CN110683753B - 一种多材料多结构中红外光纤的低成本批量制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多材料多结构中红外光纤制备技术领域,更具体地,涉及一种材料与结构均可调的中红外光纤的低成本批量制备方法及系统。通过对坩埚的结构设计实现对纤维形状的控制,采用双坩埚法制初始预制棒,并以初始预制棒为基础结构,结合高性能聚合物薄膜卷绕法制备多材料、多结构的中红外光纤预制棒,以及采用热拉制法制备了一批高柔性多材料、多结构、低损耗中红外光纤,由此解决现有光纤热拉制法制备硫系玻璃光纤时芯包界面缺陷、杂质引入以及制备工艺繁琐的问题,以及现有双坩埚制硫系玻璃光纤时结构单一、材料受限、芯包层比例不可控、硫系玻璃高用量导致的高成本的问题。
Description
技术领域
本发明属于多材料中红外光纤制备技术领域,更具体地,涉及一种中红外光纤的低成本批量制备方法及系统,尤其涉及一种多材料多结构的中红外低损耗光纤的低成本批量制备方法及系统。
背景技术
硫系玻璃中红外光纤是指由硫系玻璃所构成的中红外光纤,由于硫系玻璃在红外波段的优异光学性能以及红外波段自身所存在的众多分子吸收峰,使得此类光纤在中红外激光传输、中红外激光传感、中红外激光加工等领域应用广泛。此外,随着CO2激光器以及QCL激光器的功率上限提高、可输出波长范围变广,基于此类中红外激光器的各类低、高功率激光传输系统以及光纤气体、液体传感系统等在工业加工、生物医疗、环境监测等领域应用逐渐广泛。
然而,传统红外激光的传输方式主要为导光臂传输,其机械性能极差,而芯包结构硫系玻璃作为柔性纤维的一种,却由于其较高的光学损耗以及高成本导致现有硫系玻璃中红外光纤传输、传感系统的应用受限。现有硫系玻璃中红外光纤的损耗主要来源于1.纤维芯包层接触面较差,两种材料未紧密贴合或存在缺陷的缺点;2.材料本身在拉制过程中掺入了水、氧等杂质;此外,由于材料本身的脆性,现有技术所制备的硫系玻璃光纤机械性能较差。
商业化硫系玻璃光纤主要为芯包结构,现有技术中公开的制备方法主要为光纤热拉制法或双坩埚法。双坩埚法通过双坩埚挤压的方式一步成型,避免了在制备纤维预制棒时引入杂质以及在纤维预制棒芯包层界面形成缺陷,可制备低损耗硫系玻璃中红外光纤。但双坩埚技术限制了光纤结构的多样性,单个双坩埚仅能制备芯包结构固定的光纤。此外双坩埚法仅限于蒸汽压小、热力学性能接近的硫系玻璃材料,无法实现多材料纤维的制备,即便通过涂覆的方式引入了聚合物外衣,亦无法实现对涂覆层、芯层、包层结构的精确控制。此外,纤维结构单一,现有双坩埚技术所制备的纤维均为同心圆结构。由于硫系玻璃纤维自身较差的机械性能,双坩埚所能制备的柔性硫系玻璃纤维中,玻璃纤芯与玻璃包层所占比例较多,昂贵的硫系玻璃材料导致高成本。
对于光纤热拉制法,通过对已成形的光纤预制棒进行拉伸以得到硫系玻璃中红外光纤。预制棒的制备方式主要有管棒法、挤压法等。管棒法通过分别制作芯棒与包层管,采用管套棒的方式形成预制棒。芯层玻璃棒可直接通过熔融淬冷法直接制备,其中包层管可通过旋涂法、钻孔法、模压等方式获得,但工艺复杂。管棒法虽然可精确控制预制棒中的芯包层结构,但管棒法在对芯棒的外表面或包层管的内表面进行机械加工时极易引入杂质,且加工得到的芯棒与包层管无法做到完美贴合导致缺陷产生。挤压法也是用于制备芯包层结构硫系玻璃光纤的常见方式,其通过堆叠放置芯包层玻璃,随后加热至软化温度一步挤出,即可得到芯包层结构硫系玻璃光纤。但挤压法由于无模具限制,使得所得到光纤并非同心圆环结构,纤芯在整体上将呈现为锥形,而结构上的缺陷同样引入了光学损耗。
公开(公告)号CN105060700A的中国发明专利,提供了一种双坩埚层流漏注软玻璃光纤制作装置,通过控制活塞移动速度控制玻璃粘度与漏注速率以实现软玻璃均匀挤出。但此类双坩埚法无法实现对纤维结构的控制,结构复杂,制备难度大,工作条件高,需与电机、升降平台等设备结合。
公开(公告)号CN108732680A的中国发明专利,提供了一种管棒法结合热拉制法制备硫系玻璃光纤的方式,通过采用高速旋管法制备外包层管和内包层管,熔融淬冷以及多次管棒法实现纤芯与包层比例的控制,但此方法制备工艺复杂,所制备光纤预制棒芯包界面存在缺陷,预制棒机械加工过程中引入杂质。
公开(公告)号CN108751694A的中国发明专利公开了一种高填充细述的硫系玻璃光纤传像束的制备方法。通过叠片挤压法制备出截面为正方形的三层同轴结构的复合材料预制棒。公开号为CN105271696A的中国发明专利公开了一种纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法及装置,同样是在气氛保护下的多层硫系玻璃锭的共挤压方式。但均未描述对挤压法易挤出锥形结构的解决方法。
公开(公告)号CN109678334A的中国发明专利提供一种具有碲酸盐玻璃包层/硫系玻璃芯层的多芯复合材料光纤及其制备方法。其通过热拉制法拉制芯层棒可得到硫系玻璃小棒,对包层玻璃棒打孔得到包层玻璃管,芯层内嵌进入包层并进行热拉制即得到所需的复合材料光纤。虽然通过管棒法制备光纤可实现纤维结构的多样化。但此方法工艺复杂,且纤芯与包层的界面问题未得到解决。
公开(公告)号CN 107367789A的中国发明专利提供一种含有硫系玻璃纤芯的复合玻璃光纤及其制备方法。通过在高温下,利用负压将软化的硫系玻璃材料抽入空心管内进而制备芯包结构。然而此方法由于高温操作存在材料分解的风险。且对材料的浪费程度较大。
公开(公告)号CN106186664A的中国发明专利提供一种用于拉制硫系玻璃红外光纤的双坩埚以及拉丝方法。连接管确保了纤芯包层的同心度。然而并未表明内坩埚挤出区与外坩埚挤出区的关系,坩埚挤出口局限为圆形,无法实行形状与功能的多样性。
公开(公告)号CN105923988A的中国发明专利提供一种椭圆度任意可调的椭圆芯保偏光纤预制棒的挤压制备方法。通过两个阶段的分级挤压,制备得到的椭圆芯保偏光纤预制棒尺寸精度高、具有稳定的纤芯-包层比例,由于纤芯的椭圆度与对应的挤压模上的挤压孔的椭圆度基本一致,纤芯与包层贴合地非常紧密。然而,套管法法无法确保纤芯与包层的完美贴合。
预制棒芯包界面缺陷、杂质引入以及制备工艺的复杂是现有光纤热拉制法制备红外光纤的主要问题,结构单一、材料受限芯包层比例不可控则是双坩埚法制红外光纤的主要问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种多材料多结构中红外光纤的低成本批量制备方法及系统,其通过对双坩埚的结构进行设计实现对纤维形状与结构的调控,通过双坩埚制初始预制棒,并以初始预制棒为基础结构,结合高性能聚合物薄膜卷绕法制备多材料多结构中红外光纤预制棒,以及采用热拉制法拉丝制备了一批高柔性多材料多结构低损耗中红外光纤,由此解决现有光纤热拉制法制备中红外光纤时芯包界面缺陷、杂质引入以及制备工艺繁琐的问题,以及现有双坩埚法制硫系玻璃光纤时结构单一、材料受限、芯包层比例不可控、材料使用过多的问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种多材料多结构中红外光纤的批量制备方法,包括如下步骤:
(1)采用双坩埚法制备得到具有芯包结构的初始中红外光纤预制棒;
(2)采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,真空固化后得到自内向外依次为玻璃芯层、玻璃包层和聚合物包层的多材料多结构中红外光纤预制棒;
(3)对步骤(2)获得的多材料多结构中红外光纤预制棒进行光纤热拉制,得到所述多材料多结构中红外光纤。
优选地,所述玻璃为硫系玻璃或其它红外波段透过的软玻璃材料。
优选地,所述初始中红外光纤预制棒芯包比为0.1-10,所述初始预制棒外径为5-50mm,长度为5-50cm。
优选地,步骤(1)所述光纤预制棒的纤芯的形状为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形或半圆形,所述光纤预制棒的包层的形状为为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形或D型;所述纤芯与包层的结构为同心结构或对称结构。
优选地,所述聚合物为热塑性聚合物,所述聚合物与所述中红外光纤预制棒中采用的材料的玻璃转化温度之差小于50℃,所述聚合物与所述中红外光纤预制棒中采用的玻璃在104-108poise粘度区间内具有温度区间的重叠区域。
优选的,内、外挤压压力为0-12000kpa。
优选的,通过温度与压力的控制实现预制棒芯层、包层比例的控制,通过对内外坩埚压力、温度、牵引速度的控制实现预制棒外径的控制。
优选地,步骤(2)所述采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,卷绕层数为10-1000层,薄膜单层厚度为20-300μm。
优选地,步骤(3)所述热拉制的温度为100-500℃。
按照本发明的另一个方面,提供了一种根据所述制备方法批量制备多材料多结构中红外光纤的系统,包括
双坩埚炉:所述双坩锅炉用于通过双坩埚挤出法制备初始中红外光纤预制棒;
多材料中红外光纤预制棒制备装置:所述多材料多结构中红外光纤预制棒制备装置包括聚合物薄膜卷绕装置和固化炉;所述聚合物薄膜卷绕装置用于在所述初始中红外光纤预制棒外表面采用薄膜卷绕法卷绕包裹聚合物,所述固化炉用于对包裹卷绕聚合物的初始中红外光纤预制棒进行真空固化,得到所述多材料多结构中红外光纤预制棒;
拉丝塔:所述拉丝塔用于对所述多材料多结构中红外光纤预制棒进行热拉制制备所述多材料多结构中红外光纤。
优选的,双坩埚的材料可以为石英、铂铑坩埚等不易与所选材料反应的高温材料。
优选地,所述双坩埚炉的双坩埚自上而下包括真空接口区域、坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区和底端挤出口区域,所述坩埚变径过渡区位于所述真空接口区域和所述坩埚装料区之间,所述外坩埚和内坩埚的外径自上而下逐渐减小,该变径设置用以节省用料。
优选地,所述外坩埚和内坩埚的外径等比例自上而下逐渐减小。
优选地,所述双坩埚的坩埚装料区和软化平稳区之间设置有筛状滤网层,具体地,所述筛状滤网层设置于坩埚炉温度分布区域的第一加热区底端。
优选地,所述内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且所述内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度。
优选地,所述坩埚的底端挤出口为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形、D型或半圆形,通过底端挤出口形状的控制实现纤维形状的控制,通过温度、压力、拉丝速度的控制实现纤维尺寸的控制。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
(1)本发明提供了一种多材料多结构中红外光纤的低成本批量制备方法,通过对双坩埚底端挤出口的形状与结构设计即可实现对纤维的形状与结构设计。双坩埚制初始预制棒,并以初始预制棒为基础结构,结合高性能聚合物薄膜卷绕法制备多材料多结构中红外光纤预制棒,以及采用热拉制法拉丝制备了一批高柔性多材料多结构低损耗中红外光纤。采用双坩埚制初始预制棒解决了管棒法的芯包层问题、挤压法的偏心问题,可得到芯包界面良好、杂质含量低的光纤预制棒;采用高性能聚合物薄膜卷绕法制备多材料多结构中红外光纤预制棒解决了双坩埚制初始预制棒时的结构不可控问题,通过聚合物薄膜材料、厚度、层数选取实现了光纤预制棒结构的可控以及材料的多样性;采用纤维热拉制法实现了光纤的单次百米长度制备,同时聚合物包裹硫系玻璃避免拉丝过程中杂质的引入。
(2)本发明提出的中红外光纤制备系统中,通过双坩埚的结构设计,采用双坩埚制初始预制棒,坩埚采用上宽下窄的变径设计在保证顶端与真空配件匹配的同时,减小了下端体积,进而减少了每次拉丝的玻璃用量。此外,通过对坩埚的上宽下窄的变径设计以及薄膜卷绕法导致的聚合物包层的引入通实现了硫系玻璃芯包结构的尺寸减小,降低了同长度下硫系玻璃的用量,传统商业化硫系玻璃光纤尺寸为芯层100-300μm、包层为170-370μm,聚合物涂层为330-550μm,本发明提出的制备方法中玻璃用量为现有硫系玻璃中红外光纤制备技术的16.5%-20.2%。
(3)本发明采用筛状滤网层,解决了硫系玻璃块体未熔化直接进入挤压区的问题。
(4)本发明设计的新双坩埚结构中底端模具中内坩埚长度低于外坩埚长度,解决内坩埚硫系玻璃流出时由于缺乏外部束缚导致纤芯偏移的问题。双坩埚法制备初始预制棒降低了杂质的引入,芯包层界面问题亦通过挤压的方式得到解决,可得到低损耗硫系玻璃初始预制棒。
(5)本发明提供了一种新型多材料多结构低损耗中红外光纤低成本批量制备方案,优先使用双坩埚拉丝系统制备芯包比在0.1-10,直径在1-50mm的初始预制棒,解决了光管棒法、挤压法等制备硫系玻璃光纤预制棒时芯包界面缺陷、杂质引入导致损耗高的问题;随后采用高性能聚合物薄膜卷绕的方法,可制备多材料多结构中红外光纤预制棒,玻璃芯包层结构与聚合物内置外包层厚度比为0.1-10,解决了现有双坩埚拉丝工艺用料过多,材料受限,结构单一且光纤芯包比无法控制的问题;最后采用热拉制方法,实现了多材料多结构低损耗中红外光纤单次百米级长度的制备,聚合物包裹硫系玻璃的方式避免了传统光纤热拉制法加热时杂质的引入,可实现光纤在同一长度下的玻璃组分含量为现有技术的16.5%-20.2%。
