CN110684585B - 一种微乳型切削液及其制备方法 - Google Patents
一种微乳型切削液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种微乳型切削液及其制备方法。具体地，本发明提供一种微乳型切削液，所述的切削液包括：5‑8重量份矿物油、3‑8重量份妥尔油、4‑8重量份合成油酸酯、3‑7重量份三羟甲基丙烷油酸酯、8‑12重量份油包水型乳化剂、12‑16重量份水包油型乳化剂、4‑7重量份有机胺、2‑5重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、2‑4重量份聚乙二醇、0.5‑2重量份防腐杀菌剂和50‑80重量份水。本发明所述的一种微乳型切削液具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐功能、易稀释，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属切削液领域，具体地，本发明涉及一种微乳型切削液及其制备方法。
背景技术
切削液是金属切削加工的重要配套材料，使用金属切削液的目的就是降低切削力以及刀具与工件之间的摩擦，及时带走切削区产生的热量以降低切削温度，减少刀具磨损，提高刀具耐用度，从而提高生产效率，改善工件表面的粗糙度，保证工件加工精度，达到最佳经济效果。
目前切削液可分为两类，油溶性切削液和水溶性切削液。一般油溶性切削液润滑性能好，但冷却性能差，且含有大量有机物，污染环境。一般水溶性切削液虽然冷却性能好，又存在润滑性和防锈效果差的问题。因此研发兼具润滑性、冷却性、防锈性、易清洗、无毒、无味、对人体无侵蚀、对设备不腐蚀、对环境不污染的切削液就显得很重要。
现有的金属切削加工液，由于其配方等原因，在润滑性、防锈性、冷却性、消泡性、除油清洗、防腐、稀释等性能方面存在不理想之处。
因此，本领域需要开发一种具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐功能、易稀释特点的切削液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐功能、易稀释特点的切削液，并且提供其制备方法。
本发明第一方面提供一种微乳型切削液，所述的切削液包括：5-8重量份矿物油、3-8重量份妥尔油、4-8重量份合成油酸酯、3-7重量份三羟甲基丙烷油酸酯、8-12重量份油包水型乳化剂、12-16重量份水包油型乳化剂、4-7重量份有机胺、2-5重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、2-4重量份聚乙二醇、0.5-2重量份防腐杀菌剂和50-80重量份水。
优选地，所述的矿物油为选自下组的矿物润滑油：ISOVG100、ISOVG150，或其组合。
优选地，所述的矿物油为ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)。
优选地，所述的微乳型切削液为水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，所述的微乳型切削液的粒径为10-80nm，优选为10-50nm，更优选为10-40nm。
在另一优选例中，所述的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液为三相体系，最内相为水相，中间相为油相，最外相又为水相；
其中，最内相包括：2/5至1/2量的水、1/3至2/5量的有机胺、1/4至1/3量的防腐杀菌剂和1/4至1/3量的聚乙二醇；
中间相包括：矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯、油包水型乳化剂和油酸二乙醇酰胺硼酸酯；
最外相包括：1/2至3/5量的水、3/5至2/3量的有机胺、2/3至3/4量的防腐杀菌剂、2/3至3/4量的聚乙二醇、水包油型乳化剂和任选的有色金属缓蚀剂。
在另一优选例中，所述的油包水型乳化剂分布在最内相和中间相的界面上，所述的水包油型乳化剂分布在最外相和中间相的界面上，所述的油包水型乳化剂和所述的水包油型乳化剂分别起到乳化作用。
优选地，所述的矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为70-110mm2/s，更优选为80-100mm2/s。
优选地，所述油包水(W/O)型乳化剂为山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和脂肪酸单甘油酯混合物，所述的山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和脂肪酸单甘油酯的重量比为0.5-0.8：1.2-1.5。
优选地，所述的脂肪酸单甘油酯选自下组：硬脂酸单甘油酯、油酸单甘油酯，或其组合。
优选地，所述水包油(O/W)型乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚混合物，所述的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为0.8-1.2：0.4-0.6。
优选地，所述的烷基酚聚氧乙烯醚为辛烷基酚聚氧乙烯醚。
优选地，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述的微乳型切削液还包括0.3-0.8重量份有色金属缓蚀剂。
优选地，所述的有色金属缓蚀剂为苯骈三氮唑和水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂混合物，所述的苯骈三氮唑和水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂的重量比为0.8-1.0：0.8-1.0。
优选地，所述的水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂为AsailTM 815水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂。
优选地，所述的合成油酸酯为油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯混合物，所述的油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯的重量比为1.0-1.5：1：0.8-1.2。
优选地，所述的有机胺为三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇混合物，所述的三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇的混合物的重量比为1.2-1.5：1：0.5-0.8。
优选地，所述的聚乙二醇选自下组：聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇2000，或其组合。
