CN110684513A - 一种钻井液用封堵降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用封堵降滤失剂及其制备方法，封堵降滤失剂由包括以下重量份的原料制成：5‑20份石油树脂、20‑40份水性丙烯酸树脂、10‑35份石油沥青、30‑45份天然沥青、2‑10份引发剂和0.5‑3份螯合剂；其制备方法为将沥青组合物溶于有机溶剂后加入树脂组合物，然后加热至80‑120℃，然后加入螯合剂，反应1.5‑2.5h，然后加入引发剂，反应2.5‑3.5h后，干燥粉碎，即得。本发明具有制得的降滤失剂性能稳定、能够起到很好降滤失作用，具有较强的封堵裂缝能力和稳定泥浆流变性，改善泥饼质量，有利于稳定页岩地层和井壁，还可以阻止钻井液及其滤液渗入泥页岩体内，有效防止页岩水化膨胀和坍塌的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用添加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种钻井液用封堵降滤失剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中，造成钻井液失水，随着水分进入地层，钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成“滤饼”，形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多，所以它一方面阻止了钻井液的进一步失水，一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中，滤失的水分过多，滤饼过厚，细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井，并对地层造成伤害。
钻井液的滤失及滤饼的形成在钻井过程中钻井液的滤失是必然的，通过滤失可形成滤饼保护井壁。但是钻井液滤失量过大，易引起页岩膨胀和坍塌，造成井壁不稳定。此外，滤失量增大的同时滤饼增厚，使井径缩小，给旋转的钻具造成较大的扭矩，起下钻时引起抽汲和压力波动，易造成压差卡钻。因此，适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然，钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成，钻井液再发生滤失时，必须经过已经形成的滤饼。因此，决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透率。如何形成低渗透率的高质量滤饼，阻止钻井液的进一步滤失，是钻井液配制中要考虑的主要问题之一。因此需要开发一种性能稳定并且能够起到很好降滤失作用的降滤失剂是本领域人员一直研究的热题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种钻井液用降滤失剂，其具有性能稳定且能够起到很好降滤失作用的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其具有制备得到的降滤失剂性能稳定且能够起到很好降滤失作用的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用降滤失剂，由包括以下重量份的原料制成：25-60份树脂组合物、2-10份引发剂、0.5-3份螯合剂、40-80份沥青组合物，树脂组合物包括石油树脂和水性丙烯酸树脂，沥青组合物包括天然沥青和石油沥青。
通过采用上述技术方案，本发明将水性丙烯酸树脂应用于降滤失剂中，因为水性丙烯酸树脂类材料普遍具有成膜的特性，使得钻井液形成的滤饼致密性增大，起到降滤失的效果，而且本发明中还添加有石油树脂，石油树脂具有较好的粘性，且石油树脂中含有少量金属，在螯合剂的作用下可以将石油树脂和水性丙烯酸树脂进行螯合，增强水性丙烯酸树脂成膜的粘度，一方面可以吸附于粘土表面，防止粘土颗粒絮凝变大，另一方面能把钻井液循环搅拌作用下所拆散的细颗粒通过吸附稳定下来，不再粘结成为大颗粒，保证多级分散颗粒的比例分布，起到降滤失的效果，而且因为水性丙烯酸树脂具有亲水亲油的特性，且亲油性大于亲水性，使得树脂颗粒大部分处于油相中，导致油水界面弯曲，有利于产物体系的稳定，可以稳定地进行吸附和成膜作用，保证降滤失的效果。除此之外，相较于沥青类亲油材料，由于单体丙烯酸具有-COOH亲水结构，水性丙烯酸树脂的亲水性比沥青类好，这样部分亲油部分亲水、树脂颗粒和油水两端都存在较强的作用力，使得成膜强度更高。
此外，本发明中还采用了天然沥青和石油沥青，沥青组合物的加入可以提升降滤失剂的粘度，从而降低滤失量，但是沥青组合物的分散性较差，本发明中采用软化点较低的石油沥青和软化点较高的天然沥青，再在树脂组合物与引发剂的作用下对其进行改性，使得最终沥青组合物既可以增强降滤失剂的粘度，使得滤失量降低，而且其粘度也不会大幅度提升导致钻速降低，而且本发明中采用大分子聚合物，最终降滤失剂还通过堵孔作用进一步降低滤失量。最终沥青组合物与树脂组合物复配后得到的降滤失剂性能稳定，且能够能够起到很好降滤失作用，具有较强的封堵裂缝能力和稳定泥浆流变性，改善泥饼质量，有利于稳定页岩地层和井壁，还可以阻止钻井液及其滤液渗入泥页岩体内，有效防止页岩水化膨胀和坍塌。
进一步地，所述树脂组合物由5-20份石油树脂和20-40份水性丙烯酸树脂混合而成。
通过采用上述技术方案，通过大量实验证明，在此比例下制得的降滤失剂既可以稳定地发挥降滤失的作用，而且不会因为粘度过大影响钻速。
进一步地，所述沥青组合物由10-35份石油沥青和30-45份天然沥青混合而成。
通过采用上述技术方案，通过大量实验证明，在此比例下可以提高沥青的软化点，提高沥青的硬度，方便降滤失剂的后续加工，且成品能够降低滤失量，且配伍性能良好。
进一步地，该钻井液用封堵降滤失剂由包含以下原料制成：8-15份石油树脂、25-33份水性丙烯酸树脂、4-6份引发剂、0.8-1.2份螯合剂、15-22份石油沥青和35-40份天然沥青。
进一步地，该钻井液用封堵降滤失剂由包含以下原料制成：12份石油树脂、28份水性丙烯酸树脂、5份引发剂、1份螯合剂、18份石油沥青和37份天然沥青。
进一步地，所述水性丙烯酸树脂的制备方法如下：对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤并去除水分，以重量份数计，将洗涤后的250-300份苯乙烯、80-120份丙烯酸丁酯、15-25份丙烯酸和5-6份乳化剂溶于90-120份水中，配制为预乳液，然后加入0.1-0.3份引发剂过硫酸钾，将上述加入引发剂的预乳液滴加至70±5℃、280-330份水中，搅拌，反应2-3h，然后保温0.5-1h后调节pH值为8，然后依次进行洗涤、烘干、粉碎，即得水性丙烯酸树脂。
通过采用上述技术方案，通过上述制备方法制备得到的水性丙烯酸树脂与石油树脂以及沥青的配伍性好，而且其成膜强度高，用于本发明体系中不仅有利于体系的稳定，而且利用其成膜性有利于形成致密的滤饼从而起到降低滤失量的目的。
进一步的，所述螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2-3:1质量比混合的混合物。
通过采用上述技术方案，上述两种原料的组合物不仅可以起到螯合的效果，而且具有良好的生物降解性，尤其具有更高的海水生物降解性，其在海水溶液中具有高生物降解性和有利的生态毒性而不具有任何危险毒性或者环境风险，适用于海洋钻井作业。
进一步地，所述引发剂选用过硫酸钾或亚硫酸氢钠。
进一步地，在水性丙烯酸树脂制备过程中，选用的乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将石油沥青和天然沥青溶于有机溶剂后加入石油树脂和丙烯酸树脂，然后加热至80-120℃，然后加入螯合剂，反应2h，然后加入引发剂，反应3h后，干燥粉碎，即得。
通过采用上述技术方案，本发明中首先通过螯合剂将沥青组合物与石油树脂和水性丙烯酸树脂进行螯合，然后在引发剂的作用下进行引发聚合，实现对于石油沥青和天然沥青的改性，最终制得的降滤失剂具有优异的降滤失量性能，具有较强的封堵裂缝能力和稳定泥浆流变性，改善泥饼质量，有利于稳定页岩地层和井壁，还可以阻止钻井液及其滤液渗入泥页岩体内，有效防止页岩水化膨胀和坍塌，适用于探井作业，尤其适用于海洋钻井作业，而且配伍性好。
进一步地，所述有机溶剂为四氯化碳、二甲苯或正己烷，且沥青组合物与有机溶剂的质量比为1：1.5-2.5。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制得的降滤失剂性能稳定、能够起到很好降滤失作用，具有较强的封堵裂缝能力和稳定泥浆流变性，改善泥饼质量，有利于稳定页岩地层和井壁，还可以阻止钻井液及其滤液渗入泥页岩体内，有效防止页岩水化膨胀和坍塌，适用于探井作业，尤其适用于海洋钻井作业，而且配伍性好；
2、本发明中通过利用水性丙烯酸树脂的成膜特性形成致密性良好的滤饼，起到降低滤失量的目的，通过石油树脂的添加一方面可以增强水性丙烯酸树脂成膜的粘度，增强封堵效果，降低滤失量，再与引发剂配合，进一步增强降滤失剂的粘度，起到降滤失的效果，而且还对沥青组合物进行改性，增强其分散性和强度，更加便于后续的粉碎加工操作。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中涉及的原料均可市售得到。
本发明提供了一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，以重量份数计，包括以下步骤：
将40-80份沥青组合物溶于有机溶剂后加入25-60份树脂组合物，然后加热至80-120℃，然后加入0.5-3份螯合剂，反应2h，然后加入2-10份引发剂，反应3h后，干燥粉碎，即得，其中树脂组合物由5-20份石油树脂和20-40份水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由10-35份石油沥青和30-45份天然沥青混合而成。
