CN110681855A - 一种合金粉末的调制方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种合金粉末的调制方法，其包括：选取至少两个批次的合金粉末，其中，不同批次的合金粉末之间至少有一个同种元素的质量百分比不相同，而且至少一个批次的合金粉末的至少一个元素成分的质量百分比与预设标准值的偏差超出第一预定范围；组合不同批次的合金粉末，使得不同批次合金粉末组合后各元素成分的质量百分比计算值与预设标准值的偏差在第二预定范围以内；充分混合所组合的不同批次的合金粉末。通过该方法，可以将元素成分偏差超过预定范围的合金粉末调制到元素成分偏差在预定范围以内，能够精确控制合金粉末主元素成分，保证了合金粉末的利用率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及合金粉末制作技术领域，特别地涉及一种合金粉末的调制方法。
背景技术
“溅射金属预制层再硒化、硫化”所生产的铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池是目前世界上技术最先进、工业化生产最成熟的第二代光伏产品。随着薄膜太阳能电池转换效率不断提高以及终端产品的批量生产，对其产品及工艺的稳定性的要求也越来越高。因此，需要更精确地控制生产溅射靶材所用到的铜铟镓(CIG)粉末的元素成分。
进一步地，为了得到合格的终端产品，需要将CIG靶材元素配比稳定地控制在偏离标准配比±0.1％以内，但是，在气雾化制粉过程中因为铜和铟较容易烧损，所以难以控制每种元素之间的比例，而且每种元素的质量与预设的标准值的偏差常常会达到±0.3％以上，根据多次试验反复验证的结果，现有的方法生产出的粉末会有40％以上达不到要求。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本申请提出了一种合金粉末的调制方法，以达成精确控制合金粉末主元素成分，以及提高合金粉末的利用率的目的。
为此，本申请的一种合金粉末的调制方法，其包括：
选取至少两个不同批次的合金粉末，其中，所述不同批次的合金粉末之间至少有一个同种元素的质量百分比不相同，而且至少一个批次的合金粉末的至少一个元素成分的质量百分比与预设标准值的偏差超出第一预定范围；
组合不同批次的合金粉末，使得不同批次合金粉末组合后各元素成分的含量计算值与预设标准值的偏差在第二预定范围以内；
在混粉器中混合所组合的不同批次的合金粉末。
根据本申请的一些优选实施方式，每个批次合金粉末中每个元素的质量百分比与预设标准值的偏差不超出±1％。
根据本申请，适合所述合金粉末的调制方法的合金粉末，气流动性在20-30s/50g之间。
根据本申请的一些优选实施方式，所用混粉器的筒旋转速度为1-10转/分钟，优选4-10转/分钟，更优选6-8转/分钟。
根据本申请的一些优选实施方式，组合的合金粉末在混粉器中的混合时间为至少6分钟，优选6-10分钟。
根据本申请的一些优选实施方式，所用混粉器为V型混粉器(或V型筒混粉器)。
根据本申请的一些优选实施方式，将用于混合的每个批次的合金粉末等分为二，分装于V型混粉器的V型筒的两个筒臂中进行混合。
根据本申请的一些优选实施方式，用于混合的合金粉末总体积在V型混粉器的V型筒总容积的60％以下。
根据本申请的一些优选实施方式，所述V型混粉器的两个筒臂的长度不等，且其长度差异比满足25％-40％的要求，其中长度差异比＝(长筒臂长度-短筒臂长度)/长筒臂长度。
根据所述合金粉末为铜铟镓合金粉末，更优选地，所述合金粉末为用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池的铜铟镓合金粉末。
