CN110681874A - 一种银镍纳米团簇的制备方法及析氢应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银镍纳米团簇的制备方法及析氢应用，属于电化学领域；该方法通过水热法合成空心镍微米球，用硼氢化钠还原硝酸银,生成的银纳米球附着在球外表面，得到银镍纳米团簇，本发明制得的银镍纳米团簇具有包覆结构且碱性析氢性能优异：在N2饱和1 M KOH条件下，银镍纳米团簇的起始电位（即电流密度为‑1 mA·cm‑2时的电位）比单质镍正移346 mV，且电流密度为‑10 mA·cm‑2时，其析氢过电势为48 mV，比单质镍(456 mV)降低了408 mV。

Description

一种银镍纳米团簇的制备方法及析氢应用
技术领域
本发明属于一种银镍纳米团簇制备技术及应用领域，具体涉及一种银镍纳米团簇的制备方法以及碱性析氢催化应用。
背景技术
全球能源危机和环境恶化制约着人类社会的发展，而其加剧趋势引发了人们对可再生能源的迫切需求，以期替代化石燃料的资源。氢能以其储能密度大和环境友好性，被认为是理想的能源载体和清洁燃料。电解水是获得氢燃料的重要途径之一，其中最有效的电催化剂是铂族材料。然而，铂族材料的高成本和稀缺性严重阻碍了其广泛应用，而且在碱性介质中，铂族材料的氢原子动力学比在酸性介质中的低约2-3个数量级，因此，近年来，开发由成本较低、效率较高的元素组成的碱性析氢电催化剂一直是令人向往，但仍具有挑战性。
过渡金属镍或与其它金属组合合金由于其优异电催化性能被认为是有前途的电极材料，而银被认为是最好的导电金属。虽然银在酸性和碱性介质中通常表现出差强人意的活性，但本发明得到的银镍纳米团簇具有包覆结构表现出了意想不到的协同效应。使得银镍纳米团簇在碱性条件下析氢性能优越，这种活性增强可能是由于银镍纳米团簇具有优异的导电性和独特的包覆结构，以及银与镍之间的强协同效应。
发明内容
为了解决现有的技术问题，本发明提供了一种工艺简单，反应条件温和，操作简单，低成本的方法合成银镍纳米团簇。产物具有特殊包覆结构，电化学析氢性能优异等特点，为设计碱性析氢催化剂提供一条可行的方案。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
1) 将六水合氯化镍 (NiCl2·6H2O)，1,3,5-均苯三甲酸 (C9H6O6)和柠檬酸 (C6H8O7)依次加入到N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)，去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀；
2) 将上述混合溶液倒入50 mL密闭聚四氟乙烯高压反应釜，加热反应一段时间；
3) 将反应后溶液分别用去离子水、无水乙醇离心清洗；
4) 将产物置于真空干燥箱中干燥处理，得到空心球型单质镍；
5) 取一定量的单质镍，硝酸银 (AgNO3)，柠檬酸 (C6H8O7)和硼氢化钠 (BH4Na) 在磁力搅拌器的搅拌下依次加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中分散均匀；
6）将上述混合溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜进行反应；
7）将反应后混合溶液置入离心管离心清洗，并将离心产物置于真空干燥箱作干燥处理，得到银镍纳米团簇；
8) 将样品进行析氢测试。
进一步，所述步骤1）中，镍源为六水合氯化镍，有机配体为1,3,5-均苯三甲酸，柠檬酸作为表面活性剂。
进一步，所述步骤2）中，加热温度为200 ℃，加热时间为12小时。
进一步，所述步骤3）中，离心速度为12000 rpm，离心时间为3分钟。
进一步，所述步骤4）中，真空干燥温度为60 ℃，加热时间为12小时。
进一步，所述步骤5）中，镍源为合成的空心球型单质镍，银源为硝酸银，硼氢化钠为还原剂，柠檬酸作为表面活性剂。
进一步，所述步骤6）中，加热温度为180 ℃，加热时间为12小时。
进一步，所述步骤8）中，测试条件为在N2饱和的1 M KOH下，采用三电极体系对样品进行析氢极化曲线研究，扫描速度为5 mV·s-1。
本发明的有益效果在于：
1.合成的银镍纳米团簇具有特殊形貌：
在第一步合成单质镍的过程中，通过调控反应温度、反应原料和溶剂组成、反应釜填充度进而制备得到了空心球型的镍单质。进一步的，用硼氢化钠作为还原剂下将硝酸银还原为纳米银单质，在溶剂热反应条件下银颗粒成功包覆在空心镍球的表层形成了银镍纳米团簇。
2.合成的银镍纳米团簇在碱性条件下有理想的析氢性能：
析氢反应在酸性条件下较快，因为其中有大量质子；而在碱性条件下，则相对较慢，因为它直接取决于阳极析氧反应，阳极通过氢氧根离子的去质子化将质子供给阴极，从而影响析氢反应动力学。因此引入了一个额外的能量屏障，很有可能成为速率决定步骤。这导致在碱性介质中，其反应速率通常比酸性介质低2到3个数量级。然而该发明方法所制得的银镍纳米团簇在N2饱和1 M KOH条件下，银镍纳米团簇的起始电位（即电流密度为-1 mA·cm-2时的电位）比单质镍正移346 mV，且电流密度为-10 mA·cm-2时，其析氢过电势为48 mV，比单质镍 (456 mV) 降低了408 mV，析氢性能提高了8.5倍之多。
综上，我们制备的银镍纳米团簇具有特殊的形貌且双金属构成协同作用在碱性条件下具有理想的析氢性能。为设计碱性析氢催化剂提供一条可行的方案。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为实施例1（5% Ag/Ni），实施例2（Ni）的X射线粉末衍射图（XRD）；
图2为实施例1，实施例2的扫描电子显微镜图（SEM）；
图3为实施例1的X射线能谱分析图（EDS）；
图4为实施例1，实施例2的析氢线性扫描曲线图（LSV）。
图1为实施例1（5% Ag/Ni），实施例2（Ni）的X射线粉末衍射图（XRD）图谱。实施例1对应PDF#04-0850，银对应PDF#04-0783。并且在掺杂银单质后镍单质峰强度下降，且实施例1（5% Ag/Ni）峰相对于实施例2（Ni）的峰位发生了左移，可以得出该发明成功地合成出银镍纳米团簇。
图2，实施例1，实施例2的扫描电子显微镜图（SEM）。从图中可以看出实施例2制备的镍单质为空心球型（图2，a），实施例1制备的银镍纳米团簇中银纳米颗粒包覆在空心镍球表面（图2，b）。
图3为实施例1的X射线能谱分析图（EDS）。通过能谱图来分析制备的催化剂样品的元素组成，可以知道催化剂材料主要有Ag和Ni元素组成，这说明银成功掺杂且制备的催化剂比较纯净，与XRD结果相一致。
图4为为实施例1，实施例2的析氢线性扫描曲线图（LSV）。在N2饱和1 M KOH条件下，银镍纳米团簇的起始电位（即电流密度为-1 mA·cm-2时的电位）比单质镍正移346 mV，且电流密度为-10 mA·cm-2时，其析氢过电势为48 mV，比单质镍 (456 mV) 降低了408 mV。
通过比较5% Ag/Ni，Ni的析氢性能测试结果，可以得出5% 银掺杂后的合金具有比Ni起始电位更正，且析氢性能提高了8.5倍之多。
具体实施方式
本发明通过以下实施例作进一步的详细说明，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1
实施例1的二硫化钼花状纳米球的制备方法及析氢应用，包括以下步骤：
1) 将0.5 g柠檬酸 (C6H8O7)的分散于含有10 mL N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)，10 mL去离子水与10 mL无水乙醇的烧杯中，搅拌至分散；
2) 向步骤1) 烧杯中依次加入6 mmol六水合氯化镍 (NiCl2·6H2O)2与2 mmol 1,3,5-均苯三甲酸 (C9H6O6)，搅拌至分散均匀，得到绿色透明溶液；
3) 把步骤2)中混合溶液转移到50 mL密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，并在200 ℃下反应12小时；
4) 将步骤3) 得到的黑灰色溶液用去离子水、无水乙醇离心清洗，分别每次3 min，重复3次，转速为12000 rpm；
5) 将步骤4) 得到产物在60 ℃下真空干燥12小时，得到空心球型单质镍；
6) 将0.5 g柠檬酸 (C6H8O7)的分散于含有20 mL去离子水与10 mL无水乙醇的烧杯中，搅拌至分散；
7) 向步骤6) 烧杯中在磁力搅拌器的搅拌下依次加入0.2 g步骤5)中得到的产物，0.03 g硝酸银 (AgNO3)和硼氢化钠 (BH4Na)，分散均匀；。
8) 把步骤7)中混合溶液转移到50 mL密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，并在180 ℃下反应12小时；
9) 将步骤8) 得到的混合溶液用去离子水、无水乙醇离心清洗，分别每次3 min，重复3次，转速为12000 rpm；
10) 将步骤9) 得到产物在60℃下真空干燥12小时，得到银镍纳米团簇；
实施例2
其步骤同实施例1中步骤1)至步骤5)，得到的为空心球型单质镍。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种银镍纳米团簇的制备方法及析氢应用，其特征在于，包括以下步骤：
1) 将一定量的六水合氯化镍 (NiCl2·6H2O)，1,3,5-均苯三甲酸 (C9H6O6)和柠檬酸(C6H8O7) 在磁力搅拌器的搅拌下依次加入到N,N-二甲基甲酰胺，去离子水和无水乙醇的混合溶剂中得到分散均匀的绿色透明溶液；
2) 将上述混合溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜进行反应；
3) 将反应后混合溶液置于离心管离心清洗，并将产物置于真空干燥箱中干燥处理，得到空心球型单质镍；
4) 取一定量的单质镍，柠檬酸 (C6H8O7) ，硝酸银 (AgNO3)和硼氢化钠 (BH4Na) 在磁力搅拌器的搅拌下依次加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中分散均匀；
5）将上述混合溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜进行反应；
6）将反应后混合溶液置入离心管离心清洗，并将离心后产物置于真空干燥箱干燥处理，得到银镍纳米团簇；
7）进行析氢测试。
2.根据权利要求1所述的银镍纳米团簇的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，六水合氯化镍和1,3,5-均苯三甲酸两种材料的比例为3:1 (mol:mol)，调控两者比例制得空心镍球。
3.根据权利要求1所述的银镍纳米团簇的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中和步骤5）中，反应温度和时间分别为 200 ℃、12 h和180 ℃、12 h。
4.根据权利要求1所述的银镍纳米团簇的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，单质镍和硝酸银两种材料的比例为20:3 (mg:mg)；以空心镍球为基底，只需加入少量的银就具有理想的碱性析氢性能。
5.根据权利要求1所述的银镍纳米团簇的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，得到的银镍纳米团簇具有特殊形貌，在空心单质镍球表层包覆着一层银单质颗粒，这使得其在析氢过程中协同作用更好，具有更优异的电荷传递性能。
6.根据权利要求1所述的银镍纳米团簇的析氢测试，其特征在于：所述步骤7）中，制备的银镍纳米团簇碱性析氢性能优异：在N2饱和的1 M KOH溶液中，银镍纳米团簇的起始电位（即电流密度为-1 mA·cm-2时的电位）比单质镍正移346 mV，且电流密度为-10 mA·cm-2时，其析氢过电势为48 mV，比单质镍 (456 mV) 降低了408 mV。
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