CN110672774A - 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 - Google Patents
一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110672774A CN110672774A CN201911094209.8A CN201911094209A CN110672774A CN 110672774 A CN110672774 A CN 110672774A CN 201911094209 A CN201911094209 A CN 201911094209A CN 110672774 A CN110672774 A CN 110672774A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- sample
- geosmin
- special container
- conveniently
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- JLPUXFOGCDVKGO-TUAOUCFPSA-N (-)-geosmin Chemical compound C1CCC[C@]2(O)[C@@H](C)CCC[C@]21C JLPUXFOGCDVKGO-TUAOUCFPSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 239000001075 (4R,4aR,8aS)-4,8a-dimethyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydronaphthalen-4a-ol Substances 0.000 title claims abstract description 35
- JLPUXFOGCDVKGO-UHFFFAOYSA-N dl-geosmin Natural products C1CCCC2(O)C(C)CCCC21C JLPUXFOGCDVKGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 229930001467 geosmin Natural products 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 29
- -1 dimethyl isoborneol Chemical compound 0.000 title claims abstract description 13
- DTGKSKDOIYIVQL-UHFFFAOYSA-N dl-isoborneol Natural products C1CC2(C)C(O)CC1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- DTGKSKDOIYIVQL-MRTMQBJTSA-N Isoborneol Natural products C1C[C@@]2(C)[C@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-MRTMQBJTSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- CKDOCTFBFTVPSN-UHFFFAOYSA-N borneol Natural products C1CC2(C)C(C)CC1C2(C)C CKDOCTFBFTVPSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 235000020681 well water Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000002349 well water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 35
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 22
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 19
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 19
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 19
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 6
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 6
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 210000005239 tubule Anatomy 0.000 claims description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004853 microextraction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 6
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 abstract description 5
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 44
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- 241000186361 Actinobacteria <class> Species 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 2
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 2
- LFYXNXGVLGKVCJ-FBIMIBRVSA-N 2-methylisoborneol Chemical compound C1C[C@@]2(C)[C@](C)(O)C[C@@H]1C2(C)C LFYXNXGVLGKVCJ-FBIMIBRVSA-N 0.000 description 1
- LFYXNXGVLGKVCJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylisoborneol Natural products C1CC2(C)C(C)(O)CC1C2(C)C LFYXNXGVLGKVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000192700 Cyanobacteria Species 0.000 description 1
