CN110137513A - 一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，将碳前驱体葡萄糖、氮源尿素、硫源硫代硫酸钠、双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物。本发明制得的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。

Description

一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催 化材料的制备方法
技术领域
本发明属于掺杂碳氧还原复合材料的合成技术领域，具体涉及一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染是全球性的两大焦点问题，其阻碍社会各方面尤其是工业的发展，所以人们越来越注重研发更多环保且经济的能源技术、装置以及材料，期望能早日实现能源可持续发展。燃料电池是近年来进入人们视野的新型能源转换装置，其燃料具有多元化且可再生的优点，而且燃料电池在运行的过程中能量转化效率较高且对环境几乎零污染。因此，燃料电池在未来的“能源市场”中有望大力缓解能源危机，所以自问世以来便备受关注。然而燃料电池的阴极氧还原反应存在过电势太高的问题并且没有合适的催化剂，这是迄今为止阻碍燃料电池商业化应用的主要因素之一。
目前，商业Pt/C仍然是公认的催化活性最好的氧还原电催化剂，但是Pt的价格高昂且Pt/C催化剂的抗甲醇干扰以及抗CO中毒的能力不强。因此，研发具有高催化活性、高稳定性、强的抗小分子干扰能力且经济友好的催化材料迫在眉睫。近年来，非贵金属/非金属催化剂由于其优异的氧还原催化活性、强的耐甲醇干扰和抗CO中毒能力，受到科研工作者的广泛关注。自2009年戴立明等人报道了氮掺杂碳纳米管具有优秀的氧还原催化活性以来，各种各样的杂原子掺杂碳材料（单原子掺杂：N、P、S、F、O等；双杂原子掺杂：N/S、N/B、N/P、N/I、N/F等）相继走进广大科研工作者的视野。此外，过渡金属碳化物、氮化物、氧化物、硫化物等由于能展现出喜人的氧还原催化活性，故也可以作为氧还原电催化剂，以期减少氧还原电催化剂对Pt的依赖。目前为止，未有多孔杂原子掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒作为氧还原复合电催化材料的相关文献报道。本发明通过一步碳化葡萄糖（碳前驱体）、尿素（氮源）、硫代硫酸钠（硫源）、氢氧化锌和氯化锌（双活化剂）的混合物，得到了一系列的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种制备工艺简单且成本相对低廉的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将碳前驱体葡萄糖、氮源尿素、硫源硫代硫酸钠、双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料。
进一步优选，步骤S1中所述葡萄糖、尿素、硫代硫酸钠、氢氧化锌和氯化锌的投料质量比为3:1.9302:0.4643:3.2795:4.4979。
进一步优选，步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
进一步优选，步骤S3中所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。
进一步优选，所述多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料中C含量为63.74at%、O含量为29.48at%、N含量为3.34at%、S含量为1.56at%、Zn含量为1.09at%，该多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明诱导尿素掺杂氮元素到碳骨架中促进更多活性位点的形成，增强了所制备多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒复合电催化材料的电化学性能；
2、本发明诱导硫代硫酸钠掺杂硫元素到碳骨架中进一步形成更多的活性位点，增强了所制备多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒复合电催化材料的电化学性能；
3、本发明诱导硫代硫酸钠与氢氧化锌、氯化锌在碳化过程中发生反应逐渐形成多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合材料，暴露更多的活性位点，增强了多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒复合电催化材料的电化学性能；
4、本发明制得的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料中C含量为63.74at%、O含量为29.48at%、N含量为3.34at%、S含量为1.56at%、Zn含量为1.09at%，该多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。
附图说明
图1为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3的透射电镜图；
图2为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3的孔径分布图；
图3为实施例1-5制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C1-C5的X射线光电子能谱图（全谱）；
图4为实施例1-5制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C1-C5的X射线衍射图；
图5为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3的Raman光谱图；
图6为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3的SEM图像；
图7为实施例1-5制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C1-C5的线性扫描伏安曲线；
图8为实施例1-5制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C1-C5的循环伏安曲线；
图9为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3和商业Pt/C（参照物）在电解液中加入甲醇溶液前后的循环伏安曲线；
图10为实施例3制备的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3和商业Pt/C（参照物）在电解液中引入CO气体前后的计时电流响应曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将3g葡萄糖（碳前驱体）、1.9302g尿素（氮源）和0.4643g硫代硫酸钠（硫源）充分混合均匀得到物料A1；
步骤S2：将物料A1转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体氮气保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B1；
步骤S3：将物料B1转移至容器中并加入100mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳氧还原电催化材料C1。
实施例2
步骤S1：将3g葡萄糖（碳前驱体）、1.9302g尿素（氮源）和0.2322g硫代硫酸钠（硫源）及3.2795g氢氧化锌和4.4979g氯化锌（双活化剂）充分混合均匀得到物料A2；
步骤S2：将物料A2转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体氮气保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B2；
步骤S3：将物料B2转移至容器中并加入100mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C2。
实施例3
步骤S1：将3g葡萄糖（碳前驱体）、1.9302g尿素（氮源）和0.4643g硫代硫酸钠（硫源）及3.2795g氢氧化锌和4.4979g氯化锌（双活化剂）充分混合均匀得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体氮气保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3转移至容器中并加入100mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3。
实施例4
步骤S1：将3g葡萄糖（碳前驱体）、1.9302g尿素（氮源）和0.6965g硫代硫酸钠(硫源)及3.2795g氢氧化锌和4.4979g氯化锌(双活化剂)充分混合均匀得到物料A4；
步骤S2：将物料A4转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体氮气保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B4；
步骤S3：将物料B4转移至容器中并加入100mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C4。
实施例5
步骤S1：将3g葡萄糖（碳前驱体）、1.9302g尿素（氮源）和0.9286g硫代硫酸钠(硫源)及3.2795g氢氧化锌和4.4979g氯化锌(双活化剂)充分混合均匀得到物料A5；
步骤S2：将物料A5转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体氮气保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B5；
步骤S3：将物料B5转移至容器中并加入100mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C5。
实施例6
用电子天平称取一定量研磨成粉末状的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料C3样品，将其和5wt%的Nafion及高纯水混合均匀，然后超声数分钟，最后得到均一的墨水状溶液；在超声的过程中用氧化铝抛光粉将玻璃碳电极表面打磨至光亮且无任何污渍和划痕的程度，然后置于超声仪内超声几分钟，最后用空气将电极表面吹干备用；用移液枪移取适量超声好的墨水状活性物质滴于玻璃碳电极上，然后室温晾干即可完成工作电极的制备。用同样的方法制备C1、C2、C4和C5样品的工作电极，和C3进行对照。所有的电化学测试均采用三电极体系。线性扫描伏安（LSV）测试时，工作电极是直径为4mm的涂有一定体积、一定浓度活性物质（上述制备好的墨水状活性物质）的玻璃碳电极，参比电极是Hg/HgO电极，对电极是铂片电极，电解液是0.1mol·L-1的KOH水溶液，并提前用氧气或氮气饱和，测试时扫描速度是10mV s-1，旋转速度分别为400rpm、625rpm、900rpm、1225rpm、1600rpm和2025rpm，扫描范围是-0.8V-0.2V。循环伏安（CV）测试时，工作电极是直径为3mm的涂有一定体积、一定浓度活性物质（上述制备好的墨水状活性物质）的玻璃碳电极，参比电极仍是Hg/HgO电极，对电极仍是铂片电极，电解液仍是0.1mol·L-1的KOH水溶液并提前用氧气或氮气饱和，测试时扫描速度仍是10mV s-1，扫描范围是-0.8V-0.4V。
所有实施例中样品的催化性能如下：如图7所示为1600rpm时得到的旋转圆盘电极线性扫描曲线，所有实施例C1、C2、C3、C4和C5样品的起始电位分别为0.055V、0.018V、0.090V、0.060V和0.053V，如图8所示，为实施例1-5所得样品C1-C5的循环伏安曲线，峰电位分别为-0.030V、-0.091V、-0.026V、-0.030V和-0.036V。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将碳前驱体葡萄糖、氮源尿素、硫源硫代硫酸钠、双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料。
2.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述葡萄糖、尿素、硫代硫酸钠、氢氧化锌和氯化锌的投料质量比为3:1.9302:0.4643:3.2795:4.4979。
3.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：所述多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料中C含量为63.74at%、O含量为29.48at%、N含量为3.34at%、S含量为1.56at%、Zn含量为1.09 At%，该氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。
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