CN117645408A - 耐温光纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光纤制备技术领域，公开了一种耐温光纤的制备方法。先制备预制棒并熔融拉丝制得裸光纤，采用涂覆材料对裸光纤进行一次涂覆形成涂层光纤，于涂覆过程中进行初步冷却，涂覆材料至少包括光固化引发剂；对所述涂层光纤进行光固化得到耐温光纤。通过在涂覆过程中进行初步冷却，涂覆材料初步冷却后进行固化，有助于保证涂覆均匀性，避免涂覆材料未冷却影响固化工序；采用一次涂覆后在不同光源功率下进行连续光固化，且配合在涂覆材料中设置光固化引发剂，固化时能够促进涂覆材料吸收光的能量，提高固化速度，实现涂覆材料的充分固化，即可实现涂覆材料的充分固化，简化加工工序、节省加工时间以及提高了生产效率。

Description

耐温光纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤制备技术领域，尤其涉及一种耐温光纤及其制备方法。

背景技术

光纤由裸纤和涂层材料构成，涂层材料附着于裸纤的表面。常规的光纤通常在-60℃至+85℃的工作环境温度下稳定使用，常规的光纤无法应用于有辐射、高温或低温的恶劣环境，耐温光纤具备更好的耐温特性，能够弥补常规光纤的不足。

现有技术中，耐温光纤的表面涂覆有涂层，通过设置涂层以提高光纤的性能。加工耐温光纤时，在裸光纤的外部形成一定厚度的涂层。常规的光固化是在同一光源功率下进行照射，涂覆后直接仅采用常规的光固化难以对涂层起到良好的固化作用。为确保涂层能够充分固化，将涂层分为内外两层进行单独涂覆，并针对内层涂层和外层涂层分别进行固化处理。光纤无法进行长距离的涂覆和固化，涂覆时易发生光纤折断，针对内外两层单独涂覆和固化处理，大大增加了加工时间，工序复杂繁琐，降低了生产效率。

即，现有的耐温光纤加工采用内外两次涂覆以便充分固化，存在加工时间长、工序复杂以及生产效率低的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐温光纤及其制备方法，以解决现有的耐温光纤加工采用内外两次涂覆以便充分固化，存在加工时间长、工序复杂以及生产效率低的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种耐温光纤的制备方法，该耐温光纤的制备方法包括：

制备预制棒，所述预制棒熔融后拉丝制得裸光纤；

采用涂覆材料对所述裸光纤进行一次涂覆形成涂层光纤，于涂覆过程中进行初步冷却，所述涂覆材料至少包括光固化引发剂；

对所述涂层光纤在不同光源功率下连续进行光固化得到耐温光纤。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，对所述涂层光纤进行多级光固化，每前一级光固化所用的光源功率低于每后一级光固化所用的光源功率。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述涂覆材料还包括光固化引发剂，对所述涂层光纤进行光固化得到耐温光纤。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述光固化引发剂采用三芳基硫盐引发剂和二苯酮引发剂混合而成；

和/或，所述光固化引发剂采用自由基型光敏引发剂和阳离子型光敏引发剂混合而成。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，通过气相沉积法制备芯棒，对所述芯棒进行拉伸加工，再将芯棒进行纯硅层的沉积烧结以得到所述预制棒。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，涂覆所述裸光纤采用涂覆模具进行，所述涂覆模具包括：

上模，用于引导所述裸光纤通过；

中模，容纳所述涂覆材料，用于使所述裸光纤形成稳定、连续的浸润状态；

下模，用于限制光纤涂覆的厚度，所述裸光纤依次穿过所述上模、中模以及下模。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述下模内嵌设有下模芯，所述下模芯内设有锥形空间，所述锥形空间的大端为入口用于供所述裸光纤伸入，所述锥形空间的小端为出口用于供所述涂层光纤移出。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述涂覆模具还设有冷却液路，所述冷却液路设置于所述下模内用于容纳冷却液。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述涂覆材料还包括聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂为至少由甲苯、甲苯、甲基异丁基酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基呲咯烷酮、环己酮、聚苯醚以及均苯四甲酸二酐反应得出的流体。

