CN110680771A - 一种含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物。本发明的制备含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物的方法包括分别制备墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷,然后将这两种原料按照一定比例进行混合,墨角藻提取液与甘油葡萄糖苷最适比例为3:1,保湿效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物的制备方法,属于化妆品领域。
背景技术
墨角藻(Fucus vesiculosus)是一种贴附生长海边岩石上生长的专性海生褐藻类,其藻体呈黑褐色,生长形态成双叉状分枝,为扁平的角状叶。墨角藻提取液(Fucusvesiculosus extract)富含岩藻多糖类多糖成分,还含有黏液质、藻胶、甘露醇、β-胡萝卜素、玉米黄素以及褐藻多酚等生物活性物质。岩藻多糖硫酸酯(图1)是墨角藻提取液中重要的岩藻多糖活性物质,其具有免疫调节,促进细胞生长、迁移与粘附抗病毒,抗凝血与抗血酸以及较强的清除自由基等生物活性。墨角藻提取液对胶原蛋白凝胶有收缩作用,对皮肤抗衰老抗皱功效以及保湿功效。
甘油葡萄糖苷(Glyceryl Glucoside)是一种由甘油分子与葡萄糖分子以糖苷键结合的物质,其分子结构如图2:
它是一种天然细胞激活剂,常用作化妆品原料,具有以下功能:能保护细胞膜和细胞结构不变性、不受损伤;具有优异的锁水能力,在极度干燥的环境中细胞中依然有水存;分子量小,易吸收。
发明内容
本发明其目的是提供一种含有墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,具有良好的保湿效果、嫩白以及皮肤紧皱等特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现:
本发明公开一种含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,包括墨角藻提取液60-80%(v/v,体积百分比)、甘油葡萄糖苷20-40%(v/v,体积百分比)。
进一步地,本发明所述墨角藻提取液,其制备方法为:选取干燥墨角藻粉,按照1.0~3.0%(wt%,重量百分比浓度)计算,加入40~70%(wt%,重量百分比浓度)乙醇,混合均匀,加热至50~70℃,进行回流萃取5~8小时。然后经过滤设备来回收提取液。提取液再经浓缩,同时除去乙醇。然后将0.5~1.5%(wt%,重量百分比浓度)活性炭加入到浓缩液中,并加热到70℃进行脱色1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂。
优选的,所述墨角藻提取液,其制备方法为:选取干燥墨角藻,按照1.5~2.0%(wt%,重量百分比浓度)计算,加入50~60%(wt%,重量百分比浓度)乙醇,混合均匀,加热至55~60℃,进行回流萃取6~7小时。然后经过滤设备来回收提取液。提取液再经浓缩,同时除去乙醇。然后将0.8~1.0%(wt%,重量百分比浓度)活性炭加入到浓缩液中,并加热到70℃进行脱色1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂。
进一步地,本发明所述甘油葡萄糖苷,其制备方法为:将5.0~9.2%(wt%,重量百分比浓度)甘油和18~34%(wt%,重量百分比浓度)糖基供体溶解于缓冲液中,再加入1500U/L糖基转移酶,在30~55℃温度下进行酶催化合成甘油葡萄糖苷,催化反应时间为24~48小时。反应完毕后,将反应温度升至60~80℃,pH值调至5.0,保温30分钟,使酶失活终止反应,然后再经分离纯化所得,最终获得含50%浓度的甘油葡萄糖苷的溶液。在此所述的糖苷供体包括葡糖糖、麦芽糖、蔗糖,糖基转化酶包括a-葡糖糖苷酶、麦芽糖磷酸化酶、蔗糖磷酸化酶。
附图说明
图1是本申请提供的岩藻多糖硫酸酯分子结构图
图2是本申请提供的甘油葡萄糖苷分子结构图
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明,以帮助本领域的技术人员对本发明的创新性有更深入的了解。
实施例1、制备墨角藻提取液
按1.0%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取100g干燥墨角藻粉,加入1L 70%(wt%,重量百分比浓度)乙醇,混合均匀,加热至40℃,进行回流萃取8小时。然后经过滤得到提取液。提取液再经60℃减压浓缩至提取液体积的50%,同时除去乙醇。然后将0.5%(wt%,重量百分比浓度)活性炭加入到浓缩液中,并加热到70℃进行脱色1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂,混合均匀后即为墨角藻提取液。
实施例2、制备墨角藻提取液
按1.5%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取100g干燥墨角藻粉,加入1L 50%(wt%,重量百分比浓度)乙醇,混合均匀,加热至60℃,进行回流萃取6小时。然后经过滤得到提取液。提取液再经60℃减压浓缩至提取液体积的45%,同时除去乙醇。然后将1.0%(wt%,重量百分比浓度)活性炭加入到浓缩液中,并加热到70℃进行脱色1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。再补加去离子水,使脱色液体积至提取液体积的50%,最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂,混合均匀后即为墨角藻提取液。
实施例3、制备墨角藻提取液
按2.0%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取100g干燥墨角藻粉,加入1L 70%(wt%,重量百分比浓度)乙醇,混合均匀,加热至70℃,进行回流萃取5小时。然后经过滤得到提取液。提取液再经60℃减压浓缩至提取液体积的25%,同时除去乙醇。然后将1.5%(wt%,重量百分比浓度)活性炭加入到浓缩液中,并加热到70℃进行脱色1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。然后补加去离子水,使脱色液体积达到提取液体积的50%,最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂,混合均匀后即为墨角藻提取液。
实施例4、制备甘油葡萄糖苷
按5.0%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取50g甘油和按18%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取180g葡糖糖溶解于缓冲液中,再按1500U/L浓度加入a-葡萄糖苷酶,最终反应体积为1L,然后在55℃温度下进行酶催化合成甘油葡萄糖苷,催化反应时间为48小时。反应终止后,取样测定转化液中a-甘油葡萄糖苷浓度为89.7g/L,转化率为65%。反应完毕后,将反应温度升至60~80℃,pH值调至5.0,保温30分钟,使酶失活终止反应,然后再经分离纯化所得,最终获得含50%浓度的甘油葡萄糖苷的溶液。
实施例5、制备甘油葡萄糖苷
按7.5%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取75g甘油和按34%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取340g麦芽糖溶解于缓冲液中,再按1500U/L浓度加入麦芽糖磷酸化酶,最终反应体积为1L,然后在40℃温度下进行酶催化合成甘油葡萄糖苷,催化反应时间为24小时。反应终止后,取样测定转化液中a-甘油葡萄糖苷浓度为145g/L,转化率为70%。反应完毕后,将反应温度升至60~80℃,pH值调至5.0,保温30分钟,使酶失活终止反应,然后再经分离纯化所得,最终获得含50%浓度的甘油葡萄糖苷的溶液。
实施例6、制备甘油葡萄糖苷
按9.2%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取92g甘油和按34%(wt%,重量百分比浓度)重量浓度称取340g蔗糖溶解于缓冲液中,再按1500U/L浓度加入蔗糖磷酸化酶,最终反应体积为1L,然后在37℃温度下进行酶催化合成甘油葡萄糖苷,催化反应时间为36小时。反应终止后,取样测定转化液中a-甘油葡萄糖苷浓度为127g/L,转化率为50%。反应完毕后,将反应温度升至60~80℃,pH值调至5.0,保温30分钟,使酶失活终止反应,然后再经分离纯化所得,最终获得含50%浓度的甘油葡萄糖苷的溶液。
实施例7、墨角藻提取液功效评价
墨角藻提取液具有良好的保湿功效和肤色嫩白、皮肤紧致等功效。本发明采用人体临床保湿模型来评价墨角藻提取液的功效。选取20名受试者参加测试来进行相关实验。试验前,受试者由工作人员统一清洁双手前臂内侧;在受试者前臂内侧组号测量区域标记,试验区域面积为4cm×4cm;进行皮肤角质层水分的初始值(0h)测试;在受试者前臂内侧涂抹1%墨角藻提取液产品,以1%透明质酸溶液样品对照组和空白对照组(不涂抹)。测试区域随机分布表分布于受试者同一胳膊内侧区域。使用皮肤水分含量测试探头对第3h、第6h、第9h和第12h进行皮肤角质层水分含量测试。评价结果见表1
表格1.实施例1-3墨角藻提取液保湿功效评价结果
从表1数据可以看出,1%墨角藻提取液保湿效果优于同等浓度的透明质酸溶液的保湿效果,明显优于空白对照组,说明墨角藻提取液具有很好的保湿功效。从实施例对比来看,实施例2所制备的墨角藻提取液优于实施例1和3。
实施例8、甘油葡萄糖苷功效评价
选取15名受试者,采用实施例7中的保湿功效评价方法来进行评估甘油葡萄糖苷的保湿功效,结果见表2。
表格2实施例4-6甘油葡萄糖苷的保湿功效评价结果
从表2数据可以看出,1%甘油葡萄糖苷保湿效果优于同等浓度的透明质酸溶液的保湿效果,明显优于空白对照组,说明甘油葡萄糖苷具有很好的保湿功效。从实施例对比来看,实施例2所制备的墨角藻提取液优于实施例1和3。
实施例9、墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷组合物的制备与功效评价
将实施例2所制备墨角藻提取液与实施例5所制备甘油葡萄糖苷按不同比例(如混合均匀,制备成不同比例的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物。选取15名受试者,采用实施例7中的保湿功效评价方法来进行评估甘油葡萄糖苷的保湿功效然后再进行各组合物功效评价,测试浓度为1%。实施例2所制备的墨角藻提取液和实施例5所制备的甘油葡萄糖苷作为对照组,测试浓度为1%。其评价结果见表3
从表3数据可以看出,墨角藻提取液与甘油葡萄糖苷混合比例为3:1时,保湿效果优于单一组分以及其他比例配比组。
Claims (6)
1.一种含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其特征包括:墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷单一成分制备以及混合配比。
2.如权利要求1所述的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其特征包括:干燥墨角藻粉为1.0~3.0%(wt%,重量百分比浓度),所用溶剂为乙醇,其使用浓度为40~70%(wt%,重量百分比浓度),进行萃取加热为50~70℃,回流萃取为5~8小时。然后经过滤设备来回收提取液。提取液再经浓缩,同时除去乙醇。然后添加活性炭进行脱色,活性炭浓度为0.5~1.5%(wt%,重量百分比浓度),脱色温度70℃,脱色时间为1小时。脱色完毕后,再经过滤得到脱色液。最后加入按脱色液体积比例加入0.5%(v/v)辛酰羟肟酸和1.5%(v/v)1,2-己二醇作为防腐剂。
3.如权利要求2所述的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其优选特征包括:干燥墨角藻粉为1.5%(wt%,重量百分比浓度),所用溶剂为乙醇,其使用浓度为50%(wt%,重量百分比浓度),进行萃取加热为60℃,回流萃取为6小时。然后经过滤设备来回收提取液。提取液再经浓缩,同时除去乙醇。然后添加活性炭进行脱色,活性炭浓度为0.5~1.5%(wt%,重量百分比浓度)。
4.如权利要求1所述的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其特征包括:将甘油和糖基供体溶解于缓冲液中,所述的甘油浓度为5.0~9.2%(wt%,重量百分比浓度),所述糖基供体浓度为18~34%。在30~55℃温度下进行酶催化合成甘油葡萄糖苷,催化反应时间为24~48小时。在此所述的糖苷供体包括葡糖糖、麦芽糖、蔗糖,糖基转化酶包括a-葡糖糖苷酶、麦芽糖磷酸化酶、蔗糖磷酸化酶。
5.如权利要求4所述的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其优选特征包括:甘油与糖基供体与糖基转移酶的优选组合为甘油-麦芽糖-麦芽糖磷酸化酶。甘油优选浓度为7.5%(wt%,重量百分比浓度);麦芽糖,优选浓度为34%(wt%,重量百分比浓度);麦芽糖磷酸化酶用量为1500U/L;优选酶催化温度为40℃、酶催化时间为24h。
6.如权利要求1所述的含墨角藻提取液和甘油葡萄糖苷的组合物,其特征包括:墨角藻提取液与甘油葡萄糖苷的比例包括1:1、2:1、3:1、4:1、1:2、1:3、1:4;优选配比为2:1和3:1;最优选配比为3:1。
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