- 238000012952 Resampling Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012864 cross contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000171 higher toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011785 micronutrient Substances 0.000 description 1
- 235000013369 micronutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，属于分析化学技术领域。该方法基于分散液液微萃取技术，利用特定的装置和对样品特定的处理方法对待测水样中的2‑MIB和GSM进行有效富集和提取，再利用气质联用仪进一步分析测定水样中二者的含量，实现了对水样中微量2‑MIB和GSM的快速分离和检测。本发明的方法适用于常规饮用水和自然环境下的井水或河水，可以实现多种水体中嗅味物质的有效富集和快速分离、分析检测，尤其是实现了对自然环境下水体中嗅味物质的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
一直以来，饮用水水质都受到嗅味物质的影响，而水体具有异味的原因非常复杂，截止到现在还没有一个确切的说法能被广泛认可，普遍认为二甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)是造成土霉味的主要原因。GSM和2-MIB二者来源于藻类的分泌物，属于饱和的环叔醇类，它们是放线菌以及蓝藻的代谢和生物降解产物。而蓝藻产生土溴素和二甲基异冰片的合成途径目前还没有研究阐述，但是关于放线菌合成2-MIB和GSM的反应机理，则已经有了一些进展。温度、阳光、细菌交叉反应以及营养条件都影响蓝藻臭味的分泌，Schraderand Blevins对不同种类的微量营养物质对土溴素产生的影响进行了技术分析，实验发现溶液中Zn、Fe和Cu等元素的浓度对GSM的产生影响较大。这两种嗅味物质是否会对人体造成损伤和危害目前还不确定，但是民众对自来水公司的不满和对水质的担忧已经日益严重。研究表明，常规饮用水净水技术很难对水中嗅味物质的去除产生明显的效果，特别是当水中这两种物质浓度较高时，一般的净水技术不能将饮用水中的嗅味物质浓度降低到其嗅阈值以下，2-MIB和GSM的嗅阈值较低，仅为4～10ng/l，当这两种嗅味物质在水中的浓度大于这个阈值时，人们就闻得到土味和霉味。随着人们对引用水质要求的不断提高，建立水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的快速、准确、灵敏的分析方法，对于研究如何更有效的去除水体中异味物质具有非常重要的作用。
由于水样中2-MIB和GSM的含量很微小，对其进行检测前需要对试样进行前处理，合适的前处理方法对于待测物质的分析检测具有重要的作用。2006年由Rezaee等首次报道提出了分散液液微萃取技术。首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂和一定体积分散剂，混合液经轻轻震荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分离，用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染问题，是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理技术。传统的分散液液微萃取技术中使用密度大于水的卤代烷烃(毒性较大)为萃取剂，采用锥底离心管即可完成萃取操作，经萃取并离心后，含有目标化合物的萃取剂相沉积于离心管底部，需采用取样针穿过上层溶剂插入离心管底部才可以取出所富集的待测样品，操作要求较高且分析实验室中离心机的规格限制了样品的体积。因而，如何使水样的样品前处理技术更为方便并实现对水样中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片快速分析检测成为领域内的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法。该方法基于分散液液微萃取技术，利用特定的装置和方法对待测水样中的2-MIB和GSM进行有效富集和提取，再利用气质联用仪进一步分析测定水样中二者的含量，实现了对水样中微量2-MIB和GSM的快速分离和检测。
本发明采用以下技术方案：
一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，它包括以下步骤：
(1)配制饱和盐溶液：取36.0gNaCl和19.55gNa2SO4分别溶解于100mL二次水中，然后将二者混合放置于250mL的容量瓶中，将容量瓶放在室温下备用；
(2)待测水样前处理：取待测水样7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入5mL步骤(1)所配制的饱和盐溶液，然后再加入0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层；
(3)取样检测：用取样针在特制容器细管部位抽取上层溶液，取得的上层溶液放入尖嘴玻璃小管并将其套入进样瓶中，然后送入GC-MS中进样分析检测。
所述特制容器为颈部具有细管的容量瓶；所述细管固定设置于瓶颈中部，瓶颈上部和下部通过细管连通。所述特制容器规格为25mL或50mL。
所述细管直径为3-5mm。
所述待测水样为自来水或自然环境下的井水或河水。
当待测水样为自然环境下的井水或河水时，所述步骤(2)为：取待测水样7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入0.1mol.L-1的稀硫酸2mL，摇匀后，逐滴加入0.01mol.L-1KMnO4直至溶液呈现浅浅的紫色，混合均匀放置10分钟后再加入5mL步骤(1)所配制的盐溶液、0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层。所述超声振荡时间为3min，频率为20kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的方法适用于常规饮用水和自然环境下的井水或河水，可以实现多种水体中嗅味物质的有效富集和快速分离、分析检测，尤其是实现了对自然环境下水体中嗅味物质的检测；
2、与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心分离后含目标化合物的萃取剂沉积于离心管底，取样不方便以及离心机体积规格限制等缺点，采用特制容易作为萃取发生装置，以超声波振荡处理后，溶液静置分层，含有目标化合物的萃取相位于溶液上层且位于特制容器的细管部位，无需穿过其他溶剂再取样，取样方便、快捷、无其他溶剂污染风险；可以适用于不同体积样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进样操作的优点；
3、采用少量环己烷作为萃取剂，克服了传统分散液液微萃取方法中使用密度大于水的卤代烷烃(毒性较大)为萃取剂，减少对环境的污染。
附图说明
图1本发明所用特制容器的结构示意剖面图；图中1为瓶颈，2为细管。
图2不同萃取剂用量对本发明测试结果的影响。
图3不同盐溶液用量对发明测试结果的影响。
