CN110679592A - 一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒，包括生物质多孔基体材料、农药及包覆材料。制备方法为：将罗汉果藤粉末进行增孔处理，炭化，再经过粉碎、球磨，过筛，得到生物质多孔基体材料；将淀粉、甘蔗水和马铃薯皮粉末混合搅拌均匀，再加氧化剂、催化剂，恒温搅拌1‑2h后向溶液中加亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，恒温搅拌30‑50min，冷却至室温，得到包覆材料；将生物质多孔基体材料倒入过饱和农药溶液中，经超声处理，过滤，得到的负载农药的生物质多孔基体材料与膜液混合均匀，干燥，过筛，得到包膜的缓释可降解农药颗粒。该缓释可降解农药颗粒是一种以生物质多孔材料为负载体，制备成本低，环保可降解，药效时间更长的缓释农药。

Description

一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒及其制备 方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说是涉及一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒及其制备方法。
背景技术
农药作为一种化学药剂，具备杀虫、杀菌、杀灭有害动植物功能，有助于农作物的正常生长，从而提高农业产量。在农作物生长过程中对其进行病虫害预防和治疗时，喷洒的农药大部分随风飘散，造成农药的低利用率，不能完全分解的农药残留在土壤中，不利于土壤环保性能的要求。
农药包含缓释农药、乳油、可湿性粉剂等多种性能药剂，不同的药剂均含有独特的优点。缓释农药能够将液体农药固体化，使其在包装、储存、运输、和使用过程更方便；缓释农药避免农药在短时间内大量释放造成农药浓度过高影响农作物正常生长；缓释农药控制释放特性降低释放农药的浓度，可以使高毒农药低毒化，降低农药的急性毒性，减少农药使用量大，有效延长药效时间。
目前缓释农药主要有颗粒包衣型和微胶囊型缓释农药。这些缓释农药虽然能有效延长药效时间，但仍然存在制备过程要求较高，耗能加大等问题，且延长后的药效时间还不能完全满足植物正常生长需求。因此，需要对缓释农药的结构和制备方法作进一步的研究。
现有技术中公开的可降解农药包膜缓释微球，如专利CN201810539475.6公开的“一种农药缓释微球及其制备方法”，可完全降解，虽然能够达到缓释效果，但是延长后的药效时间较短，不能满足农作物整个生长期的需求。
现有技术中公开的可降解的农药缓释胶囊，如专利CN201710534971.8公开的“一种可降解的农药缓释胶囊壳体”，使用多种原材料制备缓释农药，原材料来源分散，不利于原材料收集。
现有技术中公开的高分子作为膜材料的缓释农药，如专利CN201711344645.7公开的“一种农药缓释颗粒及其制备方法”，使用膜直接包覆农药颗粒制备的缓释农药作用于农作物后，在膜分解后膜内的农药集中释放致使农药浓度在短期内过高，对生物生长造成影响。
现有技术中以多孔介质材料和表面封堵材料作为载体，如专利CN201711251161.8公开的“一种农药缓释载体及其制备方法和应用”，采用氧化铝作为多孔结构介质材料制备的还是农药，喷洒农作物分解后的铝遗留在土壤中会导致铝的含量增加。
现有技术中农药吸附于生物炭，如专利CN201710404284.4公布了“一种具有农药缓释性能的复合生物炭基载体及制备方法和应用”，利用改性生物炭吸附性能负载农药制备缓释农药，秸秆经磷酸溶液活化后的废液对环境有污染。
因此，如何提供一种缓释效果好、无污染、成本低以及易制备的缓释可降解农药颗粒，是本领域亟需解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术不足，本发明的目的在于提供一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒及其制备方法，该颗粒是一种以生物质多孔材料为负载体，制备成本低，环保可降解，药效时间更长的缓释农药。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒，其特征在于，包括以下组分的原料：
35-55wt％生物质多孔基体材料，20-35wt％农药，15.0-30wt％包覆材料。
优选的，所述生物质多孔基体材料的原料为罗汉果藤；所述包覆材料的原料为马铃薯皮、淀粉以及甘蔗水。
优选的，所述农药为草铵膦、百菌清、吡虫啉中的一种。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉中的一种或多种，混合时是任意比例的。
优选的，所述马铃薯皮需粉碎至平均粒径为10-15μm的粉末。
本发明的另一目的是提供一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、生物质多孔基体材料的制备
将罗汉果藤洗净、干燥、粉碎至粉末；
粉末的增孔处理：在无菌环境中将康氏木霉菌种干粉溶于去离子水中，在23-30℃恒温培养箱中培养3-5天得到菌液；然后将菌液接种至培养基上在24-30℃培养4-6天、水洗、过滤后得到生物质增孔悬浮液；然后将粉碎的罗汉果藤粉末与生物质增孔悬浮液置于共培养装置中，密封后于23-30℃恒温震荡反应4-6天，经过滤、洗涤、干燥后得到多孔粉末；
将得到的多孔粉末放入N2气氛下的管式炉中，炭化，再经过粉碎、球磨、过筛(200目)，得到生物质多孔基体材料；
2、包覆材料的制备
将马铃薯皮洗净、干燥、粉碎至粉末；
将淀粉、甘蔗水和马铃薯皮粉末混合搅拌均匀，加入氧化剂后继续搅拌20-40min；再加入催化剂，搅拌并将温度升至60-70℃，恒温搅拌1-2h；继续向溶液中加入亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，搅拌均匀，升温至75-85℃，恒温搅拌30-50min，冷却至室温，得到膜液，即包覆材料；
3、生物质多孔基体材料的农药负载
将生物质多孔基体材料倒入配置的过饱和农药溶液中，搅拌均匀，经超声处理10-30min，搅拌均匀，过滤，得到负载农药的生物质多孔基体材料；
4、缓释可降解农药颗粒的制备
将负载农药的生物质多孔基体材料倒入制备的膜液中，混合均匀，采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，过筛(100目)，得到包膜的缓释可降解农药颗粒。
优选的，所述步骤1中罗汉果藤粉末的平均粒径为20-50μm。
优选的，所述步骤1中菌种干粉与去离子水重量比为1:50-1:1000；所述菌液与培养基体积比1:100-1:1000；所述培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基。
优选的，所述步骤1中罗汉果藤粉末、生物质增孔悬浮液的质量比为2:1-10:1，所述共培养装置中培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基，生物质增孔悬浮液与共培养基体积比为1:10-1:100；所述恒温振荡的转速为120-140r/min；所述干燥的温度为70-100℃。
优选的，所述步骤1中的炭化条件为：在800-1100℃炭化30-60min。
优选的，所述步骤2中加入的各原料比例为：25-35wt％的淀粉、0.2-2wt％的氧化剂(过氧化氢)、1-6wt％的催化剂(无水硫酸亚铁)、0.2-3wt％的亚硫酸钾、0.2-3wt％的聚乙烯醇、0.4-3wt％的硼砂、47-65wt％的甘蔗水、3-5wt％的马铃薯皮粉末。
优选的，所述步骤3中加入的各原料的比例为：40-60wt％的生物质多孔基体材料，40-60wt％的过饱和农药溶液。
优选的，所述步骤4中喷雾干燥条件为：进风温度110-130℃，出口温度为70-80℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明制备的基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒结构理想，该农药颗粒中包括部分被膜包覆的农药、完全被膜包覆的农药、完全被膜包覆的多孔材料负载农药，部分被膜包覆的多孔材料负载农药。作用于农作物后农药会随时间延长逐渐被释放，避免农药在短时间内被大量释放出来，有效延长药效时间。先释放包膜不完整的农药，再逐渐释放膜分解后膜内的农药和多孔材料负载的农药。
2、本发明制备的基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的农药浓度低，对人体的毒性微弱，农药在土壤中几乎无残留。
3、本发明制备的基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒不仅具备杀菌、除草作用，更能为作物提供养分。原材料罗汉果藤富含对人体有益的Mg、K、Ca、Fe、Zn等微量元素，基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒作用于农作物后农作物能吸收吸附材料分解后的微量元素有效增加自身的微量元素含量，特别是用于种植罗汉果效果更佳。
4、本发明采用的原材料来源广泛，成本低，基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的膜和多孔材料均易降解，且对环境友好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一、实施例与对比例
