CN111592865B - 一种钻井液用羟基成膜剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及成膜剂领域，具体涉及一种钻井液用羟基成膜剂及其制备方法，其中，一种钻井液用羟基成膜剂，以重量份数计，包括如下组分：丙烯酸酯类聚合物25‑35份、复合羟基化合物6‑8份、改性海泡石4‑6份、环氧树脂2‑3份以及聚氧乙烯辛基苯酚醚‑10 1‑2份；所述丙烯酸酯类聚合物由苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、丙烯酰胺单体、丙烯酸‑2‑羟乙基酯与2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、过硫酸铵制得。本发明的钻井液用羟基成膜剂具有成膜效果好、可以减少滤失通道面积、提高井壁稳定性、对破碎性高陡构造易剥落地层有突出的抑制和封堵作用的效果。

Description

一种钻井液用羟基成膜剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及成膜剂技术领域，更具体的说，它涉及一种钻井液用羟基成膜剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着石油、天然气资源的短缺，石油、天然气的勘探和开发工作越来越受到人们的关注；而在石油勘探开发钻井工作中，钻井液是必不可少的一部分；在钻井时使用钻井液可以起到清洁井底、冷却和润滑钻头、平衡井壁岩石侧和底层压力、悬浮岩屑等作用；钻井液按照其组分可以分为清水、泥浆、无黏土相冲洗液、乳状液等；钻井液主要由液相、固相和化学处理剂组成；液相可以是水(淡水、盐水)、油(原油、柴油)或乳状液(混油乳化液和反相乳化液)；固相包括有用固相(膨润土、加重材料)和无用固相(岩石)；化学处理剂包括无机、有机及高分子化合物。
现有技术中，授权公告号为CN106467726B的中国专利，公开了一种用于煤层气清洁聚膜钻井液及其制备方法，以重量份数计，包括如下组分：80～100份清水、3～5份成膜剂、1～3份固膜剂、1～3份可降解强膜剂、0.5～1.5份煤层清洁剂、1～3份可降解乳液降滤失剂。所述成膜剂是丙烯酸聚氨酯。
其中，成膜剂作为钻井液的重要组分，可以使得钻井液具有成膜作用，其成膜机理是通过成膜剂与泥页岩表面产生化学反应、功能分子的吸附等作用，能够在泥页岩表面或内部形成具有一定强度的膜结构，阻止水或者钻井液渗入泥页岩中，从而形成对泥页岩较强的抑制作用。丙烯酸聚氨酯具有很好的成膜效果，用于钻井液时，可以有效控制滤液进入煤层，但是对于破碎性高陡构造的岩层来说，虽然钻井液中的成膜剂可以在岩层表面成膜，以防止钻井滤液进入地层，但在钻井的过程中，高陡构造岩层易造成破碎性岩块剥落，导致成膜层与岩块同时掉落，稳定井壁效果差；因此，目前亟需一种在破碎性高陡构造地层仍然具有很好成膜效果的成膜剂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种钻井液用羟基成膜剂，其具有成膜效果好、可以减少滤失通道面积、提高井壁稳定性、对破碎性高陡构造易剥落地层有突出的抑制和封堵作用的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种钻井液用羟基成膜剂的制备方法，其具有操作简单、易于实现的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用羟基成膜剂，以重量份数计，包括如下组分：
丙烯酸酯类聚合物25-35份、复合羟基化合物6-8份、改性海泡石4-6份、环氧树脂2-3份以及聚氧乙烯辛基苯酚醚-10 1-2份；
所述丙烯酸酯类聚合物采用如下方法制备：以重量份数计，a、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将其配制为10wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液；取过硫酸铵，将其配制为0.1wt％的过硫酸铵的水溶液；
b、取20-30份苯乙烯单体、10-15份丙烯酸丁酯单体、5-7份丙烯酰胺单体、4-5份丙烯酸-2-羟乙基酯，在30min内加入40-50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液，在60-70℃的温度下，保温搅拌20-30min；然后升温至80-90℃，在1h内边搅拌边加入6-8份0.1wt％的过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后保温搅拌6-8h，制得丙烯酸酯类聚合物。
