr。
步骤3)替换为将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温加热至1470K后保持10～15min，使得SiC表面形成缓冲层。
步骤3)中缓冲层为单晶SiC 6×6的重构表面，表面富集无定型C原子。
步骤4)中金属In源的纯度为99.999％。
步骤5)中沉积过程中的加热电流为2.5～3.0A，加热温度为950～1020K，加热时间10～25min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
目前现有关于金属插层制备石墨烯的方法缺陷较多并且难以控制其层厚。本发明利用In原子对缓冲层进行插层，成功实现了可控制备高质量大面积单层石墨烯的目标。通过将清洁的单晶SiC样品在一定温度下加热，使得其表面被大面积均匀的缓冲层或缓冲层与单层外延石墨烯共存表面覆盖，然后在其表面沉积In原子得到被In原子完全覆盖的单晶SiC样品。在一定温度下的退火过程中，In原子插入到缓冲层之下，并使之转化为有序结构的单层石墨烯。原来只有缓冲层的表面，In原子插入到缓冲层与SiC基底之间并使缓冲层转变为石墨烯，一方面制备出单层大面积的石墨烯，另一方面降低了石墨烯的制备温度。原缓冲层与单层外延石墨烯共存的表面，In原子插入到缓冲层与SiC基底之间，缓冲层变为石墨烯并与原有的外延石墨烯完美相连，形成大面积的单层石墨烯。此外，插层形成的石墨烯与衬底的相互作用较弱，为分离态的石墨烯，达到了离化的效果。且该方法制备条件简单、重复性好，对温度依赖性低，有助于快捷低成本的制备大面积石墨烯，有望应用于微电子、超导以及应变工程等领域。
【附图说明】
图1为本发明实施例1的单晶SiC表面的形貌图；其中，(a)为被缓冲层覆盖的单晶SiC表面的形貌图；(b)为In原子沉积后的In岛的形貌图；(c)为In原子插层后的单晶SiC表面的形貌图。
图2为本发明实施例1的In原子插层前后拉曼光谱的对比图。
图3为本发明实施例1的In原子插层过程的机理示意图。
图4为本发明实施例2的单晶SiC表面的形貌图；其中，(a)为被缓冲层和外延石墨烯覆盖的单晶SiC表面的形貌图；(b)为In原子沉积后的In岛的形貌图；(c)为In原子插层后的单晶SiC表面的宏观形貌图；(d)为In原子插层后的单晶SiC表面的微观形貌图。
图5为本发明实施例2的In原子插层过程的机理示意图。
图6(a)为本发明实施例3的In原子插层后的单晶SiC表面的形貌图。
图6(b)为本发明实施例3的In原子插层后的单晶SiC表面的原子结构像。
图7(a)为本发明实施例4的In原子插层后的单晶SiC表面的形貌图。
图7(b)为本发明实施例4的In原子插层后的单晶SiC表面的宏观原子结构像。
图7(c)为本发明实施例4的In原子插层后的单晶SiC表面的微观原子结构像。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至800～850K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.48～0.52A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470～1620K后保持5～15min，使得SiC表面形成大面积缓冲层或缓冲层与单层外延石墨烯共存表面；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为2.5～3.0A，加热温度为950～1020K，加热时间10～25min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在770～1020K进行退火，保持15～30min，在此过程中，单晶SiC样品和缓冲层之间插入一层In原子，从而打断了单晶SiC样品和缓冲层之间的共价连接，弱化了缓冲层与单晶SiC样品之间的作用，将缓冲层变为单层石墨烯，从而实现石墨烯的制备。
下面列举本发明的几个具体实施例：
实施例1
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至820K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.5A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470K后保持15min，使得SiC表面形成大面积缓冲层，被缓冲层覆盖的单晶SiC表面的形貌如图1(a)所示；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为3.0A，加热温度为950K，加热时间25min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品，In原子沉积后的In岛的形貌如图1(b)所示；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在1020K进行退火，保持15min，在此过程中In原子插入到缓冲层与SiC基底之间并使缓冲层转变为石墨烯，从而制备出大面积单层石墨烯，In原子插层后的单晶SiC表面的形貌如图1(c)所示。
图2为In原子插层前后拉曼光谱的对比图，由图可知插层前的缓冲层表面没有石墨烯的特征峰，而In插层之后，石墨烯的特征峰清晰可见，其中，2D峰位于2661.9cm-1，其位置明显相对于SiC外延石墨烯的2D峰位置发生了红移。说明了In对缓冲层的插层不仅实现了石墨烯的制备同时也弱化了石墨烯与衬底的相互作用，达到离化的效果。
图3为In原子插层过程的机理示意图，由图可知，In原子沉积在表面为缓冲层的单晶SiC衬底上，在退火过程中，In原子通过缓冲层的缺陷插入到缓冲层与SiC衬底之间，形成均匀的In插层原子，弱化了缓冲层与SiC衬底样品之间的共价连接，促使缓冲层中离化的C原子重新排列，形成规则结构的石墨烯层。
实施例2
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至800K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.48A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1620K后保持5min，使得SiC表面形成缓冲层与单层外延石墨烯共存表面，被缓冲层和外延石墨烯覆盖的单晶SiC表面的形貌如图4(a)所示；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为2.5A，加热温度为1000K，加热时间为12min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品，In原子沉积后的In岛的形貌如图4(b)所示；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在870K进行退火，保持25min，在此过程中In原子对缓冲区域进行插层，缓冲层变为石墨烯并与原有的外延石墨烯完美相连，形成大面积的石墨烯。