本发明第二方面，提供一种制备本发明第一方面所述微乳型切削液的方法，所述的方法包括步骤：
(1)将矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯在60-80℃条件加热，搅拌混合均匀后，加入油包水型乳化剂和油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相；
(2)取2/5至1/2量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入1/3至2/5量的有机胺、1/4至1/3量的防腐杀菌剂、1/4至1/3量的聚乙二醇搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，800-1500转/分钟条件下搅拌5-8min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在8-16Mpa，均质时间5-8min；
(3)取剩余量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入水包油型乳化剂、剩余量的有机胺、剩余量的防腐杀菌剂、剩余量的聚乙二醇和任选的有色金属缓蚀剂，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2200-2600转/分钟条件下搅拌10-15min，得到本发明第一方面所述的微乳型切削液。
优选地，步骤(2)中，得到油包水(W/O)型初乳的温度控制在30-40℃。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
具体实施方式
除非另有定义，否则本文中所用的所有技术和科学术语的含义与本发明所属领域普通技术人员普遍理解的含义相同。
在本发明中，术语“包含”、“包括”和“含有”可相互替换，不仅指封闭式定义，还指开放式定义。
本发明中，术语“重量份”和“重量份数”可互换使用，所述的重量份可以是任何一个固定的以毫克、克数或千克表示重量(如1mg、1g、2g或1kg等等)。例如，一个由1重量份组分a和9重量份组分b构成的组合物，可以是1克组分a+9克组分b，也可以是10克组分a+90克组分b等构成的组合物。在所述的组合物中，某一组分的百分比含量＝(该组分的重量分数/所有组分的重量份数之和)×100％，因此，由1重量份组分a和9重量份组分b构成的组合物中，组分a的含量为10％，组分b的含量为90％。
如本文所用，术语“油/水”、“O/W”和“水包油”可互换使用，如油/水型微乳切削液也称为O/W型微乳切削液和水包油型微乳切削液。
术语“水/油/水”、“W/O/W”可互换使用，如水/油/水型微乳切削液也称为W/O/W型微乳切削液，是一种三相体系，内相为水相，中间相为油相，外相为水相。
本发明所述的切削液为一种半合成型切削液，所述半合成型切削液又称为微乳型切削液，本发明所述的切削液为油相、适量的水和各种添加剂如表面活性剂组成的均匀液体，是一种稳定的分散体系。
切削液的润滑、冷却、清洗及其防锈等能力是否优秀，与添加剂的选择和使用是否得当有密切关联，选择合适的添加剂不仅提高切削液各项性能作用的发挥，同时也能保证切削加工的质量和效率。
微乳型切削液
本发明所述的微乳型切削液通过各个组分的组合组成了一种稳定的分散体系。本发明所述的微乳型切削液优选为一种水/油/水(W/O/W)型微乳型切削液，最内相为水相，中间相为油相，最外相又为水相，所述的最内相的水相。具体地，本发明提供一种，所述的切削液包括：5-8重量份矿物油、3-8重量份妥尔油、4-8重量份合成油酸酯、3-7重量份三羟甲基丙烷油酸酯、8-12重量份油包水型乳化剂、12-16重量份水包油型乳化剂、4-7重量份有机胺、2-5重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、2-4重量份聚乙二醇、0.5-2重量份防腐杀菌剂和50-80重量份水。在一个优选例中，所述的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液为三相体系，最内相为水相，中间相为油相，最外相又为水相；其中，最内相包括：2/5至1/2量的水、1/3至2/5量的有机胺、1/4至1/3量的防腐杀菌剂和1/4至1/3量的聚乙二醇；中间相包括：矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯、油包水型乳化剂和油酸二乙醇酰胺硼酸酯；最外相包括：1/2至3/5量的水、3/5至2/3量的有机胺、2/3至3/4量的防腐杀菌剂、2/3至3/4量的聚乙二醇、水包油型乳化剂和任选的有色金属缓蚀剂。
在另一优选例中，所述的油包水型乳化剂分布在最内相和中间相的界面上，所述的水包油型乳化剂分布在最外相和中间相的界面上，所述的油包水型乳化剂和所述的水包油型乳化剂分别起到乳化作用。
所述的水/油/水(W/O/W)型微乳型切削液的粒径范围优选为10-80nm，更优选为10-50nm，最优选为10-40nm。所述小粒径范围的水/油/水(W/O/W)型微乳型切削液具有良好的流动性，乳滴能够在金属的表面快速进行铺展形成完整的油膜，增强润滑性，且良好的流动性使得水/油/水(W/O/W)微乳型切削液的冷却性能大大提高，小粒径范围的水/油/水(W/O/W)型微乳型的也便于稀释和清洗。
所述的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液是一种良好稳定的分散体系，具有优异的润滑性、流动性、冷却性、抗锈性、易清洗性。
基础油
在所述的微乳型切削液中，矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯作为基础油(油相)，能够在摩擦界面上形成一层油膜，发挥润滑作用，矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯的组合能够发挥协同作用，与单独矿物油相比，矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯的组合使用能够明显提高皂化值，提高摩擦面油膜的强度，提高润滑性。
矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯混合后的粘度对微乳型切削液的润滑性以及乳化稳定性等性质产生很大的影响，虽然基础油的粘度增大能够增强摩擦面之间的油膜厚度，提高润滑性，降低摩擦，但基础油粘度增大的同时，也会导致微乳型切削液的液滴分子之间的运动阻力增大，导致微乳型切削液的流动性降低，从而降低微乳型切削液的冷却性能，且粘度增大的同时，微乳型切削液的乳化稳定性降低，需要更多的乳化剂进行乳化，基础油的粘度增大能够降低储存稳定性，容易导致分层。同样，如果基础油的粘度过低，摩擦面之间的油膜厚度较小，润滑性降低。本发明中，为了实现微乳型切削液的优异特性，矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯混合后的40℃的粘度优选为70-110mm2/s，更优选为80-100mm2/s，该粘度范围的基础油制备的微乳型切削液不仅能具有很好的润滑性，而且还具有很好的流动性和冷却性能，同时对油性添加剂具有良好的溶解度，在加入大范围的量的油性添加剂后，切削液仍然满足质量要求，且存放过程中，切削液保持稳定的分散体系，不发生乳化液分层等不良现象。