图4不同超声时间对本发明测试结果的影响。
图5不同静置时间对本发明测试结果的影响。
图6不同静置温度对本发明测试结果的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。如无特殊说明，本发明实施例所有GC-MS测试条件均一致，水样标准溶液也一致。
色谱条件：
色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：起始温度35℃保持2.5min，以10℃/min升温至180℃保持5min，以10℃/min升温至230℃保持1min；自动进样器进样，进样体积为1μL。载气:高纯氦气；载气线速度1.5m L/min保持22min，以1.5m L/min升至1.5m L/min保持10min；分流比为10，进样口温度设置为210℃。
质谱条件：
电子轰击离子(EI)源；离子源温度：310℃：传输线温度：280℃；质谱扫描范围为35～500amu；溶剂延迟5.00min；采用SIM扫描，选择离子2-MIB为95和107，GSM为112。
水样标准溶液配制
将采购得来的试剂Geosmin and 2-Methylisoborneol(100μg/mL in methanol)由试剂瓶中取出，用1mL的取样针分多次少量取出，转移到10mL的容量瓶中，以色谱纯的甲醇为溶剂将其稀释定容到刻度线处，得到标液GSM和2-MIB样液(10μg/mL)，并放入冰箱中保存备用。
实施例1
对自来水中2-MIB和GSM的快速分离和检测方法，具体操作步骤如下：
(1)配制饱和盐溶液：取36.0gNaCl和19.55gNa2SO4分别溶解于100mL二次水中，然后将二者混合放置于250mL的容量瓶中，将容量瓶放在室温下备用；
(2)待测水样前处理：取待测自来水7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入5mL步骤(1)所配制的饱和盐溶液，然后再加入0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡3min，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层；
(3)取样检测：用取样针在特制容器细管部位抽取上层溶液，取得的上层溶液放入尖嘴玻璃小管并将其套入进样瓶中，然后送入GC-MS中进样分析检测。
实施例2
对井水中2-MIB和GSM的快速分离和检测方法，具体操作步骤如下：
(1)配制饱和盐溶液：取36.0gNaCl和19.55gNa2SO4分别溶解于100mL二次水中，然后将二者混合放置于250mL的容量瓶中，将容量瓶放在室温下备用；
(2)待测水样前处理：取待测井水7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入5mL步骤(1)所配制的饱和盐溶液，然后再加入0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡3min，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层；
(3)取样检测：用取样针在特制容器细管部位抽取上层溶液，取得的上层溶液放入尖嘴玻璃小管并将其套入进样瓶中，然后送入GC-MS中进样分析检测。
实施例3
对河水中2-MIB和GSM的快速分离和检测方法，具体操作步骤如下：
(1)配制饱和盐溶液：取36.0gNaCl和19.55gNa2SO4分别溶解于100mL二次水中，然后将二者混合放置于250mL的容量瓶中，将容量瓶放在室温下备用；
(2)待测水样前处理：取待测河水7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入5mL步骤(1)所配制的饱和盐溶液，然后再加入0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡3min，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层；
(3)取样检测：用取样针在特制容器细管部位抽取上层溶液，取得的上层溶液放入尖嘴玻璃小管并将其套入进样瓶中，然后送入GC-MS中进样分析检测。
实施例4
具体试验方法同实施例2，唯一不同的是：步骤(2)中取完待测水样后，向其中加入0.1mol.L-1的稀硫酸2mL，摇匀后，逐滴加入0.01mol.L-1KMnO4直至溶液呈现浅浅的紫色，混合均匀后再加入环己烷、盐溶液。
实施例5
具体试验方法同实施例3，唯一不同的是：步骤(2)中取完待测水样后，向其中加入0.1mol.L-1的稀硫酸2mL，摇匀后，逐滴加入0.01mol.L-1KMnO4直至溶液呈现浅浅的紫色，混合均匀后再加入环己烷、盐溶液。
本发明的还研究了不同萃取剂用量、盐溶液用量、超声时间、静置时间、静置温度对测试效果的影响。具体结果如图2-6所示。
针对上述实施例1-5中的测试方法，空白组为依次加入5ml二次水、7.5mL饱和盐溶液、0.5mL环己烷，混合均匀后，超声振荡3min，在室温(18℃)静置50min，用取样针移取上层溶剂至放有尖嘴玻璃小管的进样瓶中，进样检测，加标组在空白组基础上加入20μL标样，其他步骤不变。检测结果如下表1所示。
表1样品分析结果(n＝6)
从上表1可以看出，实施例2-3与实施例1相比，其回收率较低，原因是井水和河水中杂质较多，影响了GSM和2-MIB的萃取和回收效果，自来水净化程度高，故而回收率高；而采用本法发明添加适量高锰酸钾溶液后，回收率显著提高，因而本发明的快速分离分析测定水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法准确度较好。
线性回归方程、相关系数、测定下限和富集倍数
取三个标记好的容量为25mL本发明的特制容器，依次加入5mL二次水、7.5mL饱和盐溶液、0.5mL环己烷，在三个容量瓶中分别加入10μl、20μl、30μl标液(10μg/mL)，振荡混合完毕，放入超声波振荡仪中振荡3min(18℃)，之后取出，二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，然后静置35min，用移液针取样，放入气质联用仪中检测。线性回归方程等如表2所示。
表2线性回归方程、相关系数、测定下限、富集倍数
综上，本发明提供的一种快速分离分析测定水样中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法可以实现对不同环境下水样中的嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的有效富集、分离和测定，准确度较高，是一种良好的分析测定方法。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)配制饱和盐溶液：取36.0gNaCl和19.55gNa2SO4分别溶解于100mL二次水中，然后将二者混合放置于250mL的容量瓶中，将容量瓶放在室温下备用；
(2)待测水样前处理：取待测水样7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入5mL步骤(1)所配制的饱和盐溶液，然后再加入0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层；