上述螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠（购自上海金锦乐实业有限公司）、甲基甘氨酸二乙酸（购自武汉新大地环保材料股份有限公司，品牌为巴斯夫，牌号为Trilon®MLiquid）和乙二胺四乙酸中的一种或多种，优选选用谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2-3:1质量比混合的混合物；
引发剂选用过硫酸钾或亚硫酸氢钠；
有机溶剂为四氯化碳、二甲苯或正己烷。
石油树脂购自濮阳市凯瑞德石油树脂有限公司，选用C9石油树脂，型号为BT-C90；
石油沥青购自山东沃尔达化工科技有限责任公司，品牌为中科天硕，型号为AAA，货号为0021，针入度为10mm，软化点为95-115℃。
天然沥青购自上海明致实业有限公司，型号为岩沥青，针入度为0.1mm，软化点为160-200℃；
水性丙烯酸树脂的制备方法如下：对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤并去除水分，以重量份数计，将洗涤后的250-300份苯乙烯、80-120份丙烯酸丁酯、15-25份丙烯酸和5-6份乳化剂溶于90-120份水中，配制为预乳液，然后加入0.1-0.3份引发剂过硫酸钾，将上述加入引发剂的预乳液滴加至70±5℃、280-330份水中，搅拌，反应2-3h，然后保温0.5-1h后调节pH值为8，然后依次进行洗涤、烘干、粉碎，即得水性丙烯酸树脂，其中，乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10（购自山东力昂新材料科技有限公司，品牌为力昂，型号为NP-10）和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10（购自江苏省海安石油化工厂，品牌为海石花）。
水性丙烯酸树脂的制备例
制备例1
一种水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
用5wt%氢氧化钠溶液分别对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤，直至无色，然后用蒸馏水洗涤至中性，进行油水分离，然后将洗涤过的单体分别通过带有无水硫酸钠的砂芯漏斗中去除水分；
以重量g数计，将洗涤后的280g苯乙烯、100g丙烯酸丁酯、20g丙烯酸和5.5g乳化剂溶于100g水中，配制为预乳液，然后加入0.2g引发剂过硫酸钾，将上述加入过硫酸钾的预乳液滴加至70℃、300g水中，搅拌，反应2.5 h，然后保温45min后调节pH值为8，然后先后用乙醇和蒸馏水进行洗涤，烘干，粉碎得到水性丙烯酸树脂，其中乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
制备例2
一种水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
用5wt%氢氧化钠溶液分别对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤，直至无色，然后用蒸馏水洗涤至中性，进行油水分离，然后将洗涤过的单体分别通过带有无水硫酸钠的砂芯漏斗中去除水分；
以重量g数计，将洗涤后的250g苯乙烯、80g丙烯酸丁酯、15g丙烯酸和5g乳化剂溶于90g水中，配制为预乳液，然后加入0.1g引发剂过硫酸钾，将上述加入过硫酸钾的预乳液滴加至65℃、280g水中，搅拌，反应2h，然后保温0.5h后调节pH值为8，然后先后用乙醇和蒸馏水进行洗涤，烘干，粉碎得到水性丙烯酸树脂，其中乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
制备例3
一种水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
用5wt%氢氧化钠溶液分别对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤，直至无色，然后用蒸馏水洗涤至中性，进行油水分离，然后将洗涤过的单体分别通过带有无水硫酸钠的砂芯漏斗中去除水分；
以重量g数计，将洗涤后的300g苯乙烯、120g丙烯酸丁酯、25g丙烯酸和6g乳化剂溶于120g水中，配制为预乳液，然后加入0.3g引发剂过硫酸钾，将上述加入过硫酸钾的预乳液滴加至75℃、330g水中，搅拌，反应3h，然后保温1h后调节pH值为8，然后先后用乙醇和蒸馏水进行洗涤，烘干，粉碎得到水性丙烯酸树脂，其中乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
实施例
实施例1
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将55g沥青组合物溶于有机溶剂二甲苯后加入40g树脂组合物，然后加热至100℃，然后加入1g螯合剂，反应2h，然后加入5g引发剂过硫酸铵，反应3h后，干燥粉碎，即得，其中，树脂组合物由12g石油树脂和28g制备例1中制备得到的水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由18g石油沥青和37g天然沥青混合而成，沥青组合物与二甲苯的质量比为1：2。