在本发明所述微乳型切削液中，妥尔油中含有大量的有机酸如松香酸和脂肪酸等，合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯含有酯基，在切削过程中，妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯中的羧基、酯基等极性基团，吸附在金属的表面，在金属的表面生成坚固而又薄的单分子层保护膜，不降低接触面的摩擦系数，而且还可以抑制水分子与金属的接触，起到防锈作用。
优选地，所述的合成油酸酯为油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯混合物。更优选地，所述的油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯的重量比为1.0-1.5：1：0.8-1.2。季戊四醇油酸酯是指一分子的季戊四醇与4分子的油酸酯通过酯化反应合成。
乳化剂
本发明的微乳型切削液含有大量的乳滴，需要表面活性剂，所述的微乳型切削液优选为一种水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，最内相为水相，中间相为油相，最外相又为水相。本发明的微乳型切削液包含水包油(O/W)型乳化剂和油包水(W/O)型乳化剂。在制备水/油/水(W/O/W)微乳型切削液过程中，先使用油包水(W/O)型乳化剂形成油包水(W/O)乳液，再用水包油(O/W)型乳化剂形成水/油/水(W/O/W)微乳型切削液。
乳化剂的种类和用量对水/油/水(W/O/W)微乳型切削液的性能产生很大的影响。在具体的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液的开发过程中，需要根据具体的水相、油相以及微乳型切削液的特性(如粒径大小、稳定性、润滑性、冷却性、流动性、防锈性等)选择。
优选地，在本发明微乳型切削液中，所述油包水(W/O)型乳化剂包括(但不限于)选自下组的一种或多种：山梨醇酐单油酸酯-80(司盘)、脂肪酸单甘油酯。更优选地，所述的山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和脂肪酸单甘油酯的重量比为0.5-0.8：1.2-1.5。在一个优选例中，所述的脂肪酸单甘油酯选自下组：硬脂酸单甘油酯、油酸单甘油酯，或其组合。
优选地，在本发明微乳型切削液中，所述水包油(O/W)型乳化剂包括(但不限于)选自下组的一种或多种：烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚(低泡沫型表面活性剂)。更优选地，所述的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为0.8-1.2：0.4-0.6。
代表性的，所述的烷基酚聚氧乙烯醚为辛烷基酚聚氧乙烯醚。
代表性的，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚。
此外，表面活性剂具有亲水性和疏水性基团，亲水性基团与切刀、金属、工件表面吸附，疏水性基团形成一层油膜，从而阻止水分子与切刀、金属、工件的接触，不发生生锈。
此外，本发明所述微乳型切削液包含油包水(W/O)型乳化剂，油包水(W/O)型乳化剂能够明显抑制泡沫的产生，本发明通过合理搭配水包油(O/W)型乳化剂和油包水(W/O)型乳化剂，既能够制备微乳型切削液，又能够抑制泡沫产生，使用本发明所述的微乳型切削液在切削过程中，泡沫产生量低，满足生产需求。
有机胺
本发明所述的微乳型切削液中，pH值直接影切削液的性能，如果pH太低容易导致细菌滋生，导致切削液酸腐变质和机床、工件的腐蚀，如果pH值太高会降低润滑性能，合适的pH值能够保持切削液稳定的性能并能够有效延长切削液的寿命。本发明所述的切削液的pH值优选为8-9，该pH范围内的切削液能够大幅度的提高切削液的润滑性和去污能力，对如钢铁等工件的腐蚀程度也明显降低，且碱性也不容易导致细菌的滋生，大大提高切削液的稳定性和使用寿命。
本发明所述的pH调节剂为有机胺，优选地，所述的有机胺包括(但不限于)三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-氨基-4-辛醇的一种或多种。更优选地，所述的有机胺为三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇混合物，所述的三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇的混合物的重量比为1.2-1.5：1：0.5-0.8。本发明所述的有机胺同时也具有强络合能力，能够与硬水中的钙离子、镁离子等发生络合，防止钙皂、镁皂的生成和聚集，提高微乳型切削液中稳定性，有机胺的加入，可用硬水对本发明所述的微乳型切削液中进行稀释调配，而不出现析油、分层、相变等不良现象。
聚乙二醇
在本发明所述的微乳型切削液中，聚乙二醇作为水溶性添加剂，能够提高微乳型切削液的润滑性，且聚乙二醇还能够提高微乳型切削液的清洗能力。优选地，所述的聚乙二醇包括(但不限于)选自下组的一种或多种：聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇2000。
有色金属缓蚀剂
在切削过程中，大量水的存在，会使工件、刀具及机床生锈，导致工件报废，机床不能正常工作，因此，切削液必须具有良好的防锈性能，抑制工件、刀具及机床生锈。本发明中所述的微乳切削液中加入的有机胺(优选为三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-氨基-4-辛醇的一种或多种)具有防锈作用，有机胺的亲水基团吸附在切刀、金属、工件的表面，疏水性基团形成一层疏水膜，避免水分子与切刀、金属、工件的接触，防止其生锈。
本发明所述切削液中还可以加入的0.3-0.8重量份有色金属缓蚀剂，明显改善对有色金属的缓蚀作用。优选地，所述的有色金属缓蚀剂为苯骈三氮唑和水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂混合物，所述的苯骈三氮唑和815铝缓蚀剂的重量比为0.8-1.0：0.8-1.0。在另一优选例中，所述的水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂为AsailTM 815水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂，苯骈三氮唑能够有效改善切削液对铜的缓蚀作用，815铝缓蚀剂明显改善切削液对铜的缓蚀作用。
防腐杀菌剂
在本发明所述的微乳型切削液，由于含有水分，长时间的存放过程可能会导致细菌等微生物的繁殖，从而使微乳型切削液发生变质，破坏乳液的稳定体系，发生析油、分层、浑浊等不良现象，从而大大降低微乳型切削液的稳定性和储存期。
防腐杀菌剂的添加能够明显的抑制微生物的繁殖和生长，提高微乳型切削液的稳定性。优选地，所述的防腐杀菌剂包括(但不限于)下组：苯甲酸钠。
油酸二乙醇酰胺硼酸酯
本发明所述的微乳型切削液包含油酸二乙醇酰胺硼酸酯，所述的油酸二乙醇酰胺硼酸酯，切削过程中往往产生高温等极压环境，油酸二乙醇酰胺硼酸酯在高温下与金属表面发生化学反应生成化学反应膜，在切削中起极压润滑作用。
油酸二乙醇酰胺硼酸酯在金属表面摩擦形成物理(化学)吸附膜，以及由于油酸二乙醇酰胺硼酸酯水解作用或与添加剂发生摩擦化学反应产H3BO3、B2O3等构成的非牺牲性沉积；几种膜的共同作用有效提高了水基切削液的摩擦学性能。油酸二乙醇酰胺硼酸酯油膜强度高，摩擦系数低，具有良好的减磨抗磨性能，而且和密封材料有良好的相容性，对人体无毒害作用。
在本发明所述的切削液中，油酸二乙醇酰胺硼酸酯也具有防锈功能。油酸二乙醇酰胺硼酸酯带有亲水性基团胺基、酯基吸附在切刀、工件和金属的表面，油酸的疏水性长链脂肪酸链形成一层油性保护膜，阻止水分与切刀、工件和金属的接触，从而起到防锈作用。
使用
本发明微乳型切削液使用时，根据加工条件，将微乳型切削液稀释成3-10％体积分数的稀释液使用。
制备方法
本发明还提供一种制备本发明所述微乳型切削液的方法，所述的方法包括步骤：
(1)将矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯在60-80℃条件加热，搅拌混合均匀后，加入油包水型乳化剂和油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相；
(2)取2/5至1/2量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入1/3至2/5量的有机胺、1/4至1/3量的防腐杀菌剂、1/4至1/3量的份聚乙二醇搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，800-1500转/分钟条件下搅拌5-8min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在8-16Mpa，均质时间5-8min；
(3)取剩余量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入水包油型乳化剂、剩余量的有机胺、剩余量的防腐杀菌剂、剩余量的聚乙二醇和任选的有色金属缓蚀剂，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2200-2600转/分钟条件下搅拌10-15min，得到微乳型切削液。
在另一优选例中，步骤(2)中，得到油包水(W/O)型初乳的温度控制在30-40℃。
本发明的主要优点包括：
本发明所述的微乳型切削液具有优异的润滑性、流动性、冷却性、耐磨性、抗锈性、易清洗性，通用性强，适合于多种金属，确保加工精度和刀具的使用寿命，可长时间循环使用；不含亚硝酸盐、硫、磷、酚类等有毒有害物质，对环境和健康有利，且本发明所述的微乳型切削液对微生物的抵抗力强，不易发臭变质，储存时间长。
实施例1
切削液的制备
(1)将6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯、1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入3重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)、7重量份油酸单甘油酯和3重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份合成油酸酯(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为86mm2/s；
(2)取26重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入0.8重量份三乙醇胺、0.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.4重量份3-氨基-4-辛醇、0.3重量份的苯甲酸钠和0.5重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1000转/分钟条件下搅拌6min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在12Mpa，均质时间6min；
(3)取34重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入8重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.4重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.8重量份3-氨基-4-辛醇、0.7重量份苯甲酸钠和1.5重量份聚乙二醇400，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2400转/分钟条件下搅拌12min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为25nm，多分散系数为0.152。
实施例2
(1)将8重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、7重量份妥尔油、3.6重量份油酸异辛酯、2重量份油酸乙酯和2.4重量份季戊四醇油酸酯和7重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入4重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和8重量份硬脂酸单甘油酯和5重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中8重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、7重量份妥尔油、8重量份合成油酸酯(3.6重量份油酸异辛酯、2重量份油酸乙酯和2.4重量份季戊四醇油酸酯)和7重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为98mm2/s；
