CN108094419A - 一种农药缓释载体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种农药缓释载体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种农药缓释载体及其制备方法和应用，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：聚乳酸或氧化铝；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢盐、分子筛、瓜尔胶、纤维素醚、明胶。本发明对农药缓释载体结构进行改进，提高了农药缓释效果，且不引入新污染源，并公开这一农药缓释载体的制备方法和使用方法。

Description

一种农药缓释载体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药混合物领域，具体涉及一种农药缓释载体及其制备方法和应用。
背景技术
农药是指是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。在农药制剂的加工或使用中，为达到提高药效、便于运输、贮藏的目的，需要使用农药载体。常见的农药载体包括：润湿剂、乳化剂、分散剂、粘着剂、稳定剂、增效剂、缓释剂。
为了农药的便于运输、长久贮藏，并且可以缓慢释放农药药效，延长农药药效，需要采用缓释剂对农药结合。而且为了避免对环境引入新的污染源，缓释剂最好对环境是无害的，可降解的。目前的农药缓释剂主要有微胶囊型农药缓释剂和颗粒包衣型农药缓释剂。虽然起到一定的效果，但仍然存在着制备过程严格、耗能较大的问题。因此，需要对农药缓释剂的结构和制备方法进行进一步的研究。
中国专利CN201610118233.0公开了一种以膨润土为载体的农药缓释颗粒剂及其制备方法，其中，包括农药活性成分、润湿分散剂、粘结剂、包膜剂、膨润土。该专利的农药缓释颗粒剂起到了一定的缓释作用，主要是由于膨润土的载体稀释作用，没有就载体本身的结构进行改进。
因此，需要一种对载体结构进行改进、提高缓释效果、且不引入新污染源的农药缓释载体，并公开这一农药缓释载体的制备方法和使用方法。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种农药缓释载体及其制备方法和应用。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：聚乳酸或氧化铝；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢盐、分子筛、瓜尔胶、纤维素醚、明胶。
其中，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；多孔结构介质吸附农药原药，再采用表层封堵材料封堵，可以有效地保护农药原药效果不流失，防止农药挥发和农药失效；采用聚乳酸或氧化铝作为多孔结构介质的原料，避免了对环境引入新的污染源，且聚乳酸对环境无害并可降解；采用碳酸氢盐、分子筛、瓜尔胶、纤维素醚、明胶作为表层封堵材料的原料，不仅可以有效防治农药原药的药效流失，还是一种水溶性封堵材料，遇水可使载有农药的缓释载体扩散成均匀溶液；含有碳酸氢盐的表层封堵材料遇水释放气体，增加了农药载体遇水扩散的均匀性；表层封堵材料的水溶性使得封堵在多孔结构介质的农药原药药效遇水释放性好。
进一步地，农药缓释载体为固体浓缩物。
进一步地，纤维素醚包括：羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素中的任一种或几种。
进一步地，制备表层封堵材料的原料及其质量百分数包括：碳酸氢盐5％～15％、分子筛5％～10％、瓜尔胶20％～35％、纤维素醚20％～35％、明胶20％～30％。
进一步地，多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:0.5～20。
进一步地，碳酸氢盐包括：碳酸氢钠或碳酸氢钾。
本发明的另一发明目的，在于提供一种上述农药缓释载体的制备方法，当多孔结构介质的原料为聚乳酸时，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：将100份聚乳酸加热至熔融态，保持熔融态30min～60min，撤掉热源，向熔融态的聚乳酸中加入10份～15份的碳酸氢钠，至降温至50℃～60℃时，加入0.05份～0.5份水，至温度降为室温，保持30min～60min，将所得产物干燥后研磨过40目筛，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃～60℃，恒温保持1h～3h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
本发明的又一发明目的，在于提供一种上述农药缓释载体的制备方法，当多孔结构介质的原料为氧化铝时，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：配制浓度为的0.1mol/L～1.0mol/L的氯化铝溶液，以30滴/min～60滴/min的速度滴加到浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的稀盐酸溶液中，搅拌30min～50min，40℃～45℃水浴加热，1.5h～3h后得到白色凝胶，将白色凝胶在60℃～80℃下干燥，干燥完成后，将干燥物研磨过40目筛，再转移至马弗炉中，在200℃～350℃下烧结5min～30min，得到多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃～60℃，恒温保持1h～3h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
本发明的再一发明目的，在于提供一种上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至粒度小于5μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至40℃～45℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至60℃～65℃，混合1h～3h，经造粒得到农药。
进一步地，农药的使用方法为：将农药按50g:1L～10L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
本发明的优点是：
1.本发明公开的农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；多孔结构介质吸附农药原药，再采用表层封堵材料封堵，可以有效地保护农药原药效果不流失，防止农药挥发和农药失效；
2.本发明采用聚乳酸或氧化铝作为多孔结构介质的原料，避免了对环境引入新的污染源，且聚乳酸对环境无害并可降解；
3.本发明采用碳酸氢盐、分子筛、瓜尔胶、纤维素醚、明胶作为表层封堵材料的原料，不仅可以有效防治农药原药的药效流失，还是一种水溶性封堵材料，遇水可使载有农药的缓释载体扩散成均匀溶液；
4.本发明制备农药缓释载体的方法简便、易于操作、对设备要求低，可规模化量产，生产成本低。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：聚乳酸；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钠5％、分子筛10％、瓜尔胶20％、羟丙基甲基纤维素35％、明胶30％。农药缓释载体为固体浓缩物。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:0.5。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：将100份聚乳酸加热至熔融态，保持熔融态30min，撤掉热源，向熔融态的聚乳酸中加入10份的碳酸氢钠，至降温至50℃时，加入0.05份水，至温度降为室温，保持30min，将所得产物干燥后研磨过40目筛，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃，恒温保持1h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至平均粒度为4μm，与上述多孔结构介质混合均匀，加热至40℃，再加入上述表层封堵材料，继续加热至60℃，混合1h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:1L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实施例2
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：聚乳酸；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钾15％、分子筛5％、瓜尔胶35％、羟乙基甲基纤维素10％、羧甲基纤维素10％、明胶25％。农药缓释载体为固体浓缩物。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:20。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：将100份聚乳酸加热至熔融态，保持熔融态60min，撤掉热源，向熔融态的聚乳酸中加入15份的碳酸氢钠，至降温至60℃时，加入0.5份水，至温度降为室温，保持60min，将所得产物干燥后研磨过40目筛，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至60℃，恒温保持3h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至粒度为2μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至45℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至65℃，混合3h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:10L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实施例3
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：聚乳酸；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钠10％、分子筛8％、瓜尔胶30％、羟乙基纤维素16％、羧甲基羟乙基纤维素16％、明胶20％。农药缓释载体为固体浓缩物。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:10。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：将100份聚乳酸加热至熔融态，保持熔融态45min，撤掉热源，向熔融态的聚乳酸中加入12份的碳酸氢钠，至降温至55℃时，加入0.25份水，至温度降为室温，保持45min，将所得产物干燥后研磨过40目筛，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至55℃，恒温保持2h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至平均粒度为1μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至42℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至62℃，混合2h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:6L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实施例4
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质包括：氧化铝；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钾12％、分子筛6％、瓜尔胶25％、羧甲基羟乙基纤维素30％、明胶27％。农药缓释载体为固体浓缩物。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:5。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：配制浓度为的0.1mol/L的氯化铝溶液，以30滴/min的速度滴加到浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液中，搅拌30min，40℃水浴加热，1.5h后得到白色凝胶，将白色凝胶在60℃下干燥，干燥完成后，将干燥物研磨过40目筛，再转移至马弗炉中，在200℃下烧结5min，研磨破碎后得到多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃，恒温保持1h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至平均粒度为2.5μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至41℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至61℃，混合1.5h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:2L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实施例5
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质为氧化铝；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钠14％、分子筛9％、瓜尔胶29％、羟丙基甲基纤维素10％、羧甲基纤维素5％、羧甲基羟乙基纤维素7％、明胶26％。农药缓释载体为固体浓缩物。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:18。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：配制浓度为的1.0mol/L的氯化铝溶液，以60滴/min的速度滴加到浓度为0.2mol/L的稀盐酸溶液中，搅拌50min，45℃水浴加热，3h后得到白色凝胶，将白色凝胶在80℃下干燥，干燥完成后，将干燥物研磨过40目筛，再转移至马弗炉中，在350℃下烧结30min，研磨破碎后得到多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至58℃，恒温保持2.5h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至平均粒度为4μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至43℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至64℃，混合3h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:8L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实施例6
一种农药缓释载体，农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；多孔结构介质为氧化铝；制备表层封堵材料的原料包括：碳酸氢钾10％、分子筛10％、瓜尔胶26％、纤维素醚32％、明胶22％。农药缓释载体为固体浓缩物。纤维素醚包括：羧甲基羟乙基纤维素。多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:15。
上述农药缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：配制浓度为的0.5mol/L的氯化铝溶液，以45滴/min的速度滴加到浓度为0.15mol/L的稀盐酸溶液中，搅拌40min，42℃水浴加热，2h后得到白色凝胶，将白色凝胶在70℃下干燥，干燥完成后，将干燥物研磨过40目筛，再转移至马弗炉中，在280℃下烧结20min，得到多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至59℃，恒温保持2h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
上述制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至平均粒度为3.8μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至44℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至60℃，混合1h，经造粒得到农药。
农药的使用方法为：将农药按50g:9L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
实验例1
采用实施例1～6制得的多孔结构介质，标记为S1～S6，测试S1～S6的比表面积，测试结果如表1所示。
表1S1～S6的比表面积测试结果
实验例2
采用实施例1～6制得的农药缓释载体制得的农药标记为Y1～Y6，测试Y1～Y6的缓释性能，测试结果如表2所示。其中，农药原药采用噻虫胺原药。
表2样品1～6的农药原药释放百分比
样品 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6
第一天 20.2％ 19.8％ 19.9％ 21.3％ 18.6％ 19.7％
第二天 40.7％ 38.5％ 39.4％ 40.3％ 38.3％ 39.8％
第五天 45.4％ 43.9％ 44.3％ 42.6％ 43.5％ 44.7％
第七天 50.2％ 49.6％ 50.0％ 48.8％ 46.9％ 47.1％
第十天 55.8％ 53.9％ 54.2％ 52.1％ 53.8％ 54.8％
第二十天 62.5％ 60.8％ 61.7％ 60.2％ 59.9％ 60.9％
第三十天 72.4％ 71.4％ 72.3％ 69.8％ 67.5％ 69.4％
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种农药缓释载体，其特征在于，所述农药缓释载体包括多孔结构介质和表层封堵材料；采用所述表层封堵材料封堵吸附农药原药的多孔结构介质；所述多孔结构介质包括：聚乳酸或氧化铝；制备所述表层封堵材料的原料包括：碳酸氢盐、分子筛、瓜尔胶、纤维素醚、明胶。
2.根据权利要求1所述的农药缓释载体，其特征在于，所述农药缓释载体为固体浓缩物。
3.根据权利要求1所述的农药缓释载体，其特征在于，所述纤维素醚包括：羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素中的任一种或几种。
4.根据权利要求1所述的农药缓释载体，其特征在于，制备所述表层封堵材料的原料及其质量百分数包括：碳酸氢盐5％～15％、分子筛5％～10％、瓜尔胶20％～35％、纤维素醚20％～35％、明胶20％～30％。
5.根据权利要求1所述的农药缓释载体，其特征在于，所述多孔结构介质与表层封堵材料的质量比为1:0.5～20。
6.根据权利要求1所述的农药缓释载体，其特征在于，所述碳酸氢盐包括：碳酸氢钠或碳酸氢钾。
7.一种根据权利要求1～6中任一项所述的农药缓释载体的制备方法，其特征在于，当多孔结构介质的原料为聚乳酸时，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：将100份聚乳酸加热至熔融态，保持熔融态30min～60min，撤掉热源，向熔融态的聚乳酸中加入10份～15份的碳酸氢钠，至降温至50℃～60℃时，加入0.05份～0.5份水，至温度降为室温，保持30min～60min，将所得产物干燥后研磨过40目筛，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃～60℃，恒温保持1h～3h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
8.一种根据权利要求1～6中任一项所述的农药缓释载体的制备方法，其特征在于，当多孔结构介质的原料为氧化铝时，包括以下步骤：
步骤S1，多孔结构介质的制备：配制浓度为的0.1mol/L～1.0mol/L的氯化铝溶液，以30滴/min～60滴/min的速度滴加到浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的稀盐酸溶液中，搅拌30min～50min，40℃～45℃水浴加热，1.5h～3h后得到白色凝胶，将白色凝胶在60℃～80℃下干燥，干燥完成后，将干燥物研磨过40目筛，再转移至马弗炉中，在200℃～350℃下烧结5min～30min，得到所述多孔结构介质；
步骤S2，表层封堵材料的制备：将所述质量百分数的瓜尔胶、纤维素醚、明胶混合，加热至50℃～60℃，恒温保持1h～3h，再加入所述质量百分数的碳酸氢盐、分子筛混合至均匀物料，所得物料经减压浓缩得到表层封堵材料。
9.一种根据权利要求7或8所述的制备方法制得的农药缓释载体应用于农药制备时的方法为：将农药原药研细至粒度小于5μm，与所述多孔结构介质混合均匀，加热至40℃～45℃，再加入所述表层封堵材料，继续加热至60℃～65℃，混合1h～3h，经造粒得到农药。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述农药的使用方法为：将农药按50g:1L～10L的比例加入水中，搅拌均匀，施于农业作物上。
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