通过采用上述技术方案，本发明的成膜剂利用多羟基化合物的互混体，在泥浆中充分溶解后呈膜状，再通过物理和化学的吸附作用，吸附在井壁裂隙表面，并和亲水惰性材料二次吸附在水溶基团上的重复作用，从而减少了滤失通道面积，对破碎性高陡构造易剥落地层有突出的抑制和封堵作用，达到封堵裂隙缝，使井壁更加稳定。
丙烯酸酯类聚合物由亲油性苯乙烯单体、亲水性丙烯酸丁酯单体、丙烯酰胺单体与丙烯酸-2-羟乙基酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在过硫酸铵的作用下反应，使得亲油性链与亲水性链通过共价键链接形成胶粒状聚合物，在钻井的过程中，丙烯酸酯类聚合物通过形变对井壁裂缝进行初步封堵，同时聚合物表面的亲水基团在钻压的作用下，可以卷曲缠绕形成立体网络结构，从而在井壁表面形成交联网络结构；同时通过复合羟基化合物以及环氧树脂的配合，可以填充修补井壁表面，利用改性海泡石通过吸水变软并膨胀的特性，可以在井壁的表面形成更为致密且具有韧性的网络结构，具有强抑制性和强封堵性的作用，可以减少水和离子在页岩中的进出，减少页岩的水化作用，以降低孔隙压力，增加页岩之间的粘结力，提高井壁的稳定性。
进一步地，所述复合羟基化合物由重量比为1:(1-1.2):(0.4-0.8):(0.1-0.2)的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成。
通过采用上述技术方案，2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯，属于甲基丙烯酯化的磷酸酯功能单体，可作为附着力促进剂和偶联剂，对无机材料具有良好的附着、粘接功能；由羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素复配得到的复合羟基化合物可以促进成膜剂在水基或者泥浆中的溶解，可以吸附在界面上并加固了界面膜，从而促进成膜效果。
进一步地，所述改性海泡石采用如下方法制备：以重量份数计，①取4-6份二氧化硅、1-2份铝酸钠、1-2份硅酸钠，高速混合后，得到共混物；
②取0.5份硅烷偶联剂以及100-120份体积分数为75-95％的乙醇溶液，超声分散后，得到硅烷水解液；
③向硅烷水解液中加入20-30份海泡石粉，研磨1-2h后，加入共混物，继续研磨4-6h，抽滤后，得到沉淀物；将沉淀物干燥后，得到改性海泡石。
通过采用上述技术方案，海泡石是一种纤维状的含水硅酸镁，具有吸水变软、干燥变硬的特点，海泡石晶体为层链状结构具有很好的吸附性能、流变性能；由二氧化硅、铝酸钠以及硅酸钠混合后，得到的共混物，与硅烷水解液配合对海泡石粉进行改性处理，一方面可以提高海泡石粉与聚合物的粘结力，另一方面可以提高界面膜与井壁的结合力，提高成膜以及封堵效果。
进一步地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或它们的复合。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂KH550化学名为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂KH560化学名为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂KH570化学名为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；采用硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560对海泡石进行改性处理，可以提高海泡石与聚合物的粘结力，提高成膜剂的成膜效果。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或它们的复合。
通过采用上述技术方案，双酚A型环氧树脂中有高极性的羟基和醚基，使环氧分子与相邻界面产生较强的分子作用力；酚醛环氧树脂又称F型环氧树脂，是有苯酚与甲醛在酸性介质中进行缩聚反应得到的线型酚醛树脂，再与过量的环氧丙烷在氢氧化钠存在下缩聚反应制得，与双酚A型环氧树脂相比，其耐热性更佳，比较适合于钻井温度较高的环境下使用；双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂的加入可以促进成膜剂在的成膜过程，以获得更好的稳定井壁的效果。
进一步地，所述成膜剂的用量为钻井液总量的1-3％。
通过采用上述技术方案，成膜剂对破碎性高陡构造易剥落掉块地层有突出的抑制和封堵作用，其用量仅需钻井液总量的1-3％，可减少常规材料的品种与比例，可降低钻井总成本。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用羟基成膜剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照比例，取复合羟基化合物和改性海泡石，高速混合后，得到预混物；
S2、将混合物升温至110-120℃，加入环氧树脂以及丙烯酸酯类聚合物，捏合拌2-3h后，加入聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在110-120℃的温度下，继续捏合4-6h，得到混合物；
S3、将混合物干燥、粉碎、过筛后，得到钻井液用羟基成膜剂。
通过采用上述技术方案，将复合羟基化合物与改性海泡石混合后得到预混物，然后将预混物在一定稳定下与环氧树脂、丙烯酸酯类共聚物以及聚氧乙烯辛基苯酚醚-10混合，可以使得原料充分混合，操作简单，易于实现。
进一步地，S1的高速混合是指在1000-2000r/min的速度下，混合5-10min。
通过采用上述技术方案，在1000-2000r/min速度下，搅拌5-10min，可以使得复合羟基化合物和改性海泡石充分混合。
进一步地，S3中的干燥温度为120-130℃，干燥时间为3-5h。
通过采用上述技术方案，在120-130℃的温度下，干燥3-5h，可以控制成膜剂中的水分含量，有利于提高产品性能的稳定性。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
1.本发明的成膜剂利用多羟基化合物的互混体，在泥浆中充分溶解后呈膜状，再通过物理和化学的吸附作用，吸附在井壁裂隙表面，并和亲水惰性材料二次吸附在水溶基团上的重复作用，从而减少了滤失通道面积，对破碎性高陡构造易剥落地层有突出的抑制和封堵作用，达到封堵裂隙缝，使井壁更加稳定；
2.本发明以丙烯酸酯类聚合物为主要成膜物质，对井壁裂缝进行初步封堵，通过复合羟基化合物、改性海泡石以及环氧树脂的配合，在井壁表面形成更加致密且具有韧性的网络结构，以这不符合页岩之间的粘结力，提高井壁的稳定性。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
丙烯酸酯类聚合物的制备例
以下制备例中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸选自北京市津同乐泰化工产品有限公司提供；苯乙烯单体由乐平市鑫水淼化工有限公司提供；丙烯酸丁酯由济南普莱华化工有限公司提供；丙烯酰胺单体由江西昌九农科化工有限公司提供；丙烯酸-2-羟乙基酯由山东西亚化学工业有限公司提供。
丙烯酸酯类聚合物的制备例1：a、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将其配制为10wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液；取过硫酸铵，将其配制为0.1wt％的过硫酸铵的水溶液；b、取20kg苯乙烯单体、10kg丙烯酸丁酯单体、5kg丙烯酰胺单体、4kg丙烯酸-2-羟乙基酯，在30min内加入40kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液，在60℃的温度下，保温搅拌20min；然后升温至80℃，在1h内边搅拌边加入6kg0.1wt％的过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后保温搅拌6h，制得丙烯酸酯类聚合物。
丙烯酸酯类聚合物的制备例2：a、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将其配制为10wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液；取过硫酸铵，将其配制为0.1wt％的过硫酸铵的水溶液；b、取25kg苯乙烯单体、12.5kg丙烯酸丁酯单体、6kg丙烯酰胺单体、4.5kg丙烯酸-2-羟乙基酯，在30min内加入45kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液，在65℃的温度下，保温搅拌25min；然后升温至85℃，在1h内边搅拌边加入7kg0.1wt％的过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后保温搅拌7h，制得丙烯酸酯类聚合物。
丙烯酸酯类聚合物的制备例3：a、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将其配制为10wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液；取过硫酸铵，将其配制为0.1wt％的过硫酸铵的水溶液；b、取30kg苯乙烯单体、15kg丙烯酸丁酯单体、7kg丙烯酰胺单体、5kg丙烯酸-2-羟乙基酯，在30min内加入50kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液，在70℃的温度下，保温搅拌30min；然后升温至90℃，在1h内边搅拌边加入8kg0.1wt％的过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后保温搅拌8h，制得丙烯酸酯类聚合物。
改性海泡石的制备例
以下制备例中的二氧化硅选自上海汇精亚纳米新材料有限公司提供的细度为1000目的二氧化硅；铝酸钠选自济南骐源化工有限公司提供的GR级铝酸钠；硅酸钠选自石家庄恒瑞德科技有限公司提供的速溶粉状硅酸钠；海泡石粉选自石家庄华邦矿产品有限公司提供的货号为hb-hpsf的海泡石粉；硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、由南京曙光化工集团提供。
改性海泡石的制备例1：①取4kg二氧化硅、1kg铝酸钠、1kg硅酸钠，高速混合后，得到共混物；
②取0.5kg硅烷偶联剂KH550以及100kg体积分数为75％的乙醇溶液，超声分散后，得到硅烷水解液；
③向硅烷水解液中加入20kg海泡石粉，研磨1h后，加入共混物，继续研磨4h，抽滤后，得到沉淀物；将沉淀物在80℃的温度下干燥8h后，得到改性海泡石。
改性海泡石的制备例2：①取4-6kg二氧化硅、1-2kg铝酸钠、1-2kg硅酸钠，高速混合后，得到共混物；
②取0.5kg硅烷偶联剂KH560以及10kg体积分数为85％的乙醇溶液，超声分散后，得到硅烷水解液；
③向硅烷水解液中加入25kg海泡石粉，研磨1.5h后，加入共混物，继续研磨5h，抽滤后，得到沉淀物；将沉淀物在80℃的温度下干燥8h后，得到改性海泡石。
改性海泡石的制备例3：①取6kg二氧化硅、2kg铝酸钠、2kg硅酸钠，高速混合后，得到共混物；
②取0.5kg硅烷偶联剂KH550以及120kg体积分数为95％的乙醇溶液，超声分散后，得到硅烷水解液；
③向硅烷水解液中加入30kg海泡石粉，研磨2h后，加入共混物，继续研磨6h，抽滤后，得到沉淀物；将沉淀物在80℃的温度下干燥8h后，得到改性海泡石。
改性海泡石的制备例4：本制备例与改性海泡石的制备例1的不同之处在于，不包括步骤①，步骤③中未添加由氧化硅、铝酸钠以及硅酸钠组成的共混物。
实施例
以下实施例中的羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素由任丘市云鹏化工有限公司提供；2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的牌号为EM39/PM-2；微晶纤维素由郑州九庭化工产品有限公司提供；双酚A型环氧树脂的牌号为E-44；酚醛环氧树脂的牌号为F-44；聚氧乙烯辛基苯酚醚-10选自南通海天源化工有限公司提供的OP-10。
实施例1：一种钻井液用羟基成膜剂采用如下方法制备而得：
S1、取6kg复合羟基化合物和4kg改性海泡石(选自改性海泡石的制备例1)，在1000r/min的速度下，混合5min后，得到预混物；其中，复合羟基化合物由重量比为1:1:0.4:0.1的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成；
S2、将混合物升温至110℃，加入2kg双酚A型环氧树脂以及25kg丙烯酸酯类聚合物(选自丙烯酸酯类聚合物的制备例1)，捏合拌2h后，加入1kg聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在110℃的温度下，继续捏合4h，得到混合物；
S3、将混合物在120℃的温度下，干燥3h后，经粉碎过600目筛后，得到钻井液用羟基成膜剂。
实施例2：一种钻井液用羟基成膜剂采用如下方法制备而得：
S1、取7kg复合羟基化合物和5kg改性海泡石(选自改性海泡石的制备例1)，在1500r/min的速度下，混合7min后，得到预混物；其中，复合羟基化合物由重量比为1:1.1:0.6:0.15的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成；
S2、将混合物升温至115℃，加入2.5kg酚醛环氧树脂以及30kg丙烯酸酯类聚合物(选自丙烯酸酯类聚合物的制备例1)，捏合拌2.5h后，加入2kg聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在115℃的温度下，继续捏合5h，得到混合物；
S3、将混合物在125℃的温度下，干燥4h后，经粉碎过600目筛后，得到钻井液用羟基成膜剂。
实施例3：一种钻井液用羟基成膜剂采用如下方法制备而得：
S1、取8kg复合羟基化合物和6kg改性海泡石(选自改性海泡石的制备例1)，在2000r/min的速度下，混合10min后，得到预混物；其中，复合羟基化合物由重量比为1:1.2:0.8:0.2的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成；
S2、将混合物升温至120℃，加入1.5kg双酚A型环氧树脂、1.5kg酚醛环氧树脂以及25-35kg丙烯酸酯类聚合物(选自丙烯酸酯类聚合物的制备例1)，捏合拌3h后，加入3kg聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在120℃的温度下，继续捏合6h，得到混合物；
S3、将混合物在130℃的温度下，干燥5h后，经粉碎过600目筛后，得到钻井液用羟基成膜剂。
实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于，改性海泡石选自改性海泡石的制备例2制备而得。
实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于，改性海泡石选自改性海泡石的制备例3制备而得。
实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于，丙烯酸酯类聚合物选自丙烯酸酯类聚合物的制备例2制备而得。
实施例7：本实施例与实施例1的不同之处在于，丙烯酸酯类聚合物选自丙烯酸酯类聚合物的制备例3制备而得。
对比例
对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于，改性海泡石用未经改性的海泡石粉代替。
对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于，改性海泡石选自改性海泡石的制备例4制备而得。
对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于，丙烯酸酯类聚合物用湖北云镁科技有限公司提供的聚丙烯酸甲酯代替。
对比例4：本对比例与实施例1的不同之处在于，复合羟基化合物由重量比为1:0.1的羟乙基纤维素和羟丙基纤维素混合而成。
对比例5：本对比例与实施例1的不同之处在于，复合羟基化合物由重量比为1:1:1:1的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成。
性能测试
将实施例与对比例制备的成膜剂按照如下方法，对其性能进行测试，将测试结果示于表1。
1、pH值：准确称取试样2.0g，放入300mL烧杯中，加蒸馏水200mL，搅拌20min，溶解后，用玻璃棒滴溶液至精密pH试纸上，对照标色阶读数。
2、湿筛筛余物的测定：称取10.0g试样，放入60目标准筛中用手摇标准筛并用自来水冲洗至水不染色为止，将筛余物置于烘箱内105±3℃干燥2h，在干燥器内冷却至室温，称取筛余物质量；60目湿筛筛余物按照如下公式计算：筛余量＝筛余物质量(g)/试样质量(g)×100％。
3、水分的测定：称取试样10g(称准至0.01g)于已在105℃±3℃下干燥恒重的称量瓶中，放入恒温干燥箱内，在105℃±3℃干燥2h，取出后放入干燥器中冷却至室温称其重量；水分按照如下公式计算：水分＝(M1-M2)/(M1-M)×100％，式中：M1为称量瓶和试样质量g，M2为烘干后称量瓶和试样质量g。
4、相对膨胀率：称取105土3℃下烘干2h的一级膨润土10g(称准至0.1g)。装入测筒，在压力机中加压4Mpa并维持5min取样品装在页岩膨胀仪上，用20％试样溶度的溶液注入测筒，使其浸泡样品并开始测定8h膨胀量，同时用蒸馏水代替样品溶液按同时用蒸馏水代替样品溶液按同样程序作空白样试验；相对膨胀率按照如下公式计算：相对膨胀率＝△H÷△HM20×100％，式中：△H为20％试样品溶液浸泡的样蕊膨胀量，△HM20为蒸馏水浸泡的样蕊膨胀量。