(3)取样检测：用取样针在特制容器细管部位抽取上层溶液，取得的上层溶液放入尖嘴玻璃小管并将其套入进样瓶中，然后送入GC-MS中进样分析检测。
2.根据权利要求1所述的便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，所述特制容器为颈部具有细管的容量瓶；所述细管固定设置于瓶颈中部，瓶颈上部和下部通过细管连通。
3.根据权利要求1或2所述的便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，所述细管直径为3-5mm。
4.根据权利要求1所述的便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，所述待测水样为自来水或自然环境下的井水或河水。
5.根据权利要求1所述的便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，当待测水样为自然环境下的井水或河水时，所述步骤(2)为：取待测水样7.5mL放置于容量为25mL的特制容器中，加入0.1mol.L-1的稀硫酸2mL，摇匀后，逐滴加入0.01mol.L-1KMnO4直至溶液呈现浅浅的紫色，，混合均匀后再加入5mL步骤(1)所配制的盐溶液、0.5mL的环己烷，振荡混合后放入超声振荡仪中超声振荡，振荡完成后取出特制容器并用二次水定容使液体最高液面水平面与特制容器中细管上部齐平，于18℃静置50分钟，溶液分为上下两层。
6.根据权利要求1或5所述的便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法，其特征在于，所述超声振荡时间为3min，频率为20kHz。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911094209.8A CN110672774B (zh) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911094209.8A CN110672774B (zh) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110672774A true CN110672774A (zh) | 2020-01-10 |
| CN110672774B CN110672774B (zh) | 2022-07-26 |
Family
ID=69086779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911094209.8A Active CN110672774B (zh) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110672774B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113176356A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-07-27 | 中国水产科学研究院淡水渔业研究中心 | 一种用于水产养殖水体中土臭味物质检测的前处理方法 |
| CN113960236A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-21 | 大连海洋大学 | 一种基于快速前处理技术测定鱼体中土臭素和二甲基异莰醇的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102253156A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 中国科学院水生生物研究所 | 一种同时测定八种水体异味物质的方法 |
| CN102507801A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-20 | 同济大学 | 一种水中嗅味物质ipmp和ibmp的快速分析方法 |
| CN105036290A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-11 | 同济大学 | 一种采用亚铁活化的氧化剂降解水中嗅味物质的方法 |
| CN107328889A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-07 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 大曲中土臭素和2‑甲基异冰片的检测方法 |
-
2019
- 2019-11-11 CN CN201911094209.8A patent/CN110672774B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102253156A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 中国科学院水生生物研究所 | 一种同时测定八种水体异味物质的方法 |
| CN102507801A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-20 | 同济大学 | 一种水中嗅味物质ipmp和ibmp的快速分析方法 |
| CN105036290A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-11 | 同济大学 | 一种采用亚铁活化的氧化剂降解水中嗅味物质的方法 |
| CN107328889A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-07 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 大曲中土臭素和2‑甲基异冰片的检测方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 兰丽咏 等: "六价铬监测分析中的干扰去除", 《轴承》 * |
| 吴德好: "饮用水中土腥味和霉烂味的去除方法研究", 《安徽化工》 * |
| 李竹英 等: "溶剂萃取GC-MS法测定纺织衣物中的异味物", 《化学分析计量》 * |
| 马晓雁 等: "上海市饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片年变化规律及来源研究", 《环境科学》 * |
| 马杰 等: "气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇", 《中国卫生检验杂志》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113176356A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-07-27 | 中国水产科学研究院淡水渔业研究中心 | 一种用于水产养殖水体中土臭味物质检测的前处理方法 |
| CN113960236A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-21 | 大连海洋大学 | 一种基于快速前处理技术测定鱼体中土臭素和二甲基异莰醇的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110672774B (zh) | 2022-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110108816B (zh) | 学生用品中11种挥发性有害物质的hs-gc/ms测定方法 | |
| CN110672774B (zh) | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 | |
| CN105044249B (zh) | 水产品中28种多氯联苯快速检测前处理试剂盒及其应用 | |
| CN108593808B (zh) | 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测甲醛的方法 | |
| CN107449850A (zh) | 快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法 | |
| CN102998382B (zh) | 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法 | |
| CN107389811A (zh) | 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 | |
| CN106053659A (zh) | 烟草中烟碱碳、氢、氮稳定同位素比值的测定方法 | |
| CN108152425B (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN103995074B (zh) | 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法 | |
| CN113533548B (zh) | 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法 | |
| CN109142570A (zh) | 一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法 | |
| CN113552254A (zh) | 一种检测水体中多环麝香的方法 | |
| CN103520951B (zh) | 一种气体驱动分散液液微萃取的方法 | |
| CN101532921B (zh) | 一种具有中空纤维膜的被动采样装置 | |
| CN103033583A (zh) | 一种离子液体用于天然香料中酯类成分富集与测定的方法 | |
| CN108732283A (zh) | 利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法 | |
| CN113607852B (zh) | 土壤中松节油的测定方法 | |
| CN114166974B (zh) | 一种气相色谱-质谱检测土壤和沉积物中三乙胺的方法 | |
| CN110220990A (zh) | 一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法 | |
| CN105738514A (zh) | 一种搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法 | |
| CN110243959A (zh) | 一种石竹属花卉中的内源香气成分的分离和鉴定方法 | |
| CN105758688B (zh) | 一种分散液-液微萃取套件 | |
| CN212067818U (zh) | 一种水质检验前处理用气助液液微萃取装置 | |
| CN110003035B (zh) | 稳定同位素标记3-氨基苯甲酸乙酯-d5及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230417 Address after: 518000 1518J24, Building A, Xinghe Century, No. 3069, Caitian Road, Gangxia Community, Futian District, Shenzhen, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Huasheng Xingcheng Intellectual Property Agency Co.,Ltd. Address before: 276000 west side of north section of Industrial Road, Lanshan District, Linyi, Shandong Patentee before: LINYI University Effective date of registration: 20230417 Address after: 511400 Building 1, No. 106 Fengze East Road, Nansha District, Guangzhou City, Guangdong Province X1301-D013282 (Cluster Registration) (JM) Patentee after: Guangzhou HuaSu Information Technology Co.,Ltd. Address before: 518000 1518J24, Building A, Xinghe Century, No. 3069, Caitian Road, Gangxia Community, Futian District, Shenzhen, Guangdong Province Patentee before: Guangdong Huasheng Xingcheng Intellectual Property Agency Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240805 Address after: No. 7 Jinshajing Street, Penglai City, Yantai City, Shandong Province 264203 Patentee after: Shandong Water Penglai Huajian Water Industry Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 511400 Building 1, No. 106 Fengze East Road, Nansha District, Guangzhou City, Guangdong Province X1301-D013282 (Cluster Registration) (JM) Patentee before: Guangzhou HuaSu Information Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |