CN1106788A - 中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 - Google Patents
中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1106788A CN1106788A CN 94109306 CN94109306A CN1106788A CN 1106788 A CN1106788 A CN 1106788A CN 94109306 CN94109306 CN 94109306 CN 94109306 A CN94109306 A CN 94109306A CN 1106788 A CN1106788 A CN 1106788A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- citric acid
- reaction
- extraction yield
- promotor
- novel process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 13
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N benzoic acid;2-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1.OC(=O)C1=CC=CC=C1O CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 abstract description 3
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 4
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 4
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 description 4
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种中和促进剂提高柠檬酸提取收
率新工艺，即在“钙盐法工艺”的基础上，在中和反应
时添加适量的氯化钙或精制工序的废盐酸和水杨酸
作为促进剂，在满足主要工艺参数的情况下，至少可
提高柠檬酸提取收率3—6％，经济效益显著，且工艺
简单，容易推广。
Description
本发明涉及一种提取有机化合物的新方法，特别是一种采用中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺。
目前，我国柠檬酸行业绝大多数厂家仍然是采用“钙盐法工艺”提取柠檬酸，这种方法工艺冗长，设备落后，收率偏低，与国外同行业相比差距较大。近数年来，虽然也有少数厂家采用石灰做中和剂以提高柠檬酸钙或柠檬酸提取收率，如中国专利公开的申请号为92104844.0，发明名称为《用普通生石灰和食用柠檬酸制取高纯度药用柠檬酸钙的方法》，提取收率确实有所提高，但由于生石灰质量不好控制，制取石灰乳需附加设备，中和稍一过头便给后工序带来诸多麻烦等问题，因此，一直难以在行业中推广。
本发明的目的正是针对上述的不足而提供一种方法简单易行、便于应用推广的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺。
本发明的任务是通过下列方式实现的：即基本沿用传统的“钙盐法工艺”，只是在发酵粗酸液中添加适量的氯化钙和水杨酸作为中和反应的促进剂，用重质碳酸钙进行中和反应。在实际生产中可用精制工序的废盐酸代替氯化钙，应用结果表明，不但废液利用了，保护了环境，而且不增加生产成本，同添加氯化钙的效果一样。
由于所添加的中和促进剂中的氯化钙或精制工序的废盐酸能消除原料中的氧化镁、氧化硅，而水杨酸能消除三氧化物及重金属离子等不良影响，致使生成钙盐沉淀的质量明显改进，提取收率显著提高，一般可提高3-6%，且工艺简单，容易推广。
下面结合中和反应新工艺，给出实施例。
如前所述，本发明是在传统“钙盐法工艺”的基础上仅仅对中和反应添加促进剂以提高柠檬酸提取收率新工艺，因此，对“钙盐法工艺”流程这里不再重述。
中和反应新工艺的主要工艺参数是：
反应温度：65℃-72℃，反应压力：常压
反应时间：20-30分钟，终点PH值：4.5-5.5
经优选法获得最佳主要工艺参数为：
反应温度：68℃-70℃，反应时间：25分钟
终点PH值：4.8，反应压力：常压
实施例1：
用一个1m3的贮槽（视生产规模而定）将氯化钙（无水）配成（按体积重量百分比）32%溶液;水杨酸（95%）则以固体形式加入。
在批量生产过程中，在每1m3粗酸液中添加5升氯化钙溶液和0.05Kg的固体水杨酸（95%），经搅匀，升温到65℃至72℃范围内开始加碳酸钙在常压下进行中和反应，反应时间为20-30分钟，反应后期则其PH值达到4.5时停加碳酸钙，当升温至95℃时，保温30分钟，PH值达到4.8-5.5，即中和反应完毕，转入下工序洗糖-酸解-精制-柠檬酸产品。本工艺一般可提高柠檬酸提取收率在5%左右。
实施例2：
在实际生产中，往往用精制工序离交再生废盐酸代替氯化钙。其工艺方法是：用一个一定溶积的贮槽将离交柱浸泡后的较浓的废盐酸（其中含有大量的氯化钙工等物质）收集起来，测其浓度，然后抽入计量槽，根据不同浓度计算出废盐酸体积，使加入粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm即可，至于水杨酸的加入形式和加入量与实施例1同，其余工艺条件亦与实施例1相同。获得柠檬酸产品提取收率同样提高5%左右。
实施例3：
在每1m3粗酸中添加5升已配成（按体积重量百分比）32%的氯化钙溶液或加入精制工序废盐酸使粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm和0.05Kg的固体水杨酸（95%），经搅匀，升温到68℃开始至70℃范围内加碳酸钙在常压下进行中和反应，反应时间25分钟，反应后期测其PH值达到4.5时停加碳酸钙，当升温95℃时，保温30分钟，PH值达到4.8，即中和反应完毕，转入下工序，试验证明这样的工艺参数在中和反应中是最佳的，可使柠檬酸提取收率至少提高6个百分点。