实施例1:制备基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒
1、生物质多孔基体材料的制备
1)粉末的增孔处理：在无菌环境中将康氏木霉菌种干粉溶于去离子水中，在23℃恒温培养箱中培养5天得到菌液；然后将菌液接种至培养基上在24℃培养6天、水洗、过滤后得到生物质增孔悬浮液；然后将粉碎的罗汉果藤粉末与生物质增孔悬浮液置于共培养装置中，密封后于23℃恒温震荡反应6天，经过滤、洗涤、干燥后得到多孔粉末；所述菌种干粉与去离子水重量比为1:50；所述菌液与培养基体积比1:1000；所述培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基。所述粉碎罗汉果藤、生物质增孔悬浮液的质量比为2:1，所述共培养装置中培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基，生物质增孔悬浮液与培养基体积比为1:10；所述恒温振荡的转速为120r/min；所述干燥的温度为70℃；
2)将上述处理后的罗汉果藤粉末放入N2气氛下的管式炉中，在800℃炭化60min，再经过粉碎、球磨、过200目筛，得到生物质多孔基体材料。
2、包覆材料的制备
1)按比例称取原材料：25.0wt％的玉米淀粉、0.2wt％的氧化剂过氧化氢、4.0wt％的催化剂无水硫酸亚铁、0.2wt％的亚硫酸钾、0.2wt％的聚乙烯醇、0.4wt％的硼砂、65.0wt％的甘蔗水、5.0wt％的马铃薯皮；
2)膜液的制备：将称取的玉米淀粉、甘蔗水和马铃薯皮混合搅拌均匀，加入氧化剂H2O2后持续搅拌20min，再加入催化剂无水硫酸亚铁，搅拌并将温度升至70℃，恒温搅拌1h；继续向溶液中加入亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，搅拌均匀，升温至75℃，恒温搅拌50min，冷却至室温，得到膜液；
3、生物质多孔材料的农药负载
1)配制过饱和草铵膦溶液；
2)称取60.0wt％的生物质多孔材料，40.0wt％的过饱和草铵膦溶液；
3)将生物质多孔材料倒入过饱和草铵膦溶液中，搅拌均匀，经超声处理30min，搅拌均匀，过滤，得到负载农药的生物质多孔材料；
4、缓释可降解农药颗粒的制备
将负载农药的生物质多孔材料倒入制备的膜液中，混合均匀，采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，过100目筛，得到包膜的缓释可降解农药。喷雾干燥条件：进风温度110℃，出口温度为80℃。
实施例2:制备基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒
1、生物质多孔基体材料的制备
1)粉末的增孔处理：在无菌环境中将康氏木霉菌种干粉溶于去离子水中，在30℃恒温培养箱中培养3天得到菌液；然后将菌液接种至培养基上在30℃培养4天、水洗、过滤后得到生物质增孔悬浮液；然后将粉碎的罗汉果藤粉末与生物质增孔悬浮液置于共培养装置中，密封后于30℃恒温震荡反应4天，经过滤、洗涤、干燥后得到多孔粉末；所述菌种干粉与去离子水重量比为1:1000；所述菌液与培养基体积比1:100；所述培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基。所述粉碎罗汉果藤、生物质增孔悬浮液的质量比为10:1，所述共培养装置中培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基，生物质增孔悬浮液与培养基体积比为1:100；所述恒温振荡的转速为140r/min；所述干燥的温度为100℃；
2)将上述处理后的罗汉果藤粉末放入N2气氛下的管式炉中，在1100℃炭化30min，再经过粉碎、球磨、过200目筛，得到生物质多孔基体材料。
2、包覆材料的制备
1)按比例称取原材料：35.0wt％的玉米淀粉、2.0wt％的氧化剂过氧化氢、6.0wt％的催化剂无水硫酸亚铁、2.0wt％的亚硫酸钾、2.0wt％的聚乙烯醇、3.0wt％的硼砂、47.0wt％的甘蔗水、3.0wt％的马铃薯皮；
2)膜液的制备：将称取的玉米淀粉、甘蔗水和马铃薯皮混合搅拌均匀，加入氧化剂H2O2后持续搅拌40min，再加入催化剂无水硫酸亚铁，搅拌并将温度升至60℃，恒温搅拌2h；继续向溶液中加入亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，搅拌均匀，升温至85℃，恒温搅拌30min，冷却至室温，得到膜液；