5、高温高压滤失量降低率：量取400ml蒸馏水，加入16g氯化钠、16g钠膨润土、4g无水碳酸钠，高速搅拌20min后静置24h，作为基浆；取基浆一份高速搅拌20min，测定150℃，3.5Mpa下的滤失量；向基浆中加入16g试样，高速搅拌20min，测定150℃，3.5Mpa下的滤失量；高温高压滤失量降低率按照如下公式计算：高温高压滤失量降低率＝(A-B)/A×100％，式中：A为基浆高温高压滤失量，B为加样后高温高压滤失量。
6、清水透失量：待测完滤失量后，从泥浆杯上口倒出泥浆，换上蒸馏水，注意防止冲坏泥饼，不加热测定3.5Mpa/30min的透失量(直读)。
表1
Figure BDA0002447082170000081
Figure BDA0002447082170000091
根据表1数据，本发明制备的成膜剂具有较低的相对膨胀率、高温高压滤失量降低率、清水透失量，具有很好的成膜封堵效果。
对比例1的改性海泡石用未经改性的海泡石粉代替；相较于实施例1，对比例1的成膜剂的高温高压滤失量降低率以及清水透失量有所下降，说明海泡石经过本发明的改性处理后，可以降低其高温高压滤失量降低率以及清水透失量。
对比例2的改性海泡石选自改性海泡石的制备例4制备而得；通过实施例1、对比例1以及对比例2比较，对比例2的成膜剂的高温高压滤失量降低率以及清水透失量高于实施例1中成膜剂的高温高压滤失量降低率以及清水透失量，但略优于对比例1中成膜剂的性能，说明海泡石在改性处理时，添加由氧化硅、铝酸钠以及硅酸钠组成的共混物后，可以明显降低成膜剂的高温高压滤失量降低率以及清水透失量。
对比例3的丙烯酸酯类聚合物用湖北云镁科技有限公司提供的聚丙烯酸甲酯代替；相较于实施例1，对比例3中成膜剂的高温高压滤失量降低率以及清水透失量明显下降，说明本发明的丙烯酸酯类聚合物的加入可以明显降低的高温高压滤失量降低率以及清水透失量。
对比例4的复合羟基化合物由重量比为1:0.1的羟乙基纤维素和羟丙基纤维素混合而成；对比例5的复合羟基化合物由重量比为1:1:1:1的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成；相较于实施例1，对比例4与对比例5中高温高压滤失量降低率以及清水透失量有所下降，说明当复合羟基化合物为羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素且其重量比为1:(1-1.2):(0.4-0.8):(0.1-0.2)时，所得成膜剂的具有较佳的成膜封堵效果。
应用例
取82.2g水中以10000r/min的速度加入3g钠基膨润土、0.3g碳酸钠、4g氯化钠、0.5g氢氧化钠、3g磺甲基酚醛树脂、5g重晶石以及SMP-Ⅱ2g成膜剂，搅拌30min，得到钻井液。应用例1-12中的成膜剂分别选择实施例1-7以及对比例1-5中的成膜剂。
根据GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液》、SY/T5613-2016《钻井试液测试泥页岩理化性能试验方法检测页岩滚动回收率》对应用例1-12中的钻井液在120℃下热滚16h后，对其性能进行测试，将测试结果示于表2。
表2
Figure BDA0002447082170000101
根据表2数据，将本发明的成膜剂用于钻井液时，具有较低的滤失量以及较高的页岩滚动回收率，在井壁裂缝具有很好的成膜和堵塞效果，抑制页岩的水化膨胀，在较高温度下仍然具有很好的封堵效果。
应用例8选自对比例1的成膜剂，该成膜剂中的改性海泡石用未经改性的海泡石粉代替；相较于应用例1，应用例8的钻井液的滤失量、热滚后的滤失量明显变差，页岩滚动回收率也有所下降，说明成膜剂中的海泡石经过本发明的改性处理后，可以明显降低钻井液的滤失量以及提高页岩滚动回收率。
应用例9选自对比例2的成膜剂，该成膜剂中的改性海泡石选自改性海泡石的制备例4制备而得；相较于应用例1，应用例9的钻井液的滤失量、热滚后的滤失量明显变差，页岩滚动回收率也有所下降，说明成膜剂中的海泡石经过本发明的改性处理后，可以明显降低钻井液的滤失量以及提高页岩滚动回收率。
应用例10选自对比例3的成膜剂，该成膜剂中的丙烯酸酯类聚合物用湖北云镁科技有限公司提供的聚丙烯酸甲酯代替；相较于应用例1，应用例10的钻井液的滤失量、热滚后的滤失量明显变差，页岩滚动回收率也有所下降，说明本发明的成膜剂中丙烯酸酯类聚合物的加入，可以明显降低钻井液的滤失量以及提高页岩滚动回收率。
应用例11选自对比例4的成膜剂，应用例12选自对比例5的成膜剂，相较于应用例1，应用例10、应用例11中钻井液的滤失量以及热滚后的滤失量有所变差，说明成膜剂中的复合羟基化合物为羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素且其重量比为1:(1-1.2):(0.4-0.8):(0.1-0.2)时，所得成膜剂的具有较佳的成膜封堵效果。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种钻井液用羟基成膜剂，其特征在于：以重量份数计，包括如下组分：
丙烯酸酯类聚合物25-35份、复合羟基化合物6-8份、改性海泡石4-6份、环氧树脂2-3份以及聚氧乙烯辛基苯酚醚-10 1-2份；
所述丙烯酸酯类聚合物采用如下方法制备：以重量份数计，a、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将其配制为10wt%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液；取过硫酸铵，将其配制为0.1wt%的过硫酸铵的水溶液；
b、取20-30份苯乙烯单体、10-15份丙烯酸丁酯单体、5-7份丙烯酰胺单体、4-5份丙烯酸-2-羟乙基酯，在30min内加入40-50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液，在60-70℃的温度下，保温搅拌20-30min；然后升温至80-90℃，在1h内边搅拌边加入6-8份0.1wt%的过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后保温搅拌6-8h，制得丙烯酸酯类聚合物；
所述复合羟基化合物由重量比为1:（1-1.2）:（0.4-0.8）:（0.1-0.2）的羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合而成；
所述改性海泡石采用如下方法制备：以重量份数计，①取4-6份二氧化硅、1-2份铝酸钠、1-2份硅酸钠，高速混合后，得到共混物；
②取0.5份硅烷偶联剂以及100-120份体积分数为75-95%的乙醇溶液，超声分散后，得到硅烷水解液；
③向硅烷水解液中加入20-30份海泡石粉，研磨1-2h后，加入共混物，继续研磨4-6h，抽滤后，得到沉淀物；将沉淀物干燥后，得到改性海泡石。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用羟基成膜剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或它们的复合。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用羟基成膜剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或它们的复合。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用羟基成膜剂，其特征在于：所述成膜剂的用量为钻井液总量的1-3%。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的钻井液用羟基成膜剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按照比例，取复合羟基化合物和改性海泡石，高速混合后，得到预混物；
S2、将混合物升温至110-120℃，加入环氧树脂以及丙烯酸酯类聚合物，捏合拌2-3h后，加入聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在110-120℃的温度下，继续捏合4-6h，得到混合物；
S3、将混合物干燥、粉碎、过筛后，得到钻井液用羟基成膜剂。
6.根据权利要求5所述的一种钻井液用羟基成膜剂的制备方法，其特征在于：S1的高速混合是指在1000-2000r/min的速度下，混合5-10min。
7.根据权利要求5所述的一种钻井液用羟基成膜剂的制备方法，其特征在于：S3中的干燥温度为120-130℃，干燥时间为3-5h。
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