CN110681264A - 一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，属于膜分离技术领域，具体方案如下：一、通过可逆加成‑链断裂转移聚合方法将甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱与乙烯基吡咯烷酮共聚，制备结构可控的两亲性三元共聚物，二、将三元共聚物与聚芳醚酮共混得到铸膜液，利用非溶剂诱导相转化法制备超滤膜。在有机溶剂的铸膜液中，两亲性聚合物中疏水链段与聚芳醚酮极性相似，增加了其相溶性。在水相中，两亲性聚合物中亲水链段在膜表面富集，起到防污功效。本发明通过调节铸膜液中成膜物质以及改性添加剂的含量与结构实现对超滤膜孔径和亲水性的有效调控。该方法操作简单，具有重要的应用前景。

Description

一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法。
背景技术
随着现代工业和城市建设的快速发展，人类活动造成的自然环境尤其是水环境的污染问题日益严峻。水污染伴随食品业、金属产业、纺织业、油气田产业等场合产生，严重威胁着自然环境和生态平衡。近年来，高分子膜分离技术在水处理领域的应用越来越受到重视，并得到了快速的发展。相比于传统分离技术，膜分离技术具有良好的选择性、节能、高效、易集成等特点。然而，膜污染是限制膜分离技术应用于水处理的主要瓶颈。膜污染是分离膜在使用过程中水体中的蛋白大分子或微生物吸附在膜表面所导致的，膜污染不仅直接导致膜水通量下降，能耗增加，膜的使用寿命缩短，更是膜应用成本提高的主要原因之一。因此，研制高效抗污染性质的新型膜分离材料是水处理领域研究的重点方向。
目前，亲水改性被认为是解决膜污染最有效的办法，常用的方法有共混法，表面涂敷法和表面接枝法。通过在铸膜液中加入亲水性无机纳米粒子，例如TiO2，SiO2等，可制备出高亲水性和防污性的有机/无机杂化超滤膜。然而纳米粒子在铸膜液中易聚集，与疏水聚合物之间的互溶性差，在使用过程中容易析出，导致分离膜的亲水性下降。表面涂覆和表面接枝亲水聚合物是另外两种常用的改性方法，但涂敷法中的亲水聚合物是通过物理作用吸附在聚合物表面，防污涂层容易脱落。化学接枝改性法存在工艺复杂，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种具有高通量和防污性能的两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法。该方法制备的复合超滤膜不仅能在较高的通量下保持稳定的截留率，还具有高效的防污性能，对超滤膜的工业化生产具有重要的意义。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，所述两亲性三元共聚物的合成路线如下：
Figure BDA0002281611490000021
进一步的，所述两亲性三元共聚物中，15≤m≤20，10≤n≤16，13≤k≤18。
一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.2-3.6g的两亲性三元共聚物与5-25mL的NMP共混得到混合液B，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将2-4g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌24-48h；然后，在60℃下恒温静置脱泡24-48h得到铸膜液；
步骤二、将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到的液膜在空气中停滞30-60s，放入16-20℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。
进一步的，所述两亲性三元共聚物的合成方法包括以下步骤：
步骤1、在惰性气体保护下将1.5-2.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、2.1-2.6g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)、1.4-1.8g乙烯基吡咯烷酮(VP)与0.1-0.5g偶氮二异丁腈(AIBN)共同溶于四氢呋喃和乙醇的混合液A中，搅拌反应18-24h后得到混合体系；
步骤2、将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；
步骤3、将沉淀物200-250℃下真空干燥24-36h得到两亲性三元共聚物。
优选的，步骤1中，混合液A的体积为50-100mL。
优选的，步骤1中混合液A中四氢呋喃和乙醇的体积比为5:1。
优选的，步骤1中所述惰性气体为氮气。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
1.本发明通过设计制备的不同亲疏水链段长度的两亲性三元共聚物在有机溶剂中通过调节亲疏水链段的比例可实现与疏水聚合物良好互溶，避免发生相分离难题，同时在水相中，展现出亲水防污功效。
2.本发明的两亲性三元共聚物不仅具有亲水改性功效，还具有致孔功效，通过调节嵌段聚合物的分子量，可以实现调节孔径大小的效果，在保证高水通量的同时，兼具有较高的蛋白截留率及抗污染能力。
3.本发明解决了现有技术中的膜亲水改性方法繁琐、不适于工业化生产的难题，本发明的制备方法操作简单，实用性强。
本发明制备的两亲性三元共聚物超滤膜，制备工艺简单，同时保持了超滤膜的机械强度、热稳定性、防污效果和渗透性，在水处理领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的两亲性三元共聚物制备示意图；
图2为本发明实施例1-5制备的两亲性三元共聚物改性超滤膜的水通量随添加剂三元共聚物浓度变化曲线；
图3为本发明实施例1-5制备的两亲性三元共聚物改性超滤膜的接触角随添加剂三元共聚物浓度变化曲线；
图4为本发明实施例1-5制备的两亲性三元共聚物改性超滤膜的蛋白截留率随添加剂三元共聚物浓度变化曲线；
图5为本发明实施例5制备的两亲性三元共聚物改性超滤膜的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例包括聚芳醚酮超滤膜的制备；
将1.5g的聚芳醚酮加入到包含8.5gNMP的溶液中，60℃下搅拌24h；然后，在60℃恒温静置脱泡24h得到铸膜液。将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到的液膜在空气中停滞30s，放入16℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到聚芳醚酮超滤膜。
实施例2：
本实施例兼具两亲性三元共聚物的制备及两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备，包括以下步骤：
步骤一、两亲性三元共聚物的制备：首先，在氮气保护下将1.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、2.2g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)、1.4g乙烯基吡咯烷酮(VP)与0.5gAIBN共同溶于100ml体积比为5:1的四氢呋喃和乙醇的混合液A中，搅拌反应24h后得到混合体系，将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；最后，将沉淀物200℃下真空干燥12h得到两亲性三元共聚物；
步骤二、两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备：将1.2g的两亲性三元共聚物与17mL的NMP共混得到混合液B，其中两亲性三元共聚物的浓度为0.6％，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将3g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌24h；然后，在60℃恒温静置脱泡24h得到铸膜液。将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到液膜在空气中停滞30s，放入16℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。
实施例3：
本实施例包括两亲性三元共聚物的制备及两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备，包括以下步骤：
步骤一、两亲性三元共聚物的制备：首先，在氮气保护下将1.8g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、2.0g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)、1.7g乙烯基吡咯烷酮(VP)与0.35gAIBN共同溶于80ml体积比为5:1的四氢呋喃和乙醇混合液A中，搅拌反应20h后得到混合体系，将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；最后，将沉淀物250℃下真空干燥24h得到两亲性三元共聚物；
步骤二、两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备：将2.0g两亲性三元共聚物与17mL的NMP共混得到混合液B，其中两亲性三元共聚物的浓度为1％，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将3g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌48h；然后，在60℃恒温静置脱泡48h得到铸膜液。将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到液膜在空气中停滞60s，放入20℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。
实施例4：
本实施例包括两亲性三元共聚物的制备及两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备，包括以下步骤：
步骤一、两亲性三元共聚物的制备：首先，在氮气保护下将2.0g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、2.0g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)、1.7g乙烯基吡咯烷酮(VP)与0.35gAIBN共同溶于60ml体积比为5:1的四氢呋喃和乙醇混合液A中，搅拌反应20h后得到混合体系，将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；最后，将沉淀物250℃下真空干燥30h得到两亲性三元共聚物；
步骤二、两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备：将3.0g两亲性三元共聚物与17mL的NMP共混得到混合液B，其中两亲性三元共聚物的浓度为1.5％，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将3g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌48h；然后，在60℃恒温静置脱泡48h得到铸膜液。将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到液膜在空气中停滞60s，放入20℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。
实施例5：
本实施例作为本发明的第二个实验例包括两亲性三元共聚物的制备及两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备。包括以下步骤：
步骤一、两亲性三元共聚物的制备：首先，在氮气保护下将2.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、2.0g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)、1.7g乙烯基吡咯烷酮(VP)与0.35gAIBN共同溶于50ml体积比为5:1的四氢呋喃和乙醇混合液A中，搅拌反应24h后得到混合体系，将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；最后，将沉淀物250℃下真空干燥36h得到两亲性三元共聚物；
步骤二、两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备：将3.6g两亲性三元共聚物与17mL的NMP共混得到混合液B，其中两亲性三元共聚物的浓度为1.8％，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将3g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌48h；然后，在60℃恒温静置脱泡48h得到铸膜液。将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到液膜在空气中停滞60s，放入20℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。

Claims (7)

1.一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于，所述两亲性三元共聚物的合成路线如下：
Figure FDA0002281611480000011
2.根据权利要求1所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于：所述两亲性三元共聚物中，15≤m≤20，10≤n≤16，13≤k≤18。
3.根据权利要求1所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将1.2-3.6g的两亲性三元共聚物与5-25mL的NMP共混得到混合液B，超声至两亲性三元共聚物完全溶解，将2-4g的聚芳醚酮加入到混合液B中，60℃下搅拌24-48h；然后，在60℃下恒温静置脱泡24-48h得到铸膜液；
步骤二、将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；将刮完后得到的液膜在空气中停滞30-60s，放入16-20℃的超纯水凝固浴中固化成膜；最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂得到两亲性三元共聚物改性超滤膜。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于：所述两亲性三元共聚物的合成方法包括以下步骤：
步骤1、在惰性气体保护下将1.5-2.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2.1-2.6g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱、1.4-1.8g乙烯基吡咯烷酮与0.1-0.5g偶氮二异丁腈共同溶于四氢呋喃和乙醇的混合液A中，搅拌反应18-24h后得到混合体系；
步骤2、将混合体系倒入去离子水中，析出沉淀物；
步骤3、将沉淀物200-250℃下真空干燥24-36h得到两亲性三元共聚物。
5.根据权利要求4所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，混合液A的体积为50-100mL。
6.根据权利要求4所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中混合液A中四氢呋喃和乙醇的体积比为5:1。
7.根据权利要求4所述的一种两亲性三元共聚物改性超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述惰性气体为氮气。
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