3、生物质多孔材料的农药负载
1)配制过饱和草铵膦溶液；
2)称取40.0wt％的生物质多孔材料，60.0wt％的过饱和草铵膦溶液；
3)将生物质多孔材料倒入过饱和草铵膦溶液中，搅拌均匀，经超声处理10min，搅拌均匀，过滤，得到负载农药的生物质多孔材料；
4、缓释可降解农药颗粒的制备
将负载农药的生物质多孔材料倒入制备的膜液中，混合均匀，采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，过100目筛，得到包膜的缓释可降解农药。喷雾干燥条件：进风温度130℃，出口温度为70℃。
实施例3:制备基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒
1、生物质多孔基体材料的制备
1)粉末的增孔处理：在无菌环境中将康氏木霉菌种干粉溶于去离子水中，在28℃恒温培养箱中培养4天得到菌液；然后将菌液接种至培养基上在28℃培养5天、水洗、过滤后得到生物质增孔悬浮液；然后将粉碎的罗汉果藤粉末与生物质增孔悬浮液置于共培养装置中，密封后于28℃恒温震荡反应5天，经过滤、洗涤、干燥后得到多孔粉末；所述菌种干粉与去离子水重量比为1:500；所述菌液与培养基体积比1:500；所述培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基。所述粉碎罗汉果藤、生物质增孔悬浮液的质量比为5:1，所述共培养装置中培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基，生物质增孔悬浮液与培养基体积比为1:50；所述恒温振荡的转速为130r/min；所述干燥的温度为85℃；
2)将上述处理后的罗汉果藤粉末放入N2气氛下的管式炉中，在900℃炭化500min，再经过粉碎、球磨、过200目筛，得到生物质多孔基体材料。
2、包覆材料的制备
1)按比例称取原材料：30.0wt％的玉米淀粉、1.0wt％的氧化剂过氧化氢、1.0wt％的催化剂无水硫酸亚铁、3.0wt％的亚硫酸钾、3.0wt％的聚乙烯醇、2.0wt％的硼砂、56.0wt％的甘蔗水、4.0wt％的马铃薯皮；
2)膜液的制备：将称取的玉米淀粉、甘蔗水和马铃薯皮混合搅拌均匀，加入氧化剂H2O2后持续搅拌30min，再加入催化剂无水硫酸亚铁，搅拌并将温度升至65℃，恒温搅拌1.5h；继续向溶液中加入亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，搅拌均匀，升温至80℃，恒温搅拌40min，冷却至室温，得到膜液；
3、生物质多孔材料的农药负载
1)配制过饱和草铵膦溶液；
2)称取50.0wt％的生物质多孔材料，50.0wt％的过饱和草铵膦溶液；
3)将生物质多孔材料倒入过饱和草铵膦溶液中，搅拌均匀，经超声处理15min，搅拌均匀，过滤，得到负载农药的生物质多孔材料；
4、缓释可降解农药颗粒的制备
将负载农药的生物质多孔材料倒入制备的膜液中，混合均匀，采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，过100目筛，得到包膜的缓释可降解农药。喷雾干燥条件：进风温度120℃，出口温度为75℃。
对比例1
使用秸秆替换罗汉果藤，其它步骤与实施例1一致。
对比例2
负载农药的多孔材料不进行膜包覆，其它步骤与实施例1一致。
对比例3
农药不负载在多孔材料中直接进行膜包覆，其它步骤与实施例1一致。
二、试验测试
将各实施例、对比例中的40g样品放入透析袋(上海一基MD55-3500D)中，用绳栓封口放于装有400ml去离子水的1000mL烧杯中，按照拟定时间取样(1d、5d、10d、20d、40d、60d、80d、100d、120d)，更换400mL去离子水。用液相色谱等仪器对样品进行检测其农药含量，统计样品农药的累计释放率。
测试所得结果如表1：
表1：不同实施例制备的基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的农药累积释放率
Figure BDA0002223994960000091
Figure BDA0002223994960000101
从表1的结果表明，实施例1-3和对比例1-3农药的累积释放率均随着时间的延长而增大，实施例1-3农药的累积释放率整体比对比例1-3低，对比例1-3农药的累积释放率先达到100％。这是因为对比例1使用秸秆得到的多孔材料不能更好的吸附农药；对比例2中多孔材料负载的农药未包覆，导致农药释放速率过快，影响缓释效果；对比例3中农药不负载在多孔材料中直接进行膜包覆，膜分解后农药在短时间内大量释放缩短药效时间。上述结果表明，实施例1-3制备的可缓释农药能够在很长时间内不间断的释放农药，有效的延长药效时间。
本发明制备的基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒，作用于农作物后，能有效延长药效时间，减少农药损失率，提高农药利用率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒，其特征在于，包括以下组分的原料：
35-55wt％生物质多孔基体材料，20-35wt％农药，15.0-30wt％包覆材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒，其特征在于，所述生物质多孔基体材料的原料为罗汉果藤；所述农药为草铵膦、百菌清、吡虫啉中的一种；所述包覆材料的原料为马铃薯皮、淀粉以及甘蔗水。
3.如权利要求1或2所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)生物质多孔基体材料的制备
将罗汉果藤洗净、干燥、粉碎至粉末；
粉末的增孔处理：在无菌环境中将康氏木霉菌种干粉溶于去离子水中，在23-30℃恒温培养箱中培养3-5天得到菌液；然后将菌液接种至培养基上在24-30℃培养4-6天、水洗、过滤后得到生物质增孔悬浮液；然后将粉碎的罗汉果藤粉末与生物质增孔悬浮液置于共培养装置中，密封后于23-30℃恒温震荡反应4-6天，经过滤、洗涤、干燥后得到多孔粉末；
将得到的多孔粉末放入N2气氛下的管式炉中，炭化，再经过粉碎、球磨、过筛，得到生物质多孔基体材料；
2)包覆材料的制备
将马铃薯皮洗净、干燥、粉碎至粉末；
将淀粉、甘蔗水和马铃薯皮粉末混合搅拌均匀，加入氧化剂后继续搅拌20-40min；再加入催化剂，搅拌并将温度升至60-70℃，恒温搅拌1-2h；继续向溶液中加入亚硫酸钾、聚乙烯醇和硼砂，搅拌均匀，升温至75-85℃，恒温搅拌30-50min，冷却至室温，得到膜液，即包覆材料；
3)生物质多孔基体材料的农药负载
将生物质多孔基体材料倒入配置的过饱和农药溶液中，搅拌均匀，经超声处理10-30min，搅拌均匀，过滤，得到负载农药的生物质多孔基体材料；
4)缓释可降解农药颗粒的制备
将负载农药的生物质多孔基体材料倒入制备的膜液中，混合均匀，采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，过筛，得到包膜的缓释可降解农药颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中罗汉果藤粉末的平均粒径为20-50μm。
5.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中菌种干粉与去离子水重量比为1:50-1:1000；所述菌液与培养基体积比1:100-1:1000；所述培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基。
6.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中罗汉果藤粉末、生物质增孔悬浮液的质量比为2:1-10:1，所述共培养装置中培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基，生物质增孔悬浮液与共培养基体积比为1:10-1:100；所述恒温振荡的转速为120-140r/min；所述干燥的温度为70-100℃。
7.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的炭化条件为：在800-1100℃炭化30-60min。
8.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入的各原料比例为：25-35wt％的淀粉、0.2-2wt％的氧化剂、1-6wt％的催化剂、0.2-3wt％的亚硫酸钾、0.2-3wt％的聚乙烯醇、0.4-3wt％的硼砂、47-65wt％的甘蔗水、3-5wt％的马铃薯皮粉末。
9.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的各原料的比例为：40-60wt％的生物质多孔基体材料，40-60wt％的过饱和农药溶液。
10.根据权利要求3所述的一种基于高性能吸附材料的缓释可降解农药颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中喷雾干燥条件为：进风温度110-130℃，出口温度为70-80℃。
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