本申请中，“预设标准值”是指合金粉末中各元素成分的目标含量值或标准含量值，“第一预定范围”是指要控制的合金粉末中各元素成分的含量与目标含量的偏差范围，“第二预定范围”是指为了将合金粉末中各元素成分的含量与目标含量的偏差控制在第一预定范围以内，同时考虑到不同批次合金粉末组合后的元素成分含量计算值与实际混合后的元素成分含量值的偏离而设定的偏差范围。通常“第二预定范围”为第一预定范围的一半左右。根据本申请的一些优选实施方式，对于用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池的溅射靶材铜铟镓合金粉末来说，需要将CIG靶材元素配比稳定地控制在偏离标准配比±0.1％以内，考虑到实际值与计算值的偏离，所述第二预定范围设定为±0.05％，也就是说组合的各个批次的合金粉末中各元素成分的质量百分比计算值与预设标准值的偏差须在±0.05％以内，这样可以将所得到的合金粉末的成分偏差控制在±0.1％以内。
通过本申请的上述方法可以将元素成分偏差超出预定范围的合金粉末调制为元素成分偏差在预定范围以内。以铜铟镓合金粉末为例，为了得到合格的终端产品，需要将CIG靶材元素配比稳定地控制在偏离标准配比±0.1％以内，但是，在气雾化制粉过程中因为铜和铟较容易烧损，所以难以控制每种元素之间的比例，而且每种元素的质量与预设的标准值的偏差常常会达到±0.3％以上，根据多次试验反复验证的结果，现有的方法生产出的粉末会有40％以上达不到要求。通过本申请的上述方法，可以将成分偏差在0.1％以上，甚至0.3％以上的合金粉末，调制到元素成分偏差＜0.1％，从而能够精确控制合金粉末，特别是CIG粉末的主元素成分，从而保证用于CIG靶材的CIG粉末中元素配比稳定地控制在要求的范围，如偏离标准配比±0.1％以内，得到合格的终端产品，提高生产工艺稳定性，降低了生产成本。
附图说明
下面，将结合附图对本申请的优选实施方式进行进一步详细的说明，其中：
图1是根据本申请的一些实施例的合金粉末的调制方法的流程图；
图2是根据本申请的一个实施例的混合所组合的粉末的方法的流程图；以及
图3是根据本申请的一个实施例的V型混粉器的结构示意图。
图4A和图4B是说明V型混粉器的长短臂设计的混合效果的示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在以下的详细描述中，可以参看作为本申请一部分用来说明本申请的特定实施例的各个说明书附图。在附图中，相似的附图标记在不同图式中描述大体上类似的组件。本申请的各个特定实施例在以下进行了足够详细的描述，使得具备本领域相关知识和技术的普通技术人员能够实施本申请的技术方案。应当理解，还可以利用其它实施例或者对本申请的实施例进行一些改变。
图1所示是根据本申请的一些实施例的合金粉末调制方法的流程图，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S110：选取至少两个批次的合金粉末，优选为2-4个批次的合金粉末。该合金粉末中包含至少两种元素，并且不同批次之间所含的至少一种同种元素的质量百分比不相同，其中至少一个批次合金粉末的至少一个元素的质量百分比偏离预设标准值的范围超出第一预定范围，但优选地通常在±1％以内；
S120：组合不同批次的合金粉末，使得不同批次合金粉末组合后各元素成分的含量计算值与预设标准值的偏差在第二预定范围以内；
S130：在混粉器中充分混合所组合的不同批次的合金粉末。
根据本申请的一些优选实施方式，所用混粉器为V型筒混粉器。通过旋转V型筒的两个筒臂转轴来带动V型筒旋转进行混合。
根据本申请的一些优选实施方式，筒臂的旋转速度为1～10转/分钟，优选为4-10转/分钟，较优选为6-8转/分钟。粉末在不等臂V型混粉器内进行混合运动，如果转速过快，长筒臂内的部分粉末会在一个筒内来回运动，会降低混粉效率。合金粉末在混粉器中的混合时间为至少6分钟，以使合金粉末充分均匀混合，优选为6～10分钟，6～10分钟可以使混合均匀度达到99％以上。
根据本申请的一些优选实施方式，填充在V型筒混粉器的合金粉末总体积占V型筒混粉器V型筒总容积的60％以下，超过60％，粉末流动的空间会不够，少量粉末会在同一个筒臂内来回运动，影响混合效率。
根据本申请的一些优选实施方式，当V型筒混粉器的两个筒臂为等长时，优选地，用于混合的每个批次合金粉末等分为二，分装于V型筒的两个筒臂中，通过旋转V型筒的两个筒臂转轴来带动V型筒旋转进行混合，以有利于达到较好的混合效果。
根据本申请的另一些优选实施方式，V型筒混粉器的两个筒臂长度不等，其长度差异比满足(25％～40％)【长度差异比＝(长筒臂长度-短筒臂长度)/长筒臂长度】。用于混合的每个批次合金粉末分为两份，分装于V型筒的两个筒臂中，通过旋转V型筒的两个筒臂转轴来带动V型筒旋转进行混合。
根据本申请的一些优选实施方式中，合金粉末为CIG粉末，包括铜、铟和镓三种元素，对于用于CIG溅射靶材的CIG粉末，其中一个批次的合金粉末是一个生产批次中至少一种元素质量百分比与预设标准值的偏差达到±0.1％以上，甚至±0.3％以上的不合格的CIG粉末，不过，其中铜、铟和镓三种元素中任意一种元素的质量百分比偏离预设标准值的范围应小于1％。若超过1％会影响到制备太阳能电池膜层的元素均匀性，会造成生产的太阳能电池片不稳定。
通过本申请的上述方法，可以将元素成分偏差超出±0.1％，甚至超出±0.3％的CIG粉末调制到元素成分偏差值在±0.1％以内，从而能够精确地控制CIG粉末中元素成分，不仅保证了CIG粉末生产工艺的稳定性，而且降低了生产成本。
图2是根据本申请的一个实施例，混合所组合的合金粉末的方法的流程图，如图2所示，混合步骤进一步包括：
步骤141：用于混合的每个批次合金粉末分为两份，分别注入混粉器的两个筒臂内；
步骤142：使混粉器的两个筒臂旋转，优选转速为6-8转/分钟，混合时间至少为6分钟；
步骤143：收集混合后的合金粉末。
根据本申请的一些优选实施方式中，上述混粉器为V型混粉器。
图3是根据本申请的一个实施例的V型混粉器(或V型筒混粉器)的结构示意图。该V型混粉器是商购的，厂家是扬州诺亚设备有限公司，型号是V-80。如图3所示，V型筒混粉器包括动力装置和混合装置，混合装置包括卸料口1，V型筒臂2，V型筒臂2内放置有粉末3，在本申请的一个具体的实施例中，粉末3为CIG粉末，A、B和C表示三个批次的CIG粉末，CIG粉末在V型筒混粉器总容积的60％以下，这样可以避免因为粉末填充的过满，而造成的不利于粉末混合的情况(粉末过满不利于粉末流动)，提高了混粉的效率，提升了混粉的效果。
在本申请的一个优选的实施例中，两个筒臂的长度不同。在混合中，长短臂设计更有利于粉末横向移动，这样就会使两个筒臂内的粉末有较多的交换，从而有利于粉末混合均匀。
图4A和图4B是说明V型混粉器的长短臂设计的混合效果的示意图。其中A表示分装于短臂内的粉末，B表示分装于长臂内的粉末。当V型筒旋转到卸料口第一次朝下时，A粉末先落下(A1+A2)，B粉末后落下(B1+B2)；在下一个旋转周期，当卸料口朝上时，A1和B1粉末进入左边的短臂，A2和B2粉末进入右边的长臂，这样就会使两个筒臂内的粉末不仅有筒臂内的混合，还有筒臂之间有较多粉末的交换，从而有利于V型筒中粉末的充分混合，从而达到均匀混合的效果。图4A和图4B中A和B是为说明长短臂中粉末混合效果而示意性的，并不是特指或限定性的。
在本申请的一个具体的实施例中，两个筒臂的长度差距为长度差异比满足(25％-40％)【长度差异比＝(长筒臂长度-短筒臂长度)/长筒臂长度】，在本申请的其它实施例中，筒内粉末的批次数并不限于A、B和C三个，还可以包括两个批次或者更多批次，对此本申请可不做具体限定，但优选为2-4个批次。
在步骤S142中，V型筒混粉机转速为6-8转/分钟，混合时间为至少6分钟，使得CIG粉末能够达到良好均匀度，如99％的较佳混合效果。
在本申请的其它实施例中，所述粉末不限于CIG粉末，只要是流动性在20-30s/50g之间的粉末，都能用上述的方法获得较佳的混合效果。
合金粉末成分检测
(1)用取样器对收集的粉末进行取样。
(2)用湍流混粉器将样品混合均匀。
(3)将混合均匀的粉末取10克样品，用20吨液压机压制成样片。
(4)将样片放入XRF内检测。
(5)得出成分结果。
实施例1
CIG-1粉末：标准含量值为铜30.00％、铟20.00％以及镓50.00％。
选取三个不同生产批次的CIG粉末，如表1所示，其各元素成分偏离标准值均在±1％以内；
为了得到合格的终端产品，需要将CIG靶材元素配比稳定地控制在偏离标准配比0.1％以内。由于组合后的各元素成分与标准值的偏差计算值与实际混合后的偏差值存在±0.05％以内的偏离，因此，通常使组合后的偏差计算值在±0.05％以内。