其中，上述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2.5:1质量比混合的混合物。
实施例2
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将50g沥青组合物溶于二甲苯后加入33g树脂组合物，然后加热至100℃，然后加入0.8g螯合剂，反应2h，然后加入4g引发剂过硫酸铵，反应3h后，干燥粉碎，即得，其中，树脂组合物由8g石油树脂和25g制备例2中制备得到的水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由15g石油沥青和35g天然沥青混合而成，沥青组合物与二甲苯的质量比为1：1.5。
其中，上述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2:1质量比混合的混合物。
实施例3
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将62g沥青组合物溶于二甲苯后加入48g树脂组合物，然后加热至100℃，然后加入1.2g螯合剂，反应2h，然后加入6g引发剂过硫酸铵，反应3h后，干燥粉碎，即得，其中，树脂组合物由15g石油树脂和33g制备例3中制备得到的水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由22g石油沥青和40g天然沥青混合而成，沥青组合物与二甲苯的质量比为1：2.5。
其中，上述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以3:1质量比混合的混合物。
实施例4
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将40g沥青组合物溶于二甲苯后加入25g树脂组合物，然后加热至80℃，然后加入0.5g螯合剂，反应1.5h，然后加入2g引发剂过硫酸铵，反应2.5h后，干燥粉碎，即得，其中，树脂组合物由5g石油树脂和20g制备例2中制备得到的水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由10g石油沥青和30g天然沥青混合而成，沥青组合物与二甲苯的质量比为1：1.5。
其中，上述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2:1质量比混合的混合物。
实施例5
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将80g沥青组合物溶于二甲苯后加入60g树脂组合物，然后加热至120℃，然后加入3g螯合剂，反应1.5 h，然后加入10g引发剂过硫酸铵，反应3.5 h后，干燥粉碎，即得，其中，树脂组合物由20g石油树脂和40g制备例3中制备得到的水性丙烯酸树脂混合而成，沥青组合物由35g石油沥青和45g天然沥青混合而成，沥青组合物与二甲苯的质量比为1：2.5。
其中，上述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以3:1质量比混合的混合物。
实施例6
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：石油树脂添加量为8g。
实施例7
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：石油树脂添加量为15g。
实施例8
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：水性丙烯酸树脂添加量为20g。
实施例9
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：水性丙烯酸树脂添加量为35g。
实施例10
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：石油沥青添加量为10g。
实施例11
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：石油沥青添加量为25g。
实施例12
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：水性丙烯酸树脂为制备例2中制备得到的水性丙烯酸树脂。
实施例13
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：水性丙烯酸树脂为制备例3中制备得到的水性丙烯酸树脂。
实施例14
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠。
实施例15
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：螯合剂为甲基甘氨酸二乙酸。
实施例16
