CN110684498A - 汽车车灯用免pp处理的反应型聚氨酯热熔胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，原料包括异氰酸酯和羟值为28~112 mgKOH/g的改性聚酯多元醇，改性聚酯多元醇由多元酸和多元醇在催化剂的存在下聚合反应制得；本发明采用特定的多元酸和多元醇进行聚合制得改性聚酯多元醇，再由改性聚酯多元醇和异氰酸酯反应制得反应型聚氨酯热熔胶，并该热熔胶用于粘合车灯塑料件PC和PP，PP不需要处理即可粘合，减少了生产工序同时可以避免使用底涂剂或对PP进行等离子处理造成处理不良引起的产品合格率下降。同时还具有良好的耐候性和耐温性等。

Description

汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶
技术领域
本发明属于粘合剂领域，具体涉及一种汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶。
背景技术
目前使用的反应型聚氨酯热熔胶粘合车灯塑料件PC和PP，通常情况下PP需要使用底涂剂或者对PP进行等离子处理。然而使用底涂剂或对PP进行等离子处理容易造成处理不良引起的产品合格率下降问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料包括异氰酸酯和羟值为28～112mgKOH/g的改性聚酯多元醇，
其中，所述改性聚酯多元醇由多元酸和多元醇在催化剂的存在下聚合反应制得；
所述多元酸为选用己二酸、非氢二聚酸、氢化二聚酸、癸二酸、十二碳二酸中的一种或几种的组合；
所述多元醇为端羟基非氢法尼烯二醇、端羟基氢化法尼烯二醇、非氢二聚醇、氢化二聚醇、1,6己二醇中的一种或几种的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述多元酸与多元醇的质量比为0.5～2.5：1，所述催化剂占所述改性聚酯多元醇的原料总质量的0.001～0.2％。
根据本发明的一些实施方面，所述多元醇中至少含有端羟基非氢法尼烯二醇、端羟基氢化法尼烯二醇中的一种。
根据本发明的一些实施方面，所述催化剂为钛类催化剂、胺类催化剂中的一种或几种的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述改性聚酯多元醇的制备方法为：使所述多元酸、多元醇、催化剂在140～170℃下搅拌脱水1～6h，然后升温至190～200℃，抽真空，直至真空度为-0.099Mpa以下，然后升温至210～240℃进行酯交换反应，直至羟值为28～112mgKOH/g，结束反应，降压降温出料。
根据本发明的一些实施方面，所述异氰酸酯和改性聚酯多元醇的质量比为1：5～15。
根据本发明的一些优选实施方面，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料还包括扩链剂。
根据本发明的一些实施例，所述异氰酸酯与扩链剂的质量比为1：0.01～0.15。
根据本发明的一些实施例，所述扩链剂为三羟甲基丙烷、1,4丁二醇、1,4环己烷二甲醇中的一种或几种的组合。
本发明采取的另一技术方案为：一种上述所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述制备方法包括：使改性聚酯多元醇在120～150℃下真空脱水1～3h，降温至70～100℃，加入异氰酸酯，并在氮气氛围中进行反应，反应时间为30～60min，然后升温至120～150℃，真空条件下反应30～60min，结束反应。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明采用特定的多元酸和多元醇进行聚合制得改性聚酯多元醇，再由改性聚酯多元醇和异氰酸酯反应制得反应型聚氨酯热熔胶，并该热熔胶用于粘合车灯塑料件PC和PP，PP不需要处理即可粘合，减少了生产工序同时可以避免使用底涂剂或对PP进行等离子处理造成处理不良引起的产品合格率下降。同时还具有良好的耐候性和耐温性等。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步地说明。
以下实施例中，部分原料来源：
端羟基非氢法尼烯二醇购自Amyris。
端羟基氢化法尼烯二醇购自Amyris。
非氢二聚酸购自Croda。
氢化二聚酸购自Croda。
实施例1
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入650g的1.6己二醇、1100g的己二酸和0.2g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至140℃时恒温3h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持110℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至220℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时5h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.3)mgKOH/g左右，羟值为33.0mgKOH/g，恢复常压，降至100℃，出料保存，得到聚酯多元醇A。
实施例2
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入650g的1.6己二醇、1200g的癸二酸和0.22g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至150℃时恒温5h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持120℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至225℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时7h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.3)mgKOH/g左右，羟值为33.0mgKOH/g，恢复常压，降至100℃，出料保存，得到聚酯多元醇B。
实施例3
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入665g的1.6己二醇、1200g的十二碳二酸和0.25g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至150℃时恒温6h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持120℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至225℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时10h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.3)mgKOH/g左右，羟值为33.0mgKOH/g，恢复常压，降至100℃，出料保存，得到聚酯多元醇C。
实施例4
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入250g的乙二醇、250g的端羟基非氢法尼烯二醇(分子量为550，官能度为2)，550g的己二酸和0.08g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至160℃时恒温2h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持110℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至230℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时5h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.6)mgKOH/g，羟值为56.0mgKOH/g，恢复常压，降至室温，出料保存，得到聚酯多元醇D。
实施例5
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入250g的乙二醇、250g的端羟基氢化法尼烯二醇(分子量为550，官能度为2)，550g的己二酸和0.1g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至170℃时恒温2h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持120℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至230℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时8h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.6)mgKOH/g，羟值为56.0mgKOH/g，恢复常压，降至室温，出料保存，得到聚酯多元醇E。
实施例6
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入250g的乙二醇、250g的端羟基氢化法尼烯二醇(分子量为550，官能度为2)，350g的非氢二聚酸(官能度为2，分子量为560)和0.08g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至155℃时恒温2h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持110℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至230℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时7h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.6)mgKOH/g，羟值为28.0mgKOH/g，恢复常压，降至室温，出料保存，得到聚酯多元醇F。
实施例7
本实施例提供一种改性聚酯多元醇，通过以下方法制备得到：
向反应釜中依次加入250g的乙二醇、250g的端羟基氢化法尼烯二醇(分子量为550，官能度为2)，362g的氢化二聚酸(官能度为2，分子量为564)和0.08g钛类催化剂，打开搅拌，开始升温至155℃时恒温2h，稳定脱水速度(通过精馏塔，塔顶温度保持110℃)，继续升温至190℃打开真空泵，控制真空度慢慢逐步加大至-0.1MPa。升温至230℃进行酯交换反应，并通入氮气带走过剩的多元醇和小分子醇，从抽真空开始计时7h后每2h取一次样品中控分析至最终酸值为(0.1～0.6)mgKOH/g，羟值为28.0mgKOH/g，恢复常压，降至室温，出料保存，得到聚酯多元醇G。
实施例8～15
实施例8～15提供采用实施例1～7的改性聚酯多元醇生产反应型聚氨酯热熔胶，采用的原料配方如表1所示。
制备方法为：在140℃温度真空下将定量的改性聚酯多元醇在搅拌反应釜内脱水约120分钟，然后将温度降至80℃，将定量的4,4’-2,4’-二苯基甲基二异氰酸酯(纯MDI)加入到混合物中，氮气氛围中反应45分钟，然后在约130℃真空下反应45分钟，反应结束后将热熔胶装入干燥的由铝，锡或其复合膜制成的容器中。
聚氨酯热熔胶制备时，若原料中添加了扩链剂，则扩链剂与改性聚酯多元醇一同加入反应釜内。
性能测试
1、粘度测试
方法为：用Brookfield粘度计测定粘度，转子27#，将装有热熔胶的管子加热20分钟至指定温度并保值15分钟，读出显示值即为粘度。
2、粘合强度测试
将实施例8～15的聚氨酯热熔胶进行粘合强度测试，方法为：将聚氨酯热熔胶贴合PC和未处理的PP标准样件，在23℃、湿度65％的环境中养生7天后进行各项测试。PC和PP样件为25mm×100mm×5mm。粘合面积为25mm×25mm，胶层厚度5mm。强度测试方法为：180°拉伸剪切强度，拉力机速度200mm/min，单位：N，每个测试使用5组数据取所有数据平均值为最终数据。
测试结果参见表1所示。
表1为实施例8～15的原料组成(以重量份计)及其性能测试结果
Figure BDA0002221948700000051
注：1、常温环境指测试环境为23℃；2、高温环境指样件放入80℃，30min后在此温度下测试；3、低温环境指样件放入-30℃，30min后在此温度下测试；4、耐湿环境指样件放入40℃，相对湿度100％，336小时后在此温度下测试；5、耐水环境指样件放入32℃水中，336小时后在此温度下测试。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料包括异氰酸酯和羟值为28~112 mgKOH/g的改性聚酯多元醇，
其中，所述改性聚酯多元醇由多元酸和多元醇在催化剂的存在下聚合反应制得；
所述多元酸为选用己二酸、非氢二聚酸、氢化二聚酸、癸二酸、十二碳二酸中的一种或几种的组合；
所述多元醇为端羟基非氢法尼烯二醇、端羟基氢化法尼烯二醇、非氢二聚醇、氢化二聚醇、1,6己二醇中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述多元酸与多元醇的质量比为0.5~2.5：1，所述催化剂占所述改性聚酯多元醇的原料总质量的0.001~0.2%。
3.根据权利要求1所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述多元醇中至少含有端羟基非氢法尼烯二醇、端羟基氢化法尼烯二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂为钛类催化剂、胺类催化剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述改性聚酯多元醇的制备方法为：使所述多元酸、多元醇、催化剂在140~170℃下搅拌脱水1~6h，然后升温至190~200℃，抽真空，直至真空度为-0.099Mpa以下，然后升温至210~240℃进行酯交换反应，直至羟值为28~112 mgKOH/g，结束反应，降压降温出料。
6.根据权利要求1所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述异氰酸酯和改性聚酯多元醇的质量比为1：5~15。
7.根据权利要求1~6中任一项权利要求所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料还包括扩链剂。
8.根据权利要求7所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述异氰酸酯与扩链剂的质量比为1：0.01~0.15。
9.根据权利要求7所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述扩链剂为三羟甲基丙烷、1,4丁二醇、1,4环己烷二甲醇中的一种或几种的组合。
10.一种权利要求1~9中任一项权利要求所述的汽车车灯用免PP处理的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：使改性聚酯多元醇在120~150℃下真空脱水1~3h，降温至70~100℃，加入异氰酸酯，并在氮气氛围中进行反应，反应时间为30~60min，然后升温至120~150℃，真空条件下反应30~60min，结束反应。
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