(6)本发明提供的多材料多结构低损耗中红外光纤通过灵活的结构设计与材料选取,同心圆结构与小纤芯可实现柔性CO2激光低损耗传输,纤芯为椭圆结构可导致双折射效应的产生,进而用于保偏光纤,方形包层结合大圆形纤芯可用于光纤成像束的堆积与制备。由于纤芯、包层材料与内置聚合物外包层的比例可控,降低了现有光纤制备技术中由于昂贵的玻璃材料的大量存在所导致的高成本,同时材料与结构的可调确保了功能的多样性。所制备的结构、材料均可调的中红外光纤将用于光纤传能、光纤成像与光纤气体、液体传感系统,并应用于工业加工、生物医疗、环境监测等领域。
附图说明
图1为现有技术中公开的双坩埚的结构示意图与硫系玻璃光纤结构示意图;
图2为本发明提供的一种双坩埚结构示意图;
图3为本发明实施例提供的一种双坩埚结构示意图;
图4为本发明实施例提供的多材料多结构低损耗中红外光纤低成本批量制备方法;
图5为本发明实施例制备得到的中红外光纤的截面形状示意图。
在所有附图中,相同的附图标记用来表示相同的元件或结构,其中:
1-环形固定层;2-外坩埚;3-筛状滤网层;4-内坩埚;5-连接柱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种多材料多结构中红外光纤的批量制备方法,包括如下步骤:
(1)采用双坩埚法制备得到具有芯包结构的初始中红外光纤预制棒;
(2)采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,真空固化后得到自内向外依次为玻璃芯层、玻璃包层和聚合物包层的多材料中红外光纤预制棒;
(3)对步骤(2)获得的多材料多结构中红外光纤预制棒进行光纤热拉制,得到所述多材料中红外光纤。
一些实施例中,步骤(1)包括如下子步骤:
(1-1)将颗粒态高折射率玻璃与颗粒态低折射率玻璃分别装填至双坩埚炉的内坩埚与外坩埚,选取与所述双坩埚匹配的真空配件接口,将所述装有两种玻璃材料的双坩埚顶端密封,底端开口;
(1-2)对所述坩埚炉内实现气氛保护,避免玻璃光纤预制棒制备过程中氧化;且在所述内坩埚内部与所述外坩埚内部分别通入保护气氛,用于控制内外坩埚的压力,用于挤压内坩埚和外坩埚内的玻璃材料;调整温度和挤压的压力,制备得到具有不同芯包比例的初始中红外光纤预制棒。
本发明提出的中红外光纤的批量制备方法不仅适用于硫系玻璃,也可以适用于其他材料,任意满足且温度变化时具有粘度系数位于104-108poise区间内的材料,且芯包层材料在该粘度系数区间内具有温度区间重叠区域。均适用于本发明所提供的批量制备方法,一些实施例中,所述玻璃为硫系玻璃或其他用于制备中红外光纤的玻璃材料,其中所述高折射率玻璃与低折射率玻璃为热力学性能接近能够实现共拉的两种不同的玻璃材料,即具体地,所述高折射率玻璃与低折射率玻璃的玻璃转化温度相差小于50℃,在104-108poise粘度区间内具有温度区间重叠区域。
一些实施例中,所述预制棒的结构不局限于圆形,通过对坩埚挤出口的结构调控,所述预制棒的纤芯与包层均可为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形、D型、半圆中的一种。通过对坩埚的结构设计以及材料选取可实现纤维的结构与材料可调,进而针对不同场景实现不同功能。
一些实施例中,通过在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,以实现气氛保护,所述坩埚顶端与坩埚底端的氩气压力为0.1-5MPa,以形成气幕,避免空气进入拉丝环境,拉丝前通气时间应持续0.5-3h,确保炉内气体完全替换为氩气。
一些实施例中,所述内坩埚和外坩埚压力分别为0-12MPa,内坩埚和外坩埚共同加热温度为100-500℃,内坩埚和外坩埚装料分别为10-1000g,装料量可填充满软化平稳区即可。
一些实施例中,所述初始中红外光纤预制棒芯包比为0.1-10(芯层直径与包层厚度的比值),所述初始预制棒外径为1-50mm,长度为5-100cm。
一些实施例中,所述聚合物为热塑性聚合物,且所述聚合物与所述中红外光纤预制棒中采用的纤芯包层材料的玻璃转化温度之差的绝对值小于50℃,且二者在104-108poise粘度区间内具有温度区间重叠区域。
一些实施例中,所述聚合物为PPSU、PEI、PES等热塑性聚合物或紫外固化树脂。
一些实施例中,步骤(2)所述采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,卷绕层数为10-1000层,薄膜单层厚度为20-300μm。
对外表面卷绕多层聚合物薄膜的中红外光纤预制棒进行真空固化,以使具有分层结构的聚合物薄膜转变为与预制棒成为一体化的实体结构,一些实施例中,步骤(2)所述真空固化温度为100-500℃。
一些实施例中,步骤(2)所述多材料中红外光纤预制棒外径为1-100mm,长度为5-100cm。
一些实施例中,步骤(3)所述热拉制的温度为100-500℃。本发明纤维热拉制温度的选择,一般根据光纤的应用需求,比如激光传输应用等,首先选择光纤玻璃的组分,根据该玻璃组分的热力学性能选择合适的聚合物材料,最后再确定热拉制温度。
一些实施例中,按照上述方法获得的多材料中红外光纤的直径为50-2000μm,其中所述聚合物层与芯包结构的玻璃层的直径比为0.1-10,所述芯、包层玻璃的直径比为0.1-10。所述芯包结构的玻璃层为由所述芯层玻璃层和包层玻璃层构成的芯包结构玻璃层。
本发明一些实施例中,先采用双坩埚拉丝塔制备初始中红外光纤预制棒,对该初始预制棒采用薄膜卷绕法卷绕聚合物,真空固化后得到多材料多结构中红外光纤预制棒,对该多材料多结构预制棒采用特种光纤拉丝平台,每次可实现百米长度光纤制备。
本发明还提供了一种根据所述制备方法批量制备多材料多结构中红外光纤的制备系统,包括:
双坩埚炉:所述双坩锅炉用于通过双坩埚挤出法制备初始中红外光纤预制棒;
多材料中红外光纤预制棒制备装置;所述多材料中红外光纤预制棒制备装置包括聚合物薄膜卷绕装置和固化炉;所述聚合物薄膜卷绕装置用于在所述初始中红外光纤预制棒外表面采用薄膜卷绕法卷绕包裹聚合物,所述固化炉用于对包裹卷绕聚合物的初始中红外光纤预制棒进行真空固化,得到所述多材料多结构中红外光纤预制棒;
拉丝塔:所述拉丝塔用于对所述多材料中红外光纤预制棒进行热拉制制备所述多材料多结构中红外光纤。
一些实施例中,拉丝塔为特种光纤拉丝塔。
一些实施例中,所述双坩埚炉的双坩埚自上而下包括真空接口区域、坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区和底端挤出口区域,所述坩埚变径过渡区位于所述真空接口区域和所述坩埚装料区之间,所述外坩埚和内坩埚的外径自上而下逐渐减小,该变径设置用以节省用料;优选地,所述外坩埚和内坩埚的外径等比例自上而下逐渐减小。所述真空接口区为坩埚环形固定层上部区域,用于与真空配件对接,以区分内外坩埚压力;坩埚装料区为变径区与筛状滤网层中间区域,用于装载内、外坩埚的待拉制玻璃;软化平稳区位于筛状滤网层下方变径区域,用于装载已融化的玻璃;底端挤出口区位于坩埚最下端圆柱形均匀区域,用于确定待挤压的中红外光纤的芯包比。
一些实施例中,所述双坩埚的底端挤出口区域的内外坩埚形状均可为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形、D型、半圆中的一种。通过挤出口形状的设计实现对光纤形状与结构的调控。
一些实施例中,所述双坩埚的坩埚装料区和软化平稳区之间设置有筛状滤网层,具体地,根据所述双坩埚炉温度分布区域可以将双坩埚分为第一加热区域和第二加热区域。其中所述真空接口区域、坩埚变径过渡区和坩埚装料区共同构成第一加热区域,所述底端挤出口区下侧对应所述第二加热区。所述筛状滤网层设置于坩埚炉温度分布区域的第一加热区底端。所述筛状滤网层用于分离未融化的玻璃与已融化的玻璃。
一些实施例中,所述双坩埚包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层,所述环形固定层用于连接双坩埚炉的炉体与所述双坩埚;
设置于坩埚装料区和软化平稳区之间的筛状滤网层;
外坩埚和内坩埚;
所述外坩埚和内坩埚之间设置有连接柱,所述连接柱用于将所述外坩埚和内坩埚连接成为一体设置。
一些实施例中,所述双坩埚的材料为高纯石英,石英与中红外玻璃光纤的玻璃材料间在高温下无化学反应,且石英材料熔点为1700℃,足以承受中红外光纤的玻璃材质如硫系玻璃软化时所需的温度。
一些实施例中,为防止气体通入时导致玻璃破裂,所述环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的石英玻璃厚度为1.5-3mm。
一些实施例中,所述内坩埚、外坩埚、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆环结构;
一些实施例中,筛状滤网层为分布有相同直径圆孔的圆柱结构。所述筛状滤网层上的圆孔直径为0.3-2.0mm,圆孔间距为2-4mm。
一些实施例中,所述连接柱数量为2-4,以便于装料。
一些实施例中,所述双坩埚自上而下包括真空接口区域、坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区和底端挤出口区域,所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对加工误差要求为±0.5mm。所述双坩埚的真空接口区域、底端挤出口区域对加工误差要求为±0.1mm。
一些实施例中,所述内坩埚外径为4-100mm,外坩埚外径为6-150mm,内坩埚高度为50-600mm,外坩埚高度为50-600mm。
一些实施例中,所述内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且所述内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度,目的是使得当内坩埚中芯层玻璃材料在顶端Ar气作用下被挤出时,会被周围同样被Ar气挤出的外坩埚中的包层材料包裹,此时,内坩埚被挤出玻璃连同外坩埚玻璃一同在外坩埚壁的束缚下被挤出,由于此时,内坩埚材料被限制在纤芯,因此在外坩埚材料以及外坩埚壁的束缚作用下,挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。实验发现,如果二者端面伸出长度相同,或者内坩埚的挤出头端面的伸出长度长于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度,纤芯材料在被挤出内坩埚时,由于缺少外部玻璃的束缚,将产生偏心。优选的,所述内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度1-3mm。
本发明采用内外坩埚设计,通过气流控制,无需其余机械设备帮助即可工作。结合后续薄膜卷绕法与纤维热拉制法,可制备玻璃与聚合物比例可控的多材料多结构低损耗中红外光纤。
本发明采用双坩埚法制备预制棒,可制得芯包层界面良好的硫系玻璃光纤预制棒,随后采用聚合物薄膜全包裹的方式,避免后续热拉制时杂质的引入。
现有技术中双坩埚主要用于纤维制备,但缺乏对纤维结构的控制,本发明通过对坩埚结构的设计,拟采用双坩埚制低损耗初始预制棒,后续结合高性能聚合物薄膜卷绕法可实现纤维结构的可控。同时,在双坩埚的顶端保留传统大坩埚接口可保证坩埚与真空接口的匹配以及装料过程的便捷性,筛状滤网层隔离块体玻璃与玻璃熔融体,避免坩埚口堵塞。底端模具中内坩埚端面长度低于外坩埚端面长度,预防内坩埚硫系玻璃流出时由于缺乏外部束缚导致纤芯偏移。
本发明以初始预制棒为基础结构,结合高性能聚合物薄膜卷绕法制备多材料多结构中红外光纤预制棒,以及采用热拉制法拉丝制备了一批高柔性多材料多结构低损耗中红外光纤。在制备性能相同且同等长度中红外光纤条件下,本发明所提供的制备方法中多材料多结构低损耗中红外光纤玻璃纤芯与包层的玻璃用量为现有双坩埚法技术中的16.5%-20.2%,聚合物外包层与玻璃芯包层的比例为0.1-10,可实现红外波段0.5-2dB/m的低损耗传输,且大量聚合物包层提供了等同于包层聚合物纤维的机械性能。真正意义上实现了纤维制备过程中纤芯、玻璃包层、聚合物包层的比例、材料的可控。多材料多结构低损耗中红外光纤光学性能由玻璃芯包层控制,机械性能由外部包层聚合物控制,同时具备中红外波段低损耗传输的特点以及高机械性能。本发明提供的新型双坩埚以及双坩埚制初始预制棒,结合高性能聚合物薄膜卷绕法和热拉制法可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外光纤制备,且所得柔性多材料多结构低损耗中红外光纤将在红外激光的传输、红外激光传感等领域广泛应用。
按照本发明上述方法和制备系统获得自内而外依次为玻璃芯层、玻璃包层和聚合物包层的中红外光纤后,还可根据需要在聚合物包层外进一步涂覆包层结构,涂覆层包层可进一步提升中红外光纤的环境耐受性。通过控制涂覆层材料,此类自内而外依次为玻璃芯层、玻璃包层、聚合物包层、涂覆层包层的中红外光纤将满足诸如强酸、强碱、易腐蚀等极端环境的实际应用需要。
以下为实施例:
本发明实施例1中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
坩埚结构如图3所示,包括以下组件:环形固定层1、外坩埚2、筛状滤网层3、内坩埚4、连接柱5。
其中,坩埚材料为高纯石英,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。外坩埚外径依次为60、36、12mm,外坩埚内径依次为56、32、8mm,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
