CN110697686B - 一种加热粉末制备碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种加热粉末制备碳纳米管的方法，采用在热台上加热乙酰丙酮类化合物前驱体的方法来制备碳纳米管：先将热台温度升高，然后将乙酰丙酮铁粉末快速均匀地撒在高温热台上，乙酰丙酮铁前驱体开始燃烧，分解成金属纳米粒子和有机小分子碳源，金属纳米粒子催化有机小分子碳源生成碳纳米管，在火焰上方放置一片陶瓷板接收生成的大量的碳纳米管。该方法制备碳纳米管采用一步加热法，工艺简单，操作方便，对环境的污染小，可实现宏量制备。在木制品和泡沫等基底上收集的碳纳米管可直接用于光热转化，超级电容器，锂离子电池，吸波和电磁屏蔽等。

Description

一种加热粉末制备碳纳米管的方法
技术领域
本发明属于材料制备的技术领域，涉及加热法制备碳纳米管的方法，尤其是一种加热粉末制备碳纳米管的方法。
背景技术
碳是地球上最丰富的元素之一，碳纳米管是除石墨、金刚石、无定形碳和富勒烯之外碳的另一单体。它是由单层或多层石墨片围绕同一中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米级管结构，每层纳米管的管壁是一个由碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合后卷起的石墨层，以至于形成具有通常几纳米的直径的空心圆柱体。
碳纳米管具有良好的力学性能，弹性模量与金刚石的弹性模量相当。当碳纳米管与其他材料复合时，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。此外，碳纳米管还有如化学稳定性好、热稳定生高、良好的轴向导热性、低温超导性、电磁波吸收特性和较好的吸附性等诸多性能。
目前，碳纳米管主要采用以下几种方法来制备电弧法，含碳化合物的催化裂解法，石墨激光蒸发法，凝聚相电解生成法，微波法，等离子喷射沉积法等。但是, 这些方法存在一定的缺陷，如制备周期长，能耗较大，碳源的利用率较小，价格昂贵，并且需要严苛的实验条件，比如惰性气体保护，高温高压等，大大提高了合成过程的难度和危险性。
发明内容
为了解决现有技术中提到的上述问题，本发明提供了一种简单易行，快速高效的制备碳纳米管的方法，扩展了制备碳纳米管的途径。该方法制备碳纳米管采用一步加热法，无需对前驱体进行任何处理，工艺简单，操作方便，对环境的污染小，可实现宏量制备。
本发明采用如下技术方案：
一种加热粉末制备碳纳米管的方法，热台升温后将前驱体粉末直接撒在热台上进行燃烧，燃烧后位于燃烧火焰上方的接收器上得到碳纳米管。
具体得，本发明所述的一种加热粉末制备碳纳米管的方法包括如下步骤：
1）对热台及接收器进行预处理；
2）将热台升温；
3）将前驱体粉末快速均匀地撒在热台上进行燃烧；
4）在燃烧的火焰上方设置接收器；
5）前驱体粉末燃烧后，接收器上得到碳纳米管。
步骤1）中对热台及接收器进行预处理是指对热台表面及接收器进行清洗和烘干。
所述清洗是指分别用丙酮、乙醇超声处理后用去离子水冲洗。
作为优选，所述前驱体粉末为乙酰丙酮金属络合物。
具体的，乙酰丙酮金属络合物为乙酰丙酮铁或乙酰丙酮镍。
做为优选，热台升温至 400℃或以上温度。
所述接收器为片状或块状平基底、泡沫状基底、纤维束或纤维布基底。
作为优选，所述的片状或块状基底为陶瓷片、玻璃片、金属片或木材片；所述泡沫状基底为金属泡沫、合金泡沫或陶瓷泡沫；所述的纤维束基底或纤维布基底所用纤维为金属纤维或玻璃纤维、陶瓷纤维或碳纤维。
本发明还要求保护上述方法制备的碳纳米管。
与现有的碳纳米管制备技术，本发明提供的加热粉末制备碳纳米管的方法具有如下优点：
（1）本发明通过将直接采购无需其他处理的前驱体粉末直接快速均匀地撒在高温热上，
通过加热燃烧，前驱体分解成金属纳米离子和有机小分子，金属纳米粒子催化有机小分子生成碳纳米管，此方法不需要通入气体碳源，直接一步法生成碳纳米管。
（2）本发明制备方法简单，能耗小，操作简单，对环境污染小，在光热转化，超级电容器，锂离子电池，吸波和电磁屏蔽等方面都有广泛的应用前景。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明，附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。
图1是通过本发明所述方法实施例1制备的碳纳米管扫描电子显微镜图片；
图2是通过本发明所述方法实施例2制备的碳纳米管透射电子显微镜图片；
图3是通过本发明所述方法实施例3制备的碳纳米管扫描电子显微镜图片；
图4是通过本发明所述方法实施例4制备的碳纳米管扫描电子显微镜图片；
图5是通过本发明所述方法实施例5制备的碳纳米管透射电子显微镜图片；
图6是通过本发明所述方法实施例6制备的碳纳米管扫描电子显微镜图片；
图7是本发明用木材接收通过本发明所述方法实施例5制备的碳纳米管在一个太阳光强度(1 kW/m2)下的光照蒸发测试性能的曲线图。
具体实施方式
以下，结合附图将对本发明的较佳实施方式作出详细的说明，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
本发明的实施方式提供了一种通过加热粉末和使用陶瓷板接收碳纳米管的方法。所述方法包括如下步骤：
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到400℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块10*10 cm的陶瓷板用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮铁快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例2
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到450℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块10*10 cm的陶瓷板用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮铁快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例3
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到500℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块10*10 cm的陶瓷板用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮铁快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例4
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到550℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块10*10 cm的陶瓷板用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮铁快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例5
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到400℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块4.5*4.5*3 cm的木块用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮铁快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例6
步骤1：预处理——将陶瓷板分别用丙酮、乙醇各超声处理20min，用去离子水冲洗后烘干备用。
步骤2：将高温热台加热到550℃备用。
步骤3：在热台上方10 cm处水平放置一块10*10 cm的陶瓷板用以接收碳纳米管。
步骤4：将乙酰丙酮镍快速均匀撒在热台上，粉末受热，燃烧。
步骤:5：成品——燃烧结束完毕，即可得目标产物。
实施例1-6中所制备的碳纳米管电子显微镜图片如图1-6所示，可见通过加热粉末的方法可以快速高效的制备碳纳米管。将实施例5中的样品直接用于光热转化通过水蒸馏进行水处理，如图7，经测试，其在一个太阳光强度(1 kW/m2)下，蒸发量可以达到1.29kg/m2/h。
上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，凡未脱离本发明的方法构思和技术方案所作的等效实施方案或变更，如特征的组合、分割或重复，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，热台升温后将前驱体粉末直接撒在热台上进行燃烧，燃烧后位于燃烧火焰上方的接收器上得到碳纳米管，具体包括如下步骤：
1）对热台及接收器进行预处理；
2）将热台升温；
3）将前驱体粉末快速均匀地撒在热台上进行燃烧；
4）在燃烧的火焰上方设置接收器；
5）前驱体粉末燃烧后，接收器上得到碳纳米管；
所述前驱体粉末为乙酰丙酮金属络合物；热台升温至 400℃以上温度。
2.如权利要求1所述的加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤1）中对热台及接收器进行预处理是指对热台表面及接收器进行清洗和烘干。
3.如权利要求2所述的加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述清洗是指分别用丙酮、乙醇超声处理后用去离子水冲洗。
4.如权利要求1所述的加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮金属络合物为乙酰丙酮铁或乙酰丙酮镍。
5.如权利要求1所述的加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述接收器为片状或块状平基底、泡沫状基底、纤维束或纤维布基底。
6.如权利要求5所述的加热粉末制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述的片状或块状平基底为陶瓷片、玻璃片、金属片或木材片；所述泡沫状基底为金属泡沫、合金泡沫或陶瓷泡沫；所述的纤维束基底或纤维布基底所用纤维为金属纤维或玻璃纤维、陶瓷纤维或碳纤维。
7.一种权利要求1所述方法制备的碳纳米管。
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