CN107777965A - 一种高强度高密度水泥浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高密度水泥浆的制备方法，属于水泥制备技术领域。本发明中重晶石粉在丙烯酸钠作用下在去离子水中分散成重晶石浆料，在一定温度下球磨得到纳米重晶石浆料，膨胀蛭石浸泡在纳米重晶石浆料时由于膨胀蛭石有微孔结构会吸附纳米重晶石浆料，晶核粒子由于表面亲水吸附层的空间位阻作用和静电排斥作用抑制颗粒的团聚，使用的改性作用物质有机碱金属盐能够使周围水泥浆中渗透压升高，增加砂浆内水溶液的粘度，利用聚合物优异的保水性能，确保砂浆中有充足的水分，有机碱金属盐层贯穿于膨胀蛭石砂浆的骨架中，形成密实的聚合物砂浆复合体，有效抑制砂浆收缩裂缝，水泥浆中难以形成气泡、裂缝，从而使水泥浆的强度得到提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种高强度高密度水泥浆的制备方法，属于水泥制备技术领域。
背景技术
水泥浆是固井中使用的工作液，水泥浆的功能是固井。固井作业是由套管向井壁与套管的环空注入水泥浆并让它上返至一定高度，水泥浆随后变成水泥石将井壁与套管固结起来。
水泥浆由水、水泥、外加剂和外掺料组成。水泥浆的外加剂与外掺料是为了调节水泥浆性能，需在其中加入一些特殊物质，其加入量小于或等于水泥质量5%的物质成为外加剂；其加入量大于水泥质量5%的物质，则称为外掺料。
固井可以达到下列目的：
1.固定和保护套管：钻井过程中所下的套管，都必须通过固井作业将它固定起来。此外，套管外的水泥石可减少地层对套管的挤压，起保护套管的作用。
2.保护高压油气层：当钻遇高压油气层时，易发生井喷事故，要提高钻井液密度以平衡地层压力，钻完高压油气层后，必须下套管固井，将高压油气层保护起来。3.封隔严重漏失层和其他复杂层：当钻遇严重漏失层时，可采取降低钻井液密度和（或）加堵漏材料的方法钻井，钻完严重漏失层后，也必须下套管固井，将它封隔起来，使它不影响后面的钻井。当钻遇其他复杂层（如易坍塌地层）时，也可在钻完该层后用下套管固井的方法解决。
随着社会的发展，人们对各方面的要求都提高，目前市面上用的水泥浆都存在强度低以及密度较低的缺陷，因此，发明一种高强度高密度水泥浆对水泥制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对水泥浆强度低以及密度较低的缺陷，提供了一种保温高密度水泥浆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取重晶石矿石置于磨石机中研磨，过筛得到重晶石粉，按重量份数计，将30～35份重晶石粉、50～55份去离子水和10～15份聚丙烯酸钠放入高速分散机中高速分散，得到重晶石浆料；
（2）向带有夹套冷却装置的球磨机中加入500～600mL水，对重晶石浆料加热升温，预热，向球磨机中加入300～350mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理， 研磨后，得到纳米重晶石浆料；
（3）称取500～550g蛭石，置于电阻炉中，通电升温，焙烧，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料混合，置于高速离心机中离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温，干燥，得到改性膨胀蛭石粉；
（4）称取700～800g改性膨胀蛭石粉分散在装有1.5～2.0L蒸馏水的烧杯中，搅拌，加热升温，向烧杯中加入200～230mL偏铝酸钠溶液，继续升温，用硫酸溶液调节pH，保温后，将70～80mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温，干燥，得到双层包覆改性蛭石粉；
（5）按重量份数计，称取70～80份普通硅酸盐水泥、40～50份水、30～40份双层包覆改性蛭石粉、20～30份生石灰、3～5份硫酸钠和9～12份石膏，置于水泥预拌机中搅拌后，得到保温高密度水泥浆。
步骤（1）所述的研磨时间为3～4h，筛的规格为100目，高速分散机的转速为3500～4000r/min，高速分散时间为10～15min。
步骤（2）所述的加热升温后温度为50～55℃，预热时间为20～25min，研磨时间为30～40min。
步骤（3）所述的通电升温后温度为1200～1300℃，焙烧时间为3～4h，研磨时间为4～5h，膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料混合的质量比为2︰3，高速离心机离心转速为3000～3200r/min，加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为5～7h。
步骤（4）所述的搅拌时间为30～40min，加热升温后温度为50～60℃，偏铝酸钠溶液的质量分数为30%，继续升温后温度为85～90℃，硫酸溶液的质量分数为60%，用硫酸溶液调节pH 为3～4，第一次保温时间为35～40min，第二次保温时间为40～50min，烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。
步骤（5）所述的水泥预拌机的转速为70～80r/min ，搅拌时间为30～45min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中重晶石粉在丙烯酸钠作用下在去离子水中分散成重晶石浆料，在一定温度下球磨得到纳米重晶石浆料，再将膨胀蛭石浸泡在纳米重晶石浆料时由于膨胀蛭石有微孔结构会吸附纳米重晶石浆料，将膨胀蛭石的密度增大，得到膨胀蛭石粉，膨胀蛭石粉经表面改性，形成双层包覆结构后，水泥浆中固液界面的双亲性提高，吸附在新生成的硅酸盐晶核表面上，改变水泥浆体系的粘度和颗粒表面的zeta电位，并形成双电层保护膜，晶核粒子由于表面亲水吸附层的空间位阻作用和静电排斥作用抑制颗粒的团聚，使得一次粒子的粒径变小，使粒子堆砌更紧密，从而达到提高水泥浆密度的目的；
（2）本发明中使用的改性作用物质有机碱金属盐能够使周围水泥浆中渗透压升高，增加砂浆内水溶液的粘度，提高砂浆的初粘性及施工和易性，利用聚合物优异的保水性能，确保砂浆中有充足的水分，供水泥水化、硬化，以达到在保证砂浆密度不变的情况下提高强度，有机碱金属盐层贯穿于膨胀蛭石砂浆的骨架中，形成密实的聚合物砂浆复合体，有效抑制砂浆收缩裂缝的产生，使得水泥浆中难以形成气泡、裂缝，从而使水泥浆的强度得到提高。