图1为现有技术中公开的双坩埚的结构示意图与硫系玻璃光纤结构示意图,图2为本发明提供的一种双坩埚结构示意图,图3为本发明双坩埚结构图,可以看出,在该优选实施例中,本发明提供的双坩埚结构中真空接口区域和所述坩埚装料区之间设置有坩埚变径过渡区,外坩埚和内坩埚的外径自上而下逐渐减小,该变径设置用以节省用料。双坩埚的坩埚装料区和软化平稳区之间设置有筛状滤网层,用于分离已融化的玻璃材料与未融化的玻璃材料。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例1还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,如图4所示,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2Se3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2Se3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,外径为2mm。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2Se3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为10:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为22mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,纤维直径为50μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备。
以下为实施例2:
本发明提实施例2提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As3S7与As35S65研磨成颗粒态,分别将As35S65与As3S7填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As3S7玻璃的装料为1000g,As35S65玻璃的装料为1000g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为5MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为12MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,外径为10mm。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所述初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As35S65玻璃芯层、As3S7玻璃包层与PEI内置聚合物外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为250层,薄膜厚度为100μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒中内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为1:10,所预制棒外径为55mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,纤维直径为2000μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备。
以下为实施例3:
本发明提实施例3提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃Ge20As20Se15Te45与Ge20As20Se18Te42研磨成颗粒态,分别将Ge20As20Se15Te45与Ge20As20Se18Te42填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封Ge20As20Se15Te45玻璃的装料为200g,Ge20As20Se18Te42玻璃的装料为200g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为2MPa以实现气氛保护,通气时间为1.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为6MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为10:1,外径为40mm
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所述初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有Ge20As20Se15Te45玻璃芯层、Ge20As20Se18Te42玻璃包层与PEI内置聚合物外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为1000层,薄膜厚度为300μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒的内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为3:2,外径为100mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,纤维直径为2000μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备。
以下为实施例4:
本发明实施例4中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为圆形结构,所述内坩埚底端挤出口为椭圆形结构。外坩埚外径依次为60、36、12mm,外坩埚内径依次为56、32、8mm,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1(2)mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例4还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2S3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2S3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2S3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,其中芯层为长边0.1mm,短边0.2mm的椭圆,包层外径为2mm。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2S3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为10:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为22mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、椭圆结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为450μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外保偏光纤的制备。
以下为实施例5:
本发明实施例5中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为方形结构,所述内坩埚底端挤出口为圆形结构。外坩埚外径或边长依次为60、36、12mm,外坩埚内径或边长依次为56、32、8mm,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例5还提供一种基于新型双坩埚的多材料方形结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料方形结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料方形结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2Se3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2Se3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:2,其中芯层为直径为2mm的圆形,包层为边长为4mm的正方形。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有空芯圆环结构的纯PEI预制棒,对纯PEI预制棒进行打孔,孔的外形与所制备的初始预制棒外形匹配。将初始预制棒置于PEI包层中。即可得到具有As2Se3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料方形结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料方形结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为5:1,所述多材料方形结构中红外光纤预制棒外径为24mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、方形结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为650μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料方形结构中红外成像光纤的制备。
以下为实施例6:
本发明实施例6中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为方形结构,所述内坩埚底端挤出口为椭圆形结构。外坩埚外径与边长依次为60、36、12mm,外坩埚内径与变长依次为56、32、8mm,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径或短长边依次为26、7、1(2)mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例6还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2Se3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2Se3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:2,其中芯层为长边1mm,短边2mm的椭圆,包层边长为4mm的正方形。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有空芯圆环结构的纯PEI预制棒,对纯PEI预制棒进行打孔,孔的外形与所制备的初始预制棒外形匹配。将初始预制棒置于PEI包层中。即可得到具有As2Se3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料方形结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料方形结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为5:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为24mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料多结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为550μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构中红外光纤的制备。
以下为实施例7:
本发明实施例7中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为六边形结构,所述内坩埚底端挤出口为圆形结构。外坩埚边长依次为48、36、12mm,外坩埚边长依次为44、32、8mm,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例7还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2Se3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2Se3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,其中芯层为直径为2mm的圆,包层为边长为2mm的正六边形。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2Se3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为4:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为20mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、多结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为450μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外保偏光纤的制备。