作为一种耐温光纤的制备方法的可选技术方案，所述光固化的光源为紫外光源或LED光源，所述光源发出的光的波长范围为365nm～760nm。

本发明还提供一种耐温光纤，采用所述耐温光纤的制备方法加工而成，所述耐温光纤包括裸光纤和包覆于所述裸光纤外的涂层。

有益效果：

本发明提供一种耐温光纤的制备方法，先制备预制棒并熔融拉丝制得裸光纤，裸光纤采用涂覆材料一次涂覆形成涂层光纤，通过在涂覆过程中进行初步冷却，涂覆材料初步冷却后进行固化，有助于保证涂覆均匀性，避免涂覆材料未冷却影响固化工序；采用一次涂覆后在不同光源功率下连续进行光固化，且配合在涂覆材料中设置光固化引发剂，固化时能够促进涂覆材料吸收光的能量，提高固化速度，实现涂覆材料的充分固化，简化加工工序、节省加工时间以及提高了生产效率。

本发明提供一种耐温光纤，采用上述耐温光纤的制备方法加工而成，耐温光纤包括裸光纤和包覆于裸光纤外的涂层，通过一次涂覆形成涂层且仅采用光固化实现涂层的固化加工，减少了加工工序和投入成本，提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明实施例提供的耐温光纤的制备方法流程图；

图2是本发明实施例提供的耐温光纤的加工流程图；

图3是本发明实施例提供的制备芯棒的相关参数数据表；

图4是本发明实施例提供的涂覆模具的结构示意图；

图5是本发明实施例提供的耐高低温验证试验的结果数据表。

图中：

100、预制棒；

10、固定装置；20、拉丝装置；30、冷却装置；

40、涂覆装置；41、上模；42、中模；43、下模；44、锥形空间；45、气路；46、料路；47、冷却液路；48、密封件；

50、固化系统；60、延展装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“右”、等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

如图1至图4所示，本发明提供一种耐温光纤及其制备方法，耐温光纤包括裸光纤和包覆于裸光纤外的涂层。该耐温光纤的制备方法只需对裸光纤进行一次涂覆，简化加工工序且提高生产效率。

以下为耐温光纤具体的制备步骤：

步骤S1、制备预制棒100，预制棒100熔融后拉丝制得裸光纤。

步骤S1具体包括：

步骤S11、通过气相沉积法制备芯棒。

常规方法制备芯棒时，制得的芯棒内部沉积和外径尺寸的均匀性较差。芯棒是光纤的核心原材料，制备芯棒采用气相沉积法。常规的气相沉积法是应用气态物质在固体上产生化学反应和传输反应并产生固态沉积物的一种工艺，气相沉积法包括形成挥发物质、将挥发物质转移至沉积区域、在固体上产生化学反应并形成固态物质。采用气相沉积法制备芯棒时先进行松散体沉积，再通过烧结玻璃化使得松散体致密化，从而得到透明的芯棒。

在本实施例中，为了改善芯棒两端的外径尺寸的偏差，采用改良的管内化学气相沉积法，在石英管内沉积内包层和芯层玻璃。于石英管的一端通入反应原料，另一端用于排放气体或粉末。反应原料包括多种掺杂料以及气体，例如硅、锗、氟等，气体与掺杂料的比值范围为3～5。

石英管安装于机架上，机架上设有导轨，沉积炉滑动设置于导轨上，以完成石英管内的沉积。沉积炉能够释放热能，以使反应原料形成粒子沉积在石英管的内壁上。制备时需要注意反应原料的给予量、沉积炉的移动速度即为走形速度以及温度的控制，能够大幅度提高芯棒均匀性。如图3所示，表中1代表100％，表中数据不属于绝对值且可根据实际制备的结构和种类做相应调整。以表中数据为例，从左至右，以芯棒的最左端设定作为位置为0mm，最左端向最右端的不同位置数值逐渐增大；以芯棒的中心设定的反应原料给予量、走形速度值以及温度值为参照(即数值为1)，从芯棒的最左端到芯棒的中心，设置反应原料给予量减小、走形速度逐渐增大且温度逐渐减小；在芯棒的中心附近位置，反应原料给予量、走形速度和温度保持平稳；从芯棒的中心到芯棒的最右端，设置反应原料给予量增大、走形速度逐渐减小且温度逐渐增大。