具体实施方式
取重晶石矿石置于磨石机中研磨3～4h，过100目筛得到重晶石粉，按重量份数计，将30～35份重晶石粉、50～55份去离子水和10～15份聚丙烯酸钠放入高速分散机中以3500～4000r/min的转速高速分散10～15min，得到重晶石浆料；向带有夹套冷却装置的球磨机中加入500～600mL水，对重晶石浆料加热升温至50～55℃，预热20～25min，向球磨机中加入300～350mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理， 研磨30～40min后，得到纳米重晶石浆料；称取500～550g蛭石，置于电阻炉中，通电升温至1200～1300℃，焙烧3～4h，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨4～5h，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料按质量比为2︰3混合，置于高速离心机中以3000～3200r/min的转速离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温至80～90℃，干燥5～7h，得到改性膨胀蛭石粉；称取700～800g改性膨胀蛭石粉分散在装有1.5～2.0L蒸馏水的烧杯中，搅拌30～40min，加热升温至50～60℃，向烧杯中加入200～230mL质量分数为30%的偏铝酸钠溶液，继续升温至85～90℃，用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至3～4，保温35～40min后，将70～80mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温40～50min，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到双层包覆改性蛭石粉；按重量份数计，称取70～80份普通硅酸盐水泥、40～50份水、30～40份双层包覆改性蛭石粉、20～30份生石灰、3～5份硫酸钠和9～12份石膏，置于水泥预拌机中以70～80r/min的转速搅拌30～45min后，得到保温高密度水泥浆。
实例1
取重晶石矿石置于磨石机中研磨3h，过100目筛得到重晶石粉，按重量份数计，将30份重晶石粉、50份去离子水和10份聚丙烯酸钠放入高速分散机中以3500r/min的转速高速分散10min，得到重晶石浆料；向带有夹套冷却装置的球磨机中加入500mL水，对重晶石浆料加热升温至50℃，预热20min，向球磨机中加入300mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理， 研磨30min后，得到纳米重晶石浆料；称取500g蛭石，置于电阻炉中，通电升温至1200℃，焙烧3h，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨4h，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料按质量比为2︰3混合，置于高速离心机中以3000r/min的转速离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温至80℃，干燥5h，得到改性膨胀蛭石粉；称取700g改性膨胀蛭石粉分散在装有1.5L蒸馏水的烧杯中，搅拌30min，加热升温至50℃，向烧杯中加入200mL质量分数为30%的偏铝酸钠溶液，继续升温至85℃，用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至3，保温35min后，将70mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温40min，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温至100℃，干燥2h，得到双层包覆改性蛭石粉；按重量份数计，称取70份普通硅酸盐水泥、40份水、30份双层包覆改性蛭石粉、20份生石灰、3份硫酸钠和9份石膏，置于水泥预拌机中以70r/min的转速搅拌30min后，得到保温高密度水泥浆。
实例2
取重晶石矿石置于磨石机中研磨3.5h，过100目筛得到重晶石粉，按重量份数计，将32份重晶石粉、52份去离子水和12份聚丙烯酸钠放入高速分散机中以3700r/min的转速高速分散12min，得到重晶石浆料；向带有夹套冷却装置的球磨机中加入550mL水，对重晶石浆料加热升温至52℃，预热22min，向球磨机中加入3200mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理，研磨35min后，得到纳米重晶石浆料；称取520g蛭石，置于电阻炉中，通电升温至1250℃，焙烧3.5h，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨4.5h，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料按质量比为2︰3混合，置于高速离心机中以3100r/min的转速离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温至85℃，干燥6h，得到改性膨胀蛭石粉；称取750g改性膨胀蛭石粉分散在装有1.7L蒸馏水的烧杯中，搅拌35min，加热升温至55℃，向烧杯中加入210mL质量分数为30%的偏铝酸钠溶液，继续升温至87℃，用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至3，保温37min后，将75mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温45min，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温至105℃，干燥2.5h，得到双层包覆改性蛭石粉；按重量份数计，称取75份普通硅酸盐水泥、45份水、35份双层包覆改性蛭石粉、25份生石灰、4份硫酸钠和11份石膏，置于水泥预拌机中以75r/min的转速搅拌35min后，得到保温高密度水泥浆。
实例3