图4(a)中圆圈所示区域是缓冲层区域，In原子插层后缓冲层变为石墨烯，如图4(c)圆圈所示区域。In原子插层后的单晶SiC表面的形貌如图4(d)所示，其中区域1是单层In插层区域，区域2是双层In插层区域，区域3是单层石墨烯区域。
图5为In原子插层过程的机理示意图，由图可知，In原子沉积在单晶SiC衬底上的缓冲层与单层外延石墨烯共存表面，在退火过程中，In原子通过缓冲层的缺陷插入到缓冲层与SiC衬底之间，促使缓冲层中离化的C原子重新排列，变为石墨烯，与衬底上的单层外延石墨烯完美连接，最终形成大面积的单层石墨烯。
实施例3
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至840K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.52A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470K后保持12min，使得SiC表面形成大面积缓冲层；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为2.8A，加热温度为1020K，加热时间为10min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在770K进行退火，保持30min，在此过程中In原子插入到缓冲层与SiC基底之间并使缓冲层转变为石墨烯，从而制备出大面积单层石墨烯，其扫描隧道显微镜形貌和原子结构像如图6所示。
实施例4
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至850K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.52A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1520K后保持6min，使得SiC表面形成缓冲层与单层外延石墨烯共存表面；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为2.8A，加热温度为970K，加热时间为15min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在1020K进行退火，保持15min，在此过程中In原子对缓冲区域进行插层，缓冲层变为石墨烯并与原有的外延石墨烯完美相连，形成大面积的石墨烯。
图7为扫描隧道显微镜形貌和原子结构像，其中圆圈所示区域为金属In插层区域，区域1是单层In原子插层区域，区域2是双层In原子插层区域。
实施例5
1)选用15mm×3mm×330μm规格的A级单晶6H-SiC(0001)基片作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至850K除气，真空制备腔室的压力维持在5×10-10Torr，所用直流电源大小为0.52A，经过8h的除气后清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470K后保持10min，使得SiC表面形成大面积缓冲层；
4)加热坩埚K～Cell装置中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，沉积过程中金属In源的加热电流为2.8A，加热温度为1000K，加热时间为20min，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在900K进行退火，保持25min，在此过程中In原子插入到缓冲层与SiC基底之间并使缓冲层转变为石墨烯，从而制备出大面积单层石墨烯。
本发明的原理：
金属In岛沉积在SiC衬底的缓冲层表面后，在退火过程中，In原子通过缓冲层的缺陷插入到缓冲层与SiC衬底之间，形成均匀的In原子插层，弱化了缓冲层与SiC衬底样品之间的共价连接，促使缓冲层中离化的C原子重新排列，形成规则结构的石墨烯层。由于In原子插层的存在，新的石墨烯层与单晶SiC样品之间相互作用力减弱，由此，本发明借助金属In原子对缓冲层进行插层这一技术实现了大面积高质量单层石墨烯的制备。此过程中生长和插层工艺简单有效，制备的掺杂外延石墨烯实用性强，有利于相关微电子器件的制作。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用单晶SiC衬底作为外延石墨烯的生长基材；
2)将单晶SiC衬底置于真空制备腔室内加热至800～850K除气，清除吸附在单晶SiC表面的水汽和残留物；
3)将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温至1470～1620K后保持5～15min，使得SiC表面形成缓冲层或缓冲层与单层外延石墨烯共存表面；
4)加热坩埚中的金属In源；
5)将单晶SiC衬底温度维持在80K，打开金属束流源的挡板，进行金属In原子的沉积，得到表面被金属In岛覆盖的单晶SiC样品；
6)将步骤5)中得到的表面被金属In岛覆盖的单晶SiC衬底在770～1020K进行退火，保持15～30min，使金属In原子插入到缓冲层之下，将缓冲层变为单层石墨烯或者变为石墨烯后与原有外延石墨烯相连形成单层石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)中单晶SiC衬底为单面抛光长条形，大小为15mm×3mm，厚度为330±25μm。
3.如权利要求1所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中加热电流为0.48～0.52A，加热时间为8h。
4.如权利要求1所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中真空制备腔室的压力为5×10-10Torr。
5.如权利要求1所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)替换为将步骤2)中得到的单晶SiC衬底升温加热至1470K后保持10～15min，使得SiC表面形成缓冲层。
6.如权利要求1或5所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)中缓冲层为单晶SiC 6×6的重构表面，表面富集无定型C原子。
7.如权利要求1或5所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤4)中金属In源的纯度为99.999％。
8.如权利要求1或5所述的一种利用金属插层大面积制备单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤5)中沉积过程中的加热电流为2.5～3.0A，加热温度为950～1020K，加热时间10～25min。
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