(2)取32重量份的水，在75℃条件下搅拌加热，加入1.3重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.7重量份3-氨基-4-辛醇、0.4重量份的苯甲酸钠、1.2重量份的份聚乙二醇600搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1200转/分钟条件下搅拌8min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在10Mpa，均质时间8min；
(3)取38重量份的水，在75℃条件下搅拌加热，加入10重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、6重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.3重量份的三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.7重量份3-氨基-4-辛醇、0.8重量份苯甲酸钠和2.8重量份的聚乙二醇600，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2600转/分钟条件下搅拌5min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为16nm，多分散系数为0.174。
实施例3
切削液的制备
(1)将6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入3重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和7重量份油酸单甘油酯和3重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份合成油酸酯(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为86mm2/s；
(2)取26重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入0.8重量份三乙醇胺、0.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.4重量份3-氨基-4-辛醇、0.3重量份的苯甲酸钠、0.5重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1000转/分钟条件下搅拌6min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在12Mpa，均质时间6min；
(3)取34重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入8重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.4重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.8重量份3-氨基-4-辛醇、0.7重量份苯甲酸钠、1.5重量份聚乙二醇400、0.25重量份苯骈三氮唑和0.25重量份水性硅氧烷酮型铝(锡/锌)缓蚀剂，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2400转/分钟条件下搅拌12min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为30nm，多分散系数为0.133。
对比例1
(1)将6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯、1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，搅拌混合均匀后，加入5重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份合成油酸酯(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为86mm2/s；
(2)取60重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入8重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、2.2重量份三乙醇胺、1.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和1.2重量份3-氨基-4-辛醇、1重量份的苯甲酸钠、2重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，得到水相，将将所得水相加入到步骤(1)所得油相中，1200转/分钟条件下搅拌6min，再用高压均质机进行均质得到水包油(O/W)微乳型切削液，所述均质的参数为：均质压力在12Mpa，均质时间8min，粒径仪测定水包油(O/W)微乳型切削液平均粒径大小为27nm，多分散系数为0.109。
对比例2
切削液的制备
(1)将6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯、1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入3重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)、7重量份油酸单甘油酯和3重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)合成油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为86mm2/s；
(2)取26重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入0.8重量份三乙醇胺、0.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.4重量份3-氨基-4-辛醇、0.3重量份的苯甲酸钠和0.5重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1000转/分钟条件下搅拌6min，得到油包水(W/O)型初乳；
(3)取34重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入8重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.4重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.8重量份3-氨基-4-辛醇、0.7重量份苯甲酸钠、1.5重量份聚乙二醇400，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2400转/分钟条件下搅拌12min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为170nm，多分散系数为0.279。