以下为实施例8:
本发明实施例8中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为六边形结构,所述内坩埚底端挤出口为三角形结构。外坩埚边长依次为48、36、12mm,外坩埚边长依次为44、32、8mm,内坩埚边长依次为30、11、5mm,内坩埚边长依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为100mm,坩埚变径过渡区高度为30mm,坩埚软化平稳区高度为20mm,真空接口区高度为35mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例8还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2Se3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2Se3玻璃的装料为40g,As39.5S60.5玻璃的装料为100g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,其中芯层为边长为2mm的等边三角形,包层为边长为2mm的正六边形。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2Se3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为4:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为20mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、多结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为450μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外保偏光纤的制备。
以下为实施例9:
本发明实施例9中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为D形结构,所述内坩埚底端挤出口为圆形结构。外坩埚外径依次为60、36、12mm的圆去除20%部分,外坩埚内径依次为56、32、8mm的圆去除20%部分,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为300mm,坩埚变径过渡区高度为60mm,坩埚软化平稳区高度为40mm,真空接口区高度为55mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例9还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2S3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2S3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2S3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,其中芯层为直径为0.2mm的圆,包层外径为直径2mm的圆去除20%部分所遗留下的“D”型。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2S3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为10:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为22mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、多结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为450μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外保偏光纤的制备。
以下为实施例10:
本发明实施例10中,首先提供了一种新型双坩埚,其包括:
位于所述双坩埚最外层的环形固定层、与所述环形固定层直接相连的外坩埚区域、与所述外坩埚相连且位于坩埚下端的筛状滤网层、位于所述双坩埚最内层的内坩埚区域、与所述内坩埚以及外坩埚相连接且位于坩埚顶端的内外坩埚连接柱。
其中,坩埚材料为铂金,熔点为1700℃,可承受硫系玻璃软化时所需的温度。环形固定层、外坩埚、内坩埚、筛状滤网层以及连接柱的厚度为1.5-3mm,防止气体通入时导致玻璃破裂。所述内坩埚区域、外坩埚区域、环形固定层以及筛状滤网层均为同轴圆结构,所述内外坩埚连接柱数量为2-4,以便于装料。所述筛状滤网层位于软化平稳区上侧,且其上的圆孔直径为1mm,圆孔间距为2mm。所述坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区对误差为±0.5mm,所述真空接口区域、底端挤出口区域对误差为±0.1mm。所述外坩埚挤出口为圆形结构,所述内坩埚底端挤出口为半圆形结构。外坩埚外径依次为60、36、12mm的圆,外坩埚内径依次为56、32、8mm的圆,内坩埚外径依次为30、11、5mm,内坩埚内径依次为26、7、1mm。坩埚装料区高度为200mm,坩埚变径过渡区高度为50mm,坩埚软化平稳区高度为30mm,真空接口区高度为45mm。
内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于外坩埚的挤出头端面的伸出长度,以使得挤出得到的中红外光纤预制棒具有很好的同轴结构,不发生偏心。
本发明提实施例10还提供一种基于新型双坩埚的多材料多结构低损耗中红外光纤的制备方法,包括:双坩埚制初始预制棒、高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒、热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤。
(1)双坩埚制初始预制棒