取重晶石矿石置于磨石机中研磨4h，过100目筛得到重晶石粉，按重量份数计，将35份重晶石粉、55份去离子水和15份聚丙烯酸钠放入高速分散机中以4000r/min的转速高速分散15min，得到重晶石浆料；向带有夹套冷却装置的球磨机中加入600mL水，对重晶石浆料加热升温至55℃，预热25min，向球磨机中加入350mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理， 研磨40min后，得到纳米重晶石浆料；称取550g蛭石，置于电阻炉中，通电升温至1300℃，焙烧4h，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨5h，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料按质量比为2︰3混合，置于高速离心机中以3200r/min的转速离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥7h，得到改性膨胀蛭石粉；称取800g改性膨胀蛭石粉分散在装有2.0L蒸馏水的烧杯中，搅拌40min，加热升温至60℃，向烧杯中加入230mL质量分数为30%的偏铝酸钠溶液，继续升温至90℃，用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至4，保温40min后，将80mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温50min，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温至110℃，干燥3h，得到双层包覆改性蛭石粉；按重量份数计，称取80份普通硅酸盐水泥、50份水、40份双层包覆改性蛭石粉、30份生石灰、5份硫酸钠和12份石膏，置于水泥预拌机中以80r/min的转速搅拌45min后，得到保温高密度水泥浆。
对比例
以河北某公司生产的高强度高密度水泥浆作为对比例 对本发明制得的高强度高密度水泥浆和对比例中的高强度高密度水泥浆进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
抗压强度测试采用抗压强度测试仪进行检测；
密度测试按GB/T 208-2014 水泥密度测定方法国家标准进行检测；
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 养护1天后的抗压强度（MPa） | 40.65 | 46.11 | 50.09 | 24.56 |
| 养护5天后的抗压强度（MPa） | 49.03 | 50.12 | 55.23 | 25.01 |
| 密度(g/cm3) | 2.30 | 2.35 | 2.40 | 2.05 |
注：抗压强度测试在温度为120℃的环境下进行；
密度测试在温度为115℃的环境下进行。
根据上述中数据可知，本发明制得的高强度高密度水泥浆在120℃的高温下抗压强度达到40MPa以上，可见本发明制得的水泥浆强度高，密度达到2.3 g/cm3 以上，密度高，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种高强度高密度水泥浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取重晶石矿石置于磨石机中研磨，过筛得到重晶石粉，按重量份数计，将30～35份重晶石粉、50～55份去离子水和10～15份聚丙烯酸钠放入高速分散机中高速分散，得到重晶石浆料；
（2）向带有夹套冷却装置的球磨机中加入500～600mL水，对重晶石浆料加热升温，预热，向球磨机中加入300～350mL预热后的重晶石浆料进行研磨处理， 研磨后，得到纳米重晶石浆料；
（3）称取500～550g蛭石，置于电阻炉中，通电升温，焙烧，得到膨胀蛭石，将膨胀蛭石置于磨石机中研磨，过120目筛得到膨胀蛭石粉，将膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料混合，置于高速离心机中离心处理，去除上层液，得到下层粉渣，将下层粉渣置于烘箱中，加热升温，干燥，得到改性膨胀蛭石粉；
（4）称取700～800g改性膨胀蛭石粉分散在装有1.5～2.0L蒸馏水的烧杯中，搅拌，加热升温，向烧杯中加入200～230mL偏铝酸钠溶液，继续升温，用硫酸溶液调节pH，保温后，将70～80mL质量分数为20%硬脂酸钠溶液加入烧杯中，再保温，得到反应产物，将反应产物置于布氏漏斗中减压抽滤后，放入烘箱中加热升温，干燥，得到双层包覆改性蛭石粉；
（5）按重量份数计，称取70～80份普通硅酸盐水泥、40～50份水、30～40份双层包覆改性蛭石粉、20～30份生石灰、3～5份硫酸钠和9～12份石膏，置于水泥预拌机中搅拌后，得到保温高密度水泥浆。
2.根据权利要求1所述的一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨时间为3～4h，筛的规格为100目，高速分散机的转速为3500～4000r/min，高速分散时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为50～55℃，预热时间为20～25min，研磨时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的通电升温后温度为1200～1300℃，焙烧时间为3～4h，研磨时间为4～5h，膨胀蛭石粉与纳米重晶石浆料混合的质量比为2︰3，高速离心机离心转速为3000～3200r/min，加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为5～7h。
5.根据权利要求1所述的一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌时间为30～40min，加热升温后温度为50～60℃，偏铝酸钠溶液的质量分数为30%，继续升温后温度为85～90℃，硫酸溶液的质量分数为60%，用硫酸溶液调节pH 为3～4，第一次保温时间为35～40min，第二次保温时间为40～50min，烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种保温高密度水泥浆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的水泥预拌机的转速为70～80r/min ，搅拌时间为30～45min。
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