为提高芯棒的均匀性，本发明采用改良的气相沉积法，通过设置从一端通入反应原料且从另一端排放气体或粉末，以及设置走形速度变化以及温度变化等，以提高芯棒的纵向均匀性，减少因芯棒两端不均匀造成的浪费，有助于提高光纤品质。

步骤S12、对芯棒进行拉伸加工，沉积烧结芯棒以制成预制棒100。

根据芯棒的几何参数以及均匀性，延伸芯棒以达到单根芯棒几何参数的均匀稳定性，延伸后的芯棒均匀性差值在0.01mm～0.05mm，翘曲度在0.008mm～0.012mm。在延伸后的均匀稳定性好的芯棒外表面进行纯硅层的沉积烧结加工制成预制棒100。即，芯棒的直径小于预制棒100的直径。通过先加工尺寸小的芯棒，保证芯棒的均匀性，再将芯棒表面再次沉积烧结最终玻璃化得到尺寸大的预制棒100，有利于保证预制棒100的加工质量；纯硅层沉积烧结的厚度需要根据所需预制棒100的尺寸和芯棒的尺寸确定。

步骤S13、预制棒100熔融后拉丝制得裸光纤。

在本实施例中，将预制棒100设置于熔融炉正上方并通过固定装置10固定，由推送装置将固定装置和预制棒100以每分钟1mm～5mm的速度送至拉丝装置20内，预制棒100由上至下沿竖直方向设置以自由落体的方式,且有一定牵引的作用下,进行拉丝制得裸光纤。预制棒100的直径大小取决于每分钟推送装置推送的长度。拉丝装置20包括但不限于拉丝炉。冷却装置30用于拉丝后的冷却，将裸光纤冷却后进行后续加工。

步骤S2、采用涂覆材料对裸光纤进行一次涂覆形成涂层光纤，于涂覆过程中进行初步冷却。

如图2和图4所示，涂覆采用涂覆装置40进行。涂覆装置40包括涂覆模具，涂覆模具包括上模41、中模42以及下模43，上模41为整体模具的上半部分，上模41上嵌设有上模芯，上模41的功能是使裸光纤能够顺利通过上模芯；中模42为整体模具的中部，用于使裸光纤在涂覆模具中形成稳定、连续的浸润状态；下模43为整体模具的下半部分，用于限制光纤涂覆的厚度，下模43嵌设有下模芯。

在本实施例中，涂覆模具为内部中空的圆柱形模具；下模43内设有第一中心通孔，下模芯嵌设于第一中心通孔的一端；下模芯内设有锥形空间44，锥形空间44与第一中心通孔连通，裸光纤能够穿设于第一中心通孔和锥形空间44内。

中模42的中部位置设有料路46，料路46用于连通进料管路，以便于将涂覆材料注入至中模42内。上模41的锥形段设置于中模42内，锥形段的外表面设有第一凹槽以在上模41和中模42之间形成气路45，气路45用于连通通气管路，以便于利用气体形成压力，从而将中模42内的涂覆材料压入锥形空间44内。锥形空间44的大端作为入口用于供所述裸光纤伸入，小端作为出口用于供所述涂层光纤移出。

上模芯和下模芯均由合金制成。上模41包括柱状段、锥形段和凸台，柱状段呈圆柱体，锥形段呈圆锥体，凸台和柱状段分别连接于锥形段的两侧，凸台内嵌设有上模芯；上模41内设有第二中心通孔，上模芯嵌设于第二中心通孔的一端，裸光纤能够穿设于第二中心通孔和上模芯内。上模41远离锥形段的一端设有环形密封凹槽，环形密封凹槽内设有密封件48；涂覆装置40与供料器配合使用，供料器连接于上模41远离锥形段的一端，密封件48用于起到密封作用。优选地，环形密封凹槽间隔设置有两个；密封件48为环形密封圈。

为提前使涂覆材料冷却，涂覆模具还设有冷却液路47，冷却液路47设置于下模43内用于容纳冷却液。优选地，冷却液路47至少设置两个，两个冷却液路47分别位于所述第一中心通孔的两侧。在本实施例中，冷却液为水，通过设置水冷提前将涂层进行初步冷却，有利于提高固化效果。

以下为裸光纤具体的涂覆过程：

裸光纤沿竖直方向由上至下依次穿过上模41的第二中心通孔、上模芯、锥形空间44和下模43的第二中心通孔，料路46通过进料管路连接盛装涂覆材料的容器，涂覆材料注入中模42内；通过控制通气管路向气路45内进气，在压力的作用下，涂覆材料被压入锥形空间44；随着裸光纤因重力或在其他装置牵引作用下沿竖直方向下落，涂覆材料附着于裸光纤表面形成涂层光纤。

可以理解的是，为防止涂覆材料过多流出，需根据实际情况合理设置通气管路的气体流量以控制压力；同时合理控制锥形空间44的出口孔径大小，以确保涂层的厚度以及均匀性。

在本实施例中，涂覆材料包括聚酰亚胺树脂。聚酰亚胺树脂是由甲苯、甲基异丁基酮(Methyl LsoButyl Ketone,MIBK)、丁酮(Methyl Ethyl Ketone,MEK)、二甲基甲酰胺(DiMethyl Formamide,DMF)、二甲基乙酰胺(Dimethyl Acetamide,DMAc)、N-甲基呲咯烷酮(N-Methyl Pyrrolidone,MNP)、环己酮、聚苯醚以及均苯四甲酸二酐(PyromelliticDianhydride,PMDA)等化合物反应得到的一种流体。其中，聚苯醚为PPE-NH2，上述化合物反应得到的流体可耐极低温-200℃以及耐高温达400℃以上，能够在-200℃～+300℃的温度下长期使用，具有良好的抗辐射性和较低的吸水率。

光纤固化的方法包括光固化和热固化；对于耐温光纤而言，热固化会影响拉丝速度，每分钟只能拉丝2～20米，降低加工效率，而单独采用普通常规光固化难以对涂层起到良好的固化作用；若采用普通常规光固化和热固化两种方式进行加工，工艺繁琐。

为了提高固化效果，涂覆材料还包括光固化引发剂。光固化引发剂由三芳基硫盐引发剂和二苯酮引发剂混合而成、或者采用自由基型光敏引发剂和阳离子型光敏引发剂混合而成，或者光固化引发剂由三芳基硫盐引发剂、二苯酮引发剂、自由基型光敏引发剂以及阳离子型光敏引发剂混合而成。在本实施例中，光固化引发剂包含三乙基胺、三丁基胺、三戊基胺、N-二乙基苯胺、吡啶、α-甲吡啶、2-二甲基吡啶、6-二甲基吡啶、2-丙二酮等化合物。采用光固化引发剂有利于提高涂覆材料的固化效果，进行光固化即可无需进行热固化，有效地避免复杂的工序提高了生产效率。

步骤S3、对涂层光纤在不同光源功率下连续进行光固化得到耐温光纤。

通过在不同光源功率下进行连续固化，逐步实现涂层固化，且在光固化引发剂的作用下，能够实现对涂层较好的固化效果。光固化的光源为紫外光源或LED光源，光源发出的光的波长范围为365nm～760nm。

对涂层光纤采用多级光固化，每一级光固化所用的光源功率低于后一级光固化所用的光源功率。通过设置光源功率逐渐升高，温度逐渐升高，进一步提高涂覆材料的固化效果。在本实施例中，设置光源为紫外光，紫外光的波长范围为365nm～760nm；紫外光的波长优选为365nm、405nm或者420nm。紫外光的功率范围为1600千瓦～6000千瓦。在本实施例中，设置多组光源以分成多级，每一组光源为同一级，不同组光源的功率不同。具体的，光源分为7组～10组。

在光固化引发剂的作用下，经过固化系统50完成固化，固化后的耐温光纤经过延展装置60提供张力以初步筛查光纤的抗拉强度；而后依次经过导轮、收线轮等绕线成盘。延展装置60为张力轮以给光纤施加一定张力，用于初步检测耐温光纤是否断纤。

取出部分绕线成盘的耐温光纤分切成几段作为样本，用于进行耐高低温验证试验。耐温试验要按照光纤耐高低温试验标准进行，设置不同样本组并设置不同的试验温度来验证耐温光纤的耐温性能，每一样本组需经过预定的试验时间；采用5次重复验证的方式，观察耐温光纤的衰减变化。

在本实施例中，负温度通过液氮罐体实现，将取样的光纤样本放置于液氮罐体中；正温度通过温控箱进行验证；试验时间设置为24小时。

如图5所示，经试验前测量得出的衰减值为0.212dB/km，分别在-196℃、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃以及350℃温度下进行试验并得到8个试验后的衰减值，衰减值均在0.222dB/km以下。通过耐高低温验证试验，采用本实施例提供的制备方法加工的耐温光纤在-196℃至350℃的温度下，衰减值差损在0.01dB以下。

通过采用本实施例提供的耐温光纤的制备方法，先制备芯棒再加工预制棒100以保证光纤的质量，预制棒100熔融拉丝制得裸光纤，裸光纤采用涂覆材料一次涂覆形成涂层光纤，涂层光纤光固化后得到耐温光纤；有效简化涂覆加工的步骤，既能够保证涂覆材料的清洁程度，也能够减少模具堵塞以及断纤的可能性；通过在不同光源功率下连续进行多次光固化，且采用聚酰亚胺树脂和光固化引发剂的混合形成涂覆材料，光固化引发剂激发对光的吸收，无需热固化处理，实现了涂层的充分固化并加工得到耐温光纤成品；利用聚酰亚胺树脂的耐低温和耐高温的特性，使得加工的耐温光纤可长期使用于-200℃至+300℃的环境下，且提高了光纤的抗腐蚀性能，有效地提高了光纤品质。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.耐温光纤的制备方法，其特征在于，包括：

制备预制棒(100)，所述预制棒(100)熔融后拉丝制得裸光纤；

采用涂覆材料对所述裸光纤进行一次涂覆形成涂层光纤，于涂覆过程中进行初步冷却，所述涂覆材料至少包括光固化引发剂；

对所述涂层光纤在不同光源功率下连续进行光固化得到耐温光纤。

2.根据权利要求1所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，对所述涂层光纤进行多级光固化，每前一级光固化所用的光源功率低于每后一级光固化所用的光源功率。

3.根据权利要求1所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，所述光固化引发剂采用三芳基硫盐引发剂和二苯酮引发剂混合而成；

和/或，所述光固化引发剂采用自由基型光敏引发剂和阳离子型光敏引发剂混合而成。

4.根据权利要求1所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，通过气相沉积法制备芯棒，对所述芯棒进行拉伸加工，再将芯棒进行纯硅层的沉积烧结以得到所述预制棒(100)。

5.根据权利要求1所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，涂覆所述裸光纤采用涂覆模具进行，所述涂覆模具包括：

上模(41)，用于引导所述裸光纤通过；

中模(42)，容纳所述涂覆材料，用于使所述裸光纤形成稳定、连续的浸润状态；

下模(43)，用于限制光纤涂覆的厚度，所述裸光纤依次穿过所述上模(41)、中模(42)以及下模(43)。

6.根据权利要求5所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，所述下模(43)内嵌设有下模芯，所述下模芯内设有锥形空间(44)，所述锥形空间(44)的大端为入口用于供所述裸光纤伸入，所述锥形空间(44)的小端为出口用于供所述涂层光纤移出。

7.根据权利要求5所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，所述涂覆模具还设有冷却液路(47)，所述冷却液路(47)设置于所述下模(43)内用于容纳冷却液。

8.根据权利要求1-7任一项所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，所述涂覆材料还包括聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂为至少由甲苯、甲苯、甲基异丁基酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基呲咯烷酮、环己酮、聚苯醚以及均苯四甲酸二酐反应得出的流体。

9.根据权利要求1-7任一项所述的耐温光纤的制备方法，其特征在于，所述光固化的光源为紫外光源或LED光源，所述光源发出的光的波长范围为365nm～760nm。

10.耐温光纤，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的耐温光纤的制备方法加工而成，所述耐温光纤包括裸光纤和包覆于所述裸光纤外的涂层。