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2S3与As39.5S60.5研磨成颗粒态,分别将As2S3与As39.5S60.5填至所述内坩埚与外坩埚,同时选取与所述新型双坩埚匹配的真空配件接口,采用法兰密封,将所述装有两种硫系玻璃材料的新型双坩埚顶端密封,As2S3玻璃的装料为10g,As39.5S60.5玻璃的装料为40g。在所述坩埚炉顶端与坩埚炉底端分别通入氩气,氩气压力为0.1MPa以实现气氛保护,通气时间为0.5h,确保炉内气体完全替换为氩气,避免硫系玻璃在制备过程中氧化;在所述内坩埚内部与外坩埚内部分别通入氩气,用于控制内外坩埚的压力大小,实现挤压。通入保护气氛后,调整温度、压力即可得到具有不同芯包比例的初始预制棒。作为优选的方案,所述内外坩埚压力为0.2MPa,内外坩埚共同加热温度为205-215℃,所述初始预制棒芯包比为1:10,其中芯层为直径为0.2mm的半圆,包层外径为直径2mm的圆。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制多材料多结构中红外光纤预制棒
针对所述初始预制棒,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在所初始预制棒上卷绕包裹多层PEI聚合物薄膜,再外包一封特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,即可得到具有As2S3玻璃芯层、As39.5S60.5玻璃包层与PEI内置外包层的多材料多结构中红外光纤预制棒。作为优选的方案,所述高性能聚合物薄膜卷绕法中薄膜卷绕层数为200层,薄膜厚度为50μm,固化温度为230℃,所述多材料多结构中红外光纤预制棒内置聚合物外包层与芯包玻璃层的厚度比为10:1,所述多材料多结构中红外光纤预制棒外径为22mm。
(3)热拉制法制备多材料多结构低损耗中红外光纤
将所述多材料多结构中红外光纤预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,多材料多结构低损耗中红外光纤拉制温度为205-215℃,通过涂覆系统对所制备的多材料、多结构中红外光纤进行涂覆,涂覆后纤维直径为450μm。采用双坩埚拉丝塔以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料多结构低损耗中红外保偏光纤的制备。
图5为本发明实施例制备得到的中红外光纤的截面形状示意图。可以看出,采用本发明的制备方法,可以制备得到截面形状为圆形、方形、椭圆形、六边形、三角形、D型或半圆等多材料、多结构的低损耗中红外光纤。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多材料多结构中红外光纤的批量制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用双坩埚法制备得到具有芯包结构的初始中红外光纤预制棒,所述初始中红外光纤预制棒芯包比为0.1-10,所述初始中红外光纤预制棒外径为1-50mm;长度为5-100cm;
(2)采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,真空固化后得到自内向外依次为玻璃芯层、玻璃包层和聚合物包层的多材料多结构中红外光纤预制棒;所述聚合物为热塑性聚合物,所述聚合物与所述初始中红外光纤预制棒中采用的材料的玻璃转化温度之差小于50℃,所述聚合物与所述初始中红外光纤预制棒中采用的玻璃在104-108poise粘度区间内具有温度区间的重叠区域;采用薄膜卷绕法将聚合物薄膜卷绕在步骤(1)获得的初始中红外光纤预制棒外表面,卷绕层数为200-1000层,薄膜单层厚度为20-300μm;
(3)对步骤(2)获得的多材料多结构中红外光纤预制棒进行光纤热拉制,得到所述多材料多结构中红外光纤;
其中,步骤(1)包括如下子步骤:
(1-1)将颗粒态高折射率玻璃与颗粒态低折射率玻璃分别装填至双坩埚炉的内坩埚与外坩埚,选取与所述双坩埚炉匹配的真空配件接口,将所述装有两种玻璃材料的双坩埚炉顶端密封,底端开口;
(1-2)对所述坩埚炉内实现气氛保护,避免玻璃光纤预制棒制备过程中氧化;且在所述内坩埚内部与所述外坩埚内部分别通入保护气氛,用于控制内外坩埚的压力,用于挤压内坩埚和外坩埚内的玻璃材料;调整温度和挤压的压力,制备得到具有不同芯包比例的初始中红外光纤预制棒,所述内坩埚和外坩埚的压力为0.2-12Mpa;
其中,所述双坩埚炉包括外坩埚和内坩埚,所述双坩埚炉自上而下包括真空接口区域、坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区和底端挤出口区域,所述坩埚变径过渡区位于所述真空接口区域和所述坩埚装料区之间,所述外坩埚和内坩埚的外径自上而下逐渐减小;
所述内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且所述内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃为硫系玻璃或其它红外波段透过的软玻璃材料。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热拉制的温度为100-500℃。
4.一种批量制备多材料中红外光纤的系统,其特征在于,包括
双坩埚炉:所述双坩埚炉用于通过双坩埚挤出法制备初始中红外光纤预制棒;所述双坩埚炉包括外坩埚和内坩埚,所述双坩埚炉自上而下包括真空接口区域、坩埚变径过渡区、坩埚装料区、软化平稳区和底端挤出口区域,所述坩埚变径过渡区位于所述真空接口区域和所述坩埚装料区之间,所述外坩埚和内坩埚的外径自上而下逐渐减小;其中,所述内坩埚的挤出头端面和所述外坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域伸出长度不同,且所述内坩埚的挤出头端面相对于底端挤出口区域的伸出长度短于所述外坩埚的挤出头端面的伸出长度;
多材料中红外光纤预制棒制备装置:所述多材料中红外光纤预制棒制备装置包括聚合物薄膜卷绕装置和固化炉;所述聚合物薄膜卷绕装置用于在所述初始中红外光纤预制棒外表面采用薄膜卷绕法卷绕包裹聚合物,所述固化炉用于对包裹卷绕聚合物的初始中红外光纤预制棒进行真空固化,得到所述多材料中红外光纤预制棒;
拉丝塔:所述拉丝塔用于对所述多材料中红外光纤预制棒进行热拉制制备所述多材料中红外光纤。
5.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述外坩埚和内坩埚的外径等比例自上而下逐渐减小。
6.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述双坩埚炉的坩埚装料区和软化平稳区之间设置有筛状滤网层。
7.如权利要求6所述的系统,其特征在于,所述筛状滤网层设置于坩埚炉温度分布区域的第一加热区底端。
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