对比例3
切削液的制备
(1)将6重量份ISOVG68矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯、1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入3重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和7重量份油酸单甘油酯和3重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG68矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份合成油酸酯(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为35mm2/s；
(2)取26重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入0.8重量份三乙醇胺、0.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.4重量份3-氨基-4-辛醇、0.3重量份的苯甲酸钠和0.5重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1000转/分钟条件下搅拌6min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在12Mpa，均质时间6min；
(3)取34重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入8重量份辛烷基酚聚氧乙烯醚、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.4重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇和0.8重量份3-氨基-4-辛醇、0.7重量份苯甲酸钠和1.5重量份聚乙二醇400，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2400转/分钟条件下搅拌12min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为20nm，多分散系数为0.152。
对比例4
切削液的制备
(1)将6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯、1.8重量份季戊四醇油酸酯和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯在70℃条件下加热，搅拌混合均匀后，加入10重量份山梨醇酐单油酸酯-80(司盘-80)和8重量份油酸单甘油酯和3重量份油酸二乙醇酰胺硼酸酯搅拌溶解，得到油相，其中6重量份ISOVG100矿物润滑油(Mobil美孚)、4重量份妥尔油、6重量份合成油酸酯(2.4重量份油酸异辛酯、1.8重量份油酸乙酯和1.8重量份季戊四醇油酸酯)和5重量份三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的粘度为86mm2/s；
(2)取26重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入0.8重量份三乙醇胺、0.6重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.4重量份3-氨基-4-辛醇、0.3重量份的苯甲酸钠和0.5重量份聚乙二醇400搅拌溶解后，加入步骤(1)所得油相，1000转/分钟条件下搅拌6min，再用高压均质机进行均质得到油包水(W/O)型初乳，所述均质的参数为：均质压力在12Mpa，均质时间6min；
(3)取34重量份的水，在70℃条件下搅拌加热，加入4重量份硬脂酸钠、4重量份月桂醇聚氧乙烯醚、1.4重量份三乙醇胺、1重量份2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.8重量份3-氨基-4-辛醇、0.7重量份苯甲酸钠和1.5重量份聚乙二醇400，搅拌溶解后，加入到步骤(2)所述的油包水(W/O)型初乳中，在2400转/分钟条件下搅拌12min，得到水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，平均粒径大小为140nm，多分散系数为0.177。
性能测试
对实施例1-3制备的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液进行性能测试，测试结果如表1：
表1实施例1-3制备的切削液性能
从表1中可以看出，实施例1-3制备的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液具有优异的外观、耐腐蚀性、防锈性和耐磨润滑性。
润滑性能测试和减摩抗摩性能测试
环圈磨耗试验：利用磨耗试验及测定S-45C碳钢接触部分的磨耗面积来评价实施例1-3和对比例1-3制备的切削液，磨耗面积越小，则耐磨性和润滑性能越优异，试验过程中，将切削液稀释成5％体积分数的稀释液使用，试验结果见表2。
减摩抗摩性能测试参数和测试结果如表所示，在试验过程中，将实施例1-3和对比例1-4制备的切削液稀释成5％体积分数的稀释液，试验结果见表2。
表2润滑性能测试和减摩抗摩性能测试结果
从表2中可以看出，实施例1-3制备的水/油/水型切削液的润滑性明显优于对比例1-3制备的油/水型切削液。在实施例1-3制备的切削液中，油相存在于两个水相之间，由于水相具有良好的流动性，实施例1-3制备的水/油/水型切削液具有非常好的流动性，在切削过程中，能够在金属的表面快速的铺展形成完整的油膜，即使实施例1-3使用高粘度的油相也不会减弱切削液的流动性，且高粘度的油相能够明显增加油膜厚度，提高切削液的润滑性能，降低摩擦系数。
对比例1制备的切削液为油/水型切削液，是一种二相乳化体系，油相被只是被一层水相包裹，与实施例1-3制备的水/油/水型切削液相比，在切削过程中，油/水型切削液的流动性明显较差，且高粘度油相进一步降低油/水型切削液的流动性，在切削过程中，流动性差的油/水型切削液难以在金属的表面快速铺展形成完整的油膜，导致润滑性大大下降，摩擦系数上升。
对比例2制备的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液由于乳滴粒径较大，导致在切削过程中与金属接触的乳滴的比表面积减少，从而导致润滑性降低。
对比例3中，使用的油相的粘度过小，导致在切削过程中金属表面形成的油膜的厚度和强度降低，从而导致润滑性降低和摩擦系数升高。
消泡性能测试
将实施例1-3和对比例1和4制备的切削液稀释成5％体积分数的稀释液，取500g稀释液倒入搅拌机中，搅拌1min钟，测量刚刚停止时泡沫高度，以及泡沫消失到液面所需要的时间，试验结果见表3.
表3消泡性能测试结果
| 切削液 | 刚停止时泡沫高度(mm) | 消泡时间(s) |
| 实施例1 | 15 | 36 |
| 实施例2 | 16 | 32 |
| 实施例3 | 15 | 29 |
| 对比例1 | 66 | 173 |
| 对比例4 | 56 | 150 |
在切削过程中，产生的泡沫改变了刀具与切削液的接触方式，由原来的固－液接触方式，变为固－气－液的接触方式，由于有气相的存在加大了刀具与工件的摩擦，且不能及时带走切削区产生的热量，加剧了刀具在切削过程中的磨损，降低了刀具的耐用度，直接影响产品的质量，降低了生产能力，甚至阻碍生产过程。
从表3中可以看出，实施例1-3中选用油包水型乳化剂和水包油型乳化剂制备的水/油/水(W/O/W)微乳型切削液，在切削过程中，水包油型乳化剂能够促进泡沫的产生，油包水型乳化剂对泡沫的产生具有抑制作用，实施例1-3通过选用合适种类和用量比例的油包水型乳化剂和水包油型乳化剂能够明显抑制泡沫的产生。
对比例1制备的水包油(O/W)微乳型切削液只含有水包油型乳化剂，对比例4中，选用的油包水型乳化剂和水包油型乳化剂的种类和用量比例关系不协调，导致在切削过程中产生大量的泡沫，泡沫的产生阻碍了金属与切削液接触，明显降低切削液的润滑性和冷却性能。
冷却性能和清洗性能测试
采用人工热点偶法测定实施例1-3和对比例1、2和4所制备的切削液的切削温度和切削后5s的温度，以及清洗率，在试验过程中，将实施例1-3和对比例1-4制备的切削液稀释成5％体积分数的稀释液，试验结果见表4。
表4冷却性能和清洗性能测试结果
| 切削液 | 切削温度(℃) | 切削后5s温度(℃) | 清洗率(％) |
| 实施例1 | 527 | 320 | 95 |
| 实施例2 | 510 | 311 | 94 |
| 实施例3 | 507 | 301 | 96 |
| 对比例1 | 850 | 530 | 84 |
| 对比例2 | 750 | 475 | 86 |
| 对比例4 | 789 | 490 | 85 |
从表4中可以看出，实施例1-3制备的切削液具有优异的冷却性能和清洗性，实施例1-3制备的水/油/水型切削液中油相存在于两个水相之间，由于水相具有良好的流动性且实施例1-3制备的水/油/水型切削液的粒径较小，因此实施例1-3制备的水/油/水型切削液具有非常好的流动性，能够迅速在金属的表面流动和铺展，快速带走切削过程中产生的热量，从而具有优异的冷却性能和清洗性能。
对比例1制备的油/水型切削液，是一种二相乳化体系，油相被只是被一层水相包裹，与实施例1-3制备的水/油/水型切削液相比，在切削过程中，油/水型切削液的流动性明显较差，且油相的高粘度进一步降低油/水型切削液的流动性，在切削过程中，流动性差的油/水型切削液难以在金属的表面流动和快速铺展，导致冷却性和清洗性能大大下降。对于微乳型切削液，粒径的大小对切削液的流动性和铺展性产生很大的影响，在对比例2和对比例4中，由于粒径过大导致切削液的流动性和铺展性降低，从而导致制备的切削液的冷却和清洗性能下降。
硬水稳定性测试
用不同硬度的水将实施例1-3和对比例4的切削液配稀释成5％体积分数的稀释液，观察现象，硬水稳定性测试结果如表5所示：
表5硬水稳定性测试结果
从表5中可以看出，实施例1-3制备的水/油/水型微乳型切削液具有良好的硬水抵抗性，实施例1-3制备的水/油/水型切削液中，选用的油包水型乳化剂和水包油型乳化剂均是非离子型表面活性剂，难以与硬水中的钙离子、镁离子等离子发生皂化反应，不会消耗水/油/水型切削液的乳化剂，且有机胺的添加能够与硬水中的钙离子、镁离子等离子发生络合，从而进一步降低硬水中的钙离子、镁离子的浓度，从而提高对硬水的抵抗性。
由于对比例4中的切削液油包水型乳化剂和水包油型乳化剂不协调，且水包油型乳化剂中包含阴离子乳化剂，导致对硬水的抵抗性大大降低，容易与钙离子、镁离子等离子发生皂化，消耗乳化剂并使乳化剂的特性发生改变，导致析皂、析油、析油和相变的发生。
稳定性试验
在高温和低温环境中测定实施例1-3和对比例2和4制备的微乳型切削液的稳定性，以评估在夏季和冬季的气候条件下运输和贮存过程中的稳定性，稳定性测试结果如表5：
表5稳定性试验结果
从表5中可以看出，水/油/水型微乳型切削液中各个组分协同作用使实施例1-3制备的水/油/水型微乳型切削液在高温和低温环境中都具有良好的稳定性，对比例2和对比例4可以看出，当微乳型切削液中的组分和制备方法发生改变时，很容易导致分散体系的稳定性降低。且从实施例1-3水/油/水型微乳型切削液的高温稳定性试验可以计算出，实施例1-3制备的水/油/水型微乳型切削液的储存期可以达到18月以上，具有良好的稳定性。
在微乳切削液配方研究过程中，孤立地谈论某种添加剂的作用几乎没有实际意义。理论上可以保持其他成分不变，研究单一添加剂对这一特定体系的作用。但实际上很难做到，因为原来稳定的微乳液体系，添加新组分后，体系被破坏，轻则微乳液体系稳定性变差，重则根本得不到微乳液。一个稳定性良好的微乳液能容纳其他物质的种类和数量是有限的，这就限制了对某一单一添加剂作用的研究。要得到高性能的配方，需对特定体系有深入的了解，并借鉴别人的研究成果，经过大量实验研究，才能完成配方中各种成分的匹配。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施例方式给予穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于：
所述的切削液包括：5-8重量份矿物油、3-8重量份妥尔油、4-8重量
份合成油酸酯、3-7重量份三羟甲基丙烷油酸酯、8-12重量份油包水型乳
化剂、12-16重量份水包油型乳化剂、4-7重量份有机胺、2-5重量份油酸
二乙醇酰胺硼酸酯、2-4重量份聚乙二醇、0.5-2重量份防腐杀菌剂和50-80
重量份水；
所述的方法包括步骤：
（1）将矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯在60-80℃
条件加热，搅拌混合均匀后，加入油包水型乳化剂和油酸二乙醇酰胺硼酸
酯搅拌溶解，得到油相；
（2）取2/5至1/2量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入1/3至2/5
量的有机胺、1/4至1/3量的防腐杀菌剂、1/4至1/3量的聚乙二醇搅拌溶解
后，加入步骤（1）所得油相，800-1500转/分钟条件下搅拌5-8min，再用
高压均质机进行均质得到油包水（W/O）型初乳，所述均质的参数为：均
质压力8-16Mpa，均质时间 5-8min；
（3）取剩余量的水，在60-80℃条件下搅拌加热，加入水包油型乳化
剂、剩余量的有机胺、剩余量的防腐杀菌剂、剩余量的聚乙二醇和任选的
有色金属缓蚀剂，搅拌溶解后，加入到步骤（2）所述的油包水（W/O）型
初乳中，在2200-2600转/分钟条件下搅拌10-15min，得到所述的微乳型切
削液，所述微乳型切削液为水/油/水（W/O/W）微乳型切削液。
2.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
步骤（2）中，得到油包水（W/O）型初乳的温度控制在30-40℃。
3.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述的微乳型切削液的粒径为10-80nm。
4.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述的矿物油、妥尔油、合成油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯混合后40℃的
粘度为70-110mm2/s。
5.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述油包水（W/O）型乳化剂为山梨醇酐单油酸酯-80脂肪酸单甘油酯混合
物，所述的山梨醇酐单油酸酯-80和脂肪酸单甘油酯的重量比为0.5-0.8：
1.2-1.5。
6.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述水包油（O/W）型乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚混
合物，所述的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为0.8-1.2：
0.4-0.6。
7.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述的微乳型切削液还包括0.3-0.8重量份有色金属缓蚀剂。
8.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述的合成油酸酯为油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯混合物，所
述的油酸异辛酯、油酸乙酯和季戊四醇油酸酯的重量比为1.0-1.5：1：
0.8-1.2。
9.如权利要求1所述的一种微乳型切削液的制备方法，其特征在于，
所述的有机胺为三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇混合
物，所述的三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和3-氨基-4-辛醇的混合物
的重量比为1.2-1.5：1：0.5-0.8。
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Denomination of invention: A microemulsion cutting fluid and its preparation method Granted publication date: 20211029 Pledgee: Xiamen Jimei Sub branch of Agricultural Bank of China Co.,Ltd. Pledgor: Xiamen Youdian Group Co.,Ltd. Registration number: Y2024980016244 |
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