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：螯合剂为乙二胺四乙酸。
实施例17
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2:1质量比混合的混合物。
实施例18
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以3:1质量比混合的混合物。
实施例19
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：引发剂选用亚硫酸氢钠。
实施例20
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：有机溶剂选用四氯化碳。
实施例21
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：有机溶剂选用正己烷。
对比例1
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，原料中未添加石油树脂。
对比例2
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，石油树脂添加量为25g。
对比例3
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，原料中未添加石油树脂，且水性丙烯酸树脂添加量为40g。
对比例4
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，水性丙烯酸树脂添加量为15g。
对比例5
一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，水性丙烯酸树脂添加量为45g。
性能检测试验
检测方法
将实施例1-21和对比例1-5中制备得到的封堵降滤失剂进行性能检测，具体的检测项目和方法如下，其中下述检测方法中试样为实施例1-21和对比例1-5中制备得到的封堵降滤失剂。
1、外观检测
在自然光下目测样品为灰褐色自由流动粉末及颗粒
2、pH值的测定
称取试样2.0g，放入300ml烧杯中，加入蒸馏水200ml，搅拌20min，溶解后用玻璃棒滴溶液至pH的试纸上，对照标色阶读数。
3、60目湿筛筛余量测定
称取试样10g，放入60目标准筛中用手摇标准筛并用自来水冲洗至不染色为止，将筛余物置于烘箱内105±3℃干燥2h，在干燥器内冷却至室温，称取筛余量质量。
60目湿筛筛余量＝筛余物质量(g)/试样质量(g)*100％
4、水分的测定
称取试样10g(标准至0.01g)于已在105℃±3℃恒温的称量瓶中，放入恒温干燥箱内，105℃±3℃干燥2h，取出后放入干燥器中冷却至室温称其重量。
水分＝(M 1 -M 2 )/(M 1 -M)*100％
式中，M 1 -称量瓶和试样质量，g；
M 2 -烘干后称量瓶和试样质量，g；
M-称量瓶的质量，g。
5、高温高压滤失量降低率的测定
a、量取400ml蒸馏水，加入16.0g钻井液试验用配浆用膨润土，20.0g碳酸钙，高速搅拌20min后，倒入养护罐中置24h，低速搅拌30min后用20wt%氢氧化钠调pH值10，再高速搅拌20min作为基浆，测定基浆在150℃、3.5MPa下的滤失量应在90ml±10ml范围内，否则调整试验用膨润土的加量，直至基浆在150℃、3.5MPa下的滤失量应在90ml±10ml范围内。
b、取基浆400ml，加入16g试样，再高速搅拌20min，测定150℃、3.5MPa下的降滤失量。
高温高压滤失量降低率=A-B/A*100％
式中，A-基浆的高温高压滤失量；
B-加样后的高温高压滤失量。
检测结果如下表1和表2所示。
表1：
| 检测项目 | 检测标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| pH值 | 6-9 | 7 | 7 | 7 | 8 | 8 | 7 | 7 |
| 60目湿筛筛余量/% | ≤15% | 5.6 | 6.2 | 6.5 | 7.5 | 7.2 | 6.0 | 6.1 |
| 水分/% | ≤15% | 6.9 | 7.2 | 7.4 | 8.2 | 8.0 | 7.1 | 7.3 |
| 高温高压滤失量降低率/% | ≥50% | 62 | 60 | 59 | 61 | 55 | 58 | 56 |
| 检测项目 | 检测标准 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 |
| pH值 | 6-9 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 60目湿筛筛余量/% | ≤15% | 6.3 | 5.8 | 6.3 | 6.8 | 5.8 | 6.0 | 6.8 |
| 水分/% | ≤15% | 7.5 | 7.0 | 7.6 | 7.9 | 7.1 | 7.5 | 8.1 |
| 高温高压滤失量降低率/% | ≥50% | 58 | 56 | 59 | 60 | 59 | 60 | 56 |
| 检测项目 | 检测标准 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 |
| pH值 | 6-9 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 60目湿筛筛余量/% | ≤15% | 6.9 | 7.3 | 6.3 | 7.0 | 6.1 | 5.7 | 5.8 |
| 水分/% | ≤15% | 8.3 | 7.6 | 7.3 | 8.5 | 7.2 | 7.0 | 6.9 |
| 高温高压滤失量降低率/% | ≥50% | 54 | 55 | 58 | 60 | 59 | 62 | 61 |
上述实施例1-21中制备得到的封堵降滤失剂的外观为灰褐色自由流动粉末或颗粒，具体根据最终粉碎粒径决定是粉末或颗粒。
表2：
| 检测项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 60目湿筛筛余量/% | 10.5 | 12.6 | 6.8 | 7.9 | 6.5 |
| 水分/% | 7.8 | 8.2 | 20.0 | 12.6 | 17.9 |
| 高温高压滤失量降低率/% | 40 | 43 | 35 | 48 | 45 |
由上表1和表2可以看出，本发明中制备得到的封堵降滤失剂的pH值为6-9，满足需求，可以用于不同地质中，且从对比例1、3和实施例1中可以看出，未添加石油树脂时，最终制得的封堵降滤失剂的高温高压滤失量降低率小于50%，未达到要求。最终本发明制得的封堵降滤失剂能够起到很好降滤失作用，具有较强的封堵裂缝能力和稳定泥浆流变性，改善泥饼质量，有利于稳定页岩地层和井壁，还可以阻止钻井液及其滤液渗入泥页岩体内，有效防止页岩水化膨胀和坍塌，适用于探井作业，尤其适用于海洋钻井作业，而且配伍性好。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：25-60份树脂组合物、2-10份引发剂、0.5-3份螯合剂、40-80份沥青组合物，所述树脂组合物由5-20份石油树脂和20-40份水性丙烯酸树脂混合而成，所述沥青组合物由10-35份石油沥青和30-45份天然沥青混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，该钻井液用封堵降滤失剂由包含以下原料制成：8-15份石油树脂、25-33份水性丙烯酸树脂、4-6份引发剂、0.8-1.2份螯合剂、15-22份石油沥青和35-40份天然沥青。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，该钻井液用封堵降滤失剂由包含以下原料制成：12份石油树脂、28份水性丙烯酸树脂、5份引发剂、1份螯合剂、18份石油沥青和37份天然沥青。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂的制备方法如下：对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤并去除水分，以重量份数计，将洗涤后的250-300份苯乙烯、80-120份丙烯酸丁酯、15-25份丙烯酸和5-6份乳化剂溶于90-120份水中，配制为预乳液，然后加入0.1-0.3份引发剂过硫酸钾，将上述加入引发剂的预乳液滴加至70±5℃、280-330份水中，搅拌，反应2-3h，然后保温0.5-1h后调节pH值为8，然后依次进行洗涤、烘干、粉碎，即得水性丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，所述螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，所述螯合剂选用谷氨酸二乙酸四钠与乙二胺四乙酸以2-3:1质量比混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于，所述引发剂选用过硫酸钾或亚硫酸氢钠。
8.根据权利要求4所述的一种钻井液用封堵降滤失剂，其特征在于， 在水性丙烯酸树脂制备过程中，选用的乳化剂为质量比为2:3的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
9.权利要求1-8任一所述的一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将沥青组合物溶于有机溶剂后加入树脂组合物，然后加热至80-120℃，然后加入螯合剂，反应1.5-2.5h，然后加入引发剂，反应2.5-3.5h后，干燥粉碎，即得。
10.根据权利要求9所述的一种钻井液用封堵降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氯化碳、二甲苯或正己烷，且沥青组合物与有机溶剂的质量比为1：1.5-2.5。
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