组合上述三个批次的CIG粉末，其组合后的各成分含量计算值离标准值的偏差在±0.05％以内；
将混粉机卸料转至卸料口1朝上位置，把每批次的CIG粉末一分为二，等质量从卸料口注入到V型混粉器的两筒臂内，粉末填充量小于V型筒总容积的60％；
将V型混粉机转速调至8转/分钟，持续混粉6分钟；
将卸料口调整至朝下；
打开卸料口阀门，收集合金粉末；
检测混合后的合金粉末的元素成分，其结果见表1所示。
表1实施例1中三个批次合金粉末混合前后的元素成分含量及与标准值的偏差
注：计算值与实际值偏差会在±0.05％内，以上差异为0.04％。
实施例2-5
混合器转速为8转/分钟，混合时间分别为7-10分钟，其他同实施例1，其结果如表2所示。
对比例1-5
混合器转速为8转/分钟，混合时间为1-5分钟，其他同实施例1，其结果如表2所示。
表2
实施例6
CIG-2粉末：铜铟镓合金粉末的标准含量值为铜44.50％、铟8.10％以及镓47.40％。
选取四个不同生产批次的CIG粉末，如表2所示，其各元素成分偏离标准值均在±1％以内；
组合上述四个批次的CIG粉末，其组合后的各成分含量计算值离标准值的偏差在±0.05％以内；
将混粉机卸料转至卸料口1朝上位置，把每批次的CIG粉末一分为二，等质量从卸料口注入到V型混粉器的两筒臂内，粉末填充量小于V型筒容积的60％；
将V型混粉机转速调至8转/分钟，持续混粉6分钟；
将卸料口调整至朝下；
打开卸料口阀门，收粉；
检测混合后的合金粉末的元素成分，其结果见表3。
表3实施例6中三个批次合金粉末混合前后的元素成分含量及与标准值的偏差
实施例7-10
混合器的转速为8转/分钟，混合时间为7-10分钟，其他同实施例6，其结果如表4所示。
对比例6-10
混合器的转速为8转/分钟，混合时间为1-5分钟，其他同实施例6，其结果如表4所示。
表4
实施例11-15
混粉器转速为6转/分钟，混合时间为6-10分钟，其他同实施例6，其结果如表5。
对比例11-15
混粉器转速为6转/分钟，混合时间为1-5分钟，其他同实施例6，其结果如表5。
表5
实施例16-20
混粉器转速为8转/分钟，混合时间为6-10分钟，其他同实施例6，其结果如表6。
对比例16-20
混粉器转速为8转/分钟，混合时间为1-5分钟，其他同实施例6，其结果如表6。
表6
实施例21-24
混粉器转速为4转/分钟，混合时间为7-10分钟，其他同实施例6，其结果如表7。
对比例21-26
混粉器转速为4转/分钟，混合时间为1-6分钟，其他同实施例6，其结果如表7。
表7
实施例25-27
混粉器转速为10转/分钟，混合时间为8-10分钟，其他同实施例6，其结果如表8。
对比例27-33
混粉器转速为10转/分钟，混合时间为1-7分钟，其他同实施例6，其结果如表8。
表8
在上述实施例中，用于混合的CIG合金粉末成分与标准值的偏差须在±1％以内，如超过1％会影响到制备太阳能电池膜层的元素均匀性，会造成生产的太阳能电池片不稳定。经过反复验证，混合后的CIG粉末用XRF测得其元素成分与步骤【S120】计算的理论值在误差允许的范围(±0.05％)内保持一致，混合后的粉末均能控制在±0.1％以内，其中XRF指X射线荧光光谱分析。
上述实施例仅供说明本申请之用，而并非是对本申请的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本申请范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此，所有等同的技术方案也应属于本申请公开的范畴。
Claims (12)
1.一种合金粉末的调制方法，其特征在于，包括：
选取至少两个不同批次的合金粉末，其中，所述不同批次的合金粉末之间至少有一个元素成分的质量百分比不相同，而且至少一个批次的合金粉末的至少一个元素成分的质量百分比与预设标准值的偏差超出第一预定范围；
组合不同批次的合金粉末，使得组合后各元素成分的质量百分比计算值与预设标准值的偏差在第二预定范围以内；
充分混合所组合的不同批次的合金粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个批次的合金粉末的每个元素的质量百分比与预设标准值的偏差不超出±1％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述合金粉末的流动性在20-30s/50g之间。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，混合在混粉器中进行，混粉器的旋转速度为1-10转/分钟。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，混合时间为至少6分钟。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述混粉器为V型混粉器。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将用于混合的每个批次的合金粉末等分为二，分装于V型混粉器的V型筒的两个筒臂中进行混合。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，用于混合的合金粉末总体积占V型混粉器的V型筒总容积的60％以下。
9.根据权利要求6-8任一所述的方法，其特征在于，所述V型混粉器的两个筒臂的长度不等，且其长度差异比满足25％-40％，其中长度差异比＝(长筒臂长度-短筒臂长度)/长筒臂长度。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述合金粉末为铜铟镓合金粉末。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述合金粉末为用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池的溅射靶材铜铟镓合金粉末。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第一预定范围为±0.1％，所述第二预定范围为±0.05％。
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| CN201810736579.6A Pending CN110681855A (zh) | 2018-07-06 | 2018-07-06 | 一种合金粉末的调制方法 |
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| CN (1) | CN110681855A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000129430A (ja) * | 1998-10-21 | 2000-05-09 | Kobe Steel Ltd | 高比重比の金属元素からなる合金及びその製造方法 |
| CN101358288A (zh) * | 2008-09-25 | 2009-02-04 | 云南铝业股份有限公司 | 一种快速、准确、简洁的铝合金配料计算方法 |
| CN205361184U (zh) * | 2016-01-06 | 2016-07-06 | 乐山市瑞和祥动物保健药业有限公司 | 一种制药用双v形混合机 |
| CN105787509A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-07-20 | 中南大学 | 一种铁矿混匀过程的预配料方法 |
| CN107130105A (zh) * | 2016-02-29 | 2017-09-05 | 鞍钢股份有限公司 | 一种提高烧结矿碱度稳定率的方法及其所用的配料装置 |
-
2018
- 2018-07-06 CN CN201810736579.6A patent/CN110681855A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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