这里还需说明的是，在中和反应时，虽然加入了氯化钙或废盐酸和水杨酸后，势必存在氯离子等杂质，但由于量微，且在洗糖过程中可以洗去氯离子等杂质，检测结果表明，对质量指标没有影响。
Claims (3)
1、一种中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是在每1m3的粗酸液中添加5升已配成(按体积重量百分比)32%的氯化钙溶液和0.05Kg的固体水杨酸(95%)作为中和反应促进剂，其主要工艺参数是：
反应温度：65℃-72℃，反应压力：常压
反应时间：20-30分钟，终点PH值：4.5-5.5
2、按照权利要求1所述的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是用精制工序的不同浓度所计算出其体积的废盐酸代替氯化钙，使添加到粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm即可，同时添加0.05Kg的固体水杨酸（95%）作为中和反应促进剂，其主要工艺参数不变。
3、按照权利要求1或2所述的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是最佳主要工艺参数为：
反应温度：68℃-70℃，反应压力：常压
反应时间：25分钟，终点PH值：4.8。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 94109306 CN1106788A (zh) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 94109306 CN1106788A (zh) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1106788A true CN1106788A (zh) | 1995-08-16 |
Family
ID=5033862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 94109306 Pending CN1106788A (zh) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1106788A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503812A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种提高钙盐法提取柠檬酸工艺中柠檬酸收率的方法 |
-
1994
- 1994-08-03 CN CN 94109306 patent/CN1106788A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503812A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种提高钙盐法提取柠檬酸工艺中柠檬酸收率的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1083780A (en) | Brine purification process | |
| CN101648864B (zh) | 柠檬酸发酵液的提纯方法 | |
| CN101683997A (zh) | 一种二水氯化钙的生产方法 | |
| CN109837399A (zh) | 一种含氟硫酸锌溶液除氟的工艺 | |
| CA1318880C (en) | Process of producing alkali hydroxide, chlorine and hydrogen by the electrolysis of an aqueous alkali chloride solution in a membrane cell | |
| CN107416863B (zh) | 磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法 | |
| CN1106788A (zh) | 中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺 | |
| CN110512075B (zh) | 一种硫酸钴锰混和液深度净化除镉的方法 | |
| CN103833116B (zh) | 一种利用废盐酸、含铝污泥制备除氟剂的生产方法及应用 | |
| CN1020273C (zh) | 碳酸钡的生产方法 | |
| CN111137910A (zh) | 一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法 | |
| CN1122640C (zh) | 软磁铁氧体用四氧化三锰的制备方法 | |
| CN1041405C (zh) | 一种生产氯化亚铜的工艺 | |
| CN1789116A (zh) | 盐酸法生产磷酸联产石膏的方法 | |
| CN112030003B (zh) | 一种同时脱除湿法炼锌废电解液中多种杂质离子的方法 | |
| CN1164497C (zh) | 人造金红石的制造方法 | |
| CN102503812A (zh) | 一种提高钙盐法提取柠檬酸工艺中柠檬酸收率的方法 | |
| CN1116243A (zh) | 制取纯铱的新方法 | |
| CN1418883A (zh) | 一种羟基乙叉二膦酸的生产方法 | |
| CN220578932U (zh) | 一种精制磷酸脱砷装置 | |
| CN1043213C (zh) | 一种用盐酸法制取萃取磷酸的方法 | |
| CN112174188B (zh) | 一种碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆的方法 | |
| SU939597A1 (ru) | Способ электроосаждени кадми | |
| JP2702064B2 (ja) | フィチンの製造方法 | |
| CN1144794A (zh) | 一种提取柠檬酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |