CN102507801A - 一种水中嗅味物质ipmp和ibmp的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于市政给排水和环境工程技术领域，公开了一种水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，该方法包括以下步骤：样品预处理；确定测试条件；确定IPMP和IBMP的运行测试条件；其中：样品预处理包括以下步骤：水样的萃取时间的选取、盐的选取以及pH值的选取；确定测试条件包括以下步骤：确定升温程序和柱头压、进样量以及进样口温度；确定IPMP和IBMP的运行测试条件包括以下步骤：确定工作曲线、检测限以及测定限。本发明的方法采用小体积液液萃取方法提取水样中的IPMP和IBMP，节省了水样、盐和萃取剂的使用量，降低了测样成本；采用GC/MS测定，确定了详细的仪器参数条件，避免IPMP或IBMP出峰拖尾等现象，保证其正常出峰，并且可获得较高的检出限和较小的相对标准偏差。
Description
技术领域
本发明属于市政给排水和环境工程技术领域，涉及一种水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法。
背景技术
随着生活水平和环境意识的普遍提高，居民对水质要求也不断提升。严重影响水质感觉和评价的异嗅物质近年来已经逐渐成为水质改善研究的热点，嗅、味成为世界各国给水处理中普遍存在的问题，日益引起人们的重视[Liang C Z，WangD S，YangM，et al.Removal of earthy-musty odorants in drinking water by powdered activated carbon[J].Journal of Environ-mental Science and Health-Part A，2005，40(4)：767]。其中土臭素(GSM)、二甲基异冰片(2-MIB)、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)和2，4，6-三氯苯甲醚(TCA)是异嗅物质中最为常见的，特别是GSM和2-MIB已经引起了学者的广泛关注，国内外有大量的针对该2种物质的学术研究报道[Ho L，Newcomb G.Effect of NOM，turbidity and floc size on the PAC adsor-ption of MIB during alum coagulation[J].Water Research，2005，39(15)：3668]，但对嗅阈值(OTC)更低、痕量存在即可引起感官上的强烈不适的IPMP和IBMP的研究却很匮乏，国内尚没有专门针对该2种物质的详细报道。
IPMP及IBMP的嗅阈值非常低，大约为2ng·L-1，因此即便是痕量存在，也能产生土、霉味及烂土豆和辛辣味，极易被人感知并引起感官上的不悦。因此必须建立便捷、有效和快速的IPMP及IBMP测定方法。目前，对水中嗅味物质的检测方法可分感官分析法和仪器分析法。感官分析法[Krasner S W，Mcgu Irem J，Ferguson V B.Taste and odors：the flavor profile method[J].Journal American Water Works Association，1985，77：3.]是指用人的嗅觉、味觉直接对水中嗅味进行测定的方法，该方法虽然快速方便，但受测试人员的嗅觉和水质及其他杂质等因素的影响较大，测量结果无法量化表征。仪器分析法[Lloyd S W，Lea J M，Zimba P V，et al.Rapid analysis of geosmin and 2-me-thylisobor-neol in water using solid phase microextraction pro-cedures[J].Water Research，1998，32：2140]主要是利用各种分析检测仪器对物质进行测量，但国内对IPMP及IBMP的检测研究鲜见报道，国外也大多使用气相-电子捕集检测器(GC-ECD)或项空-固相微萃取-气相/氢离子火焰检测器(HS-SPME-GC-FID)测定IPMP及IBMP，GC-ECD或HS-SPME-GC-FID可以较好的定量IPMP及IBMP在饮用水中的浓度，但是存在较大缺陷，即在IPMP及IBMP去除机制研究过程中，需要确定IPMP及IBMP的转化过程，IPMP及IBMP氧化产物的分子结构，从而寻找IPMP及IBMP的去除规律，以便加以控制。然而，GE-ECD和HS-SPME-GC-FID不具有定性功能，而需要质谱(MS)进行定性。
发明内容
针对现有技术中对IPMP和IBMP研究的匮乏，本发明的目的是提供一种水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，该方法快速简单有效。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，该方法包括以下步骤：
(1)样品预处理；
(2)确定测试条件；
(3)确定IPMP和IBMP的运行测试条件。
所述的样品预处理包括以下步骤：水样的萃取时间的选取、盐的选取以及pH值的选取。
所述的水样的萃取时间的选取包括：配置相同初始浓度的IPMP及IBMP的溶液，正己烷为萃取剂进行萃取，萃取时间为1～8min；萃取时间优选为4min。
所述的盐选自NaCl、KCl或Na2SO4中的一种。
所述的pH值为2～11，优选为4。
所述的确定测试条件包括以下步骤：确定升温程序和柱头压、进样量以及进样口温度。
所述的升温程序包括：通过调整初始温度、保持时间和升温速率，对比IPMP和IBMP出峰时间以及峰高和峰面积，获得如下升温程序：初始温度为40.0℃，保持10.0min，再以40.0℃/min的速率升温至250.0℃，保持4.75min，可克服IPMP和IBMP峰的拖尾现象，保证IPMP和IBMP正常出峰。
所述的柱头压确定为90kPa，保证IPMP和IBMP正常出峰。
所述的进样量为1～5μL，优选为1μL。
所述的进样口温度为90-180℃，优选为180℃。
所述的确定IPMP和IBMP的运行测试条件包括以下步骤：确定工作曲线、检测限以及测定限。
所述的工作曲线包括：配制IPMP和IBMP的混合标准液和校正标准液，用内标法绘制 IPMP和IBMP的标准曲线，IPMP的标准曲线为：y＝9.423621x，R＝0.9954；IBMP的标准曲线为：y＝10.71693x，R＝0.9997。
所述的检测限以及测定限包括：在选定条件下，IPMP和IBMP在20～500μg·L-1的范围内线性关系良好，相关系数r＞0.995；方法回收率为72.0～103.6％；相对标准偏差RSD小于8％。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明方法采用小体积液液萃取方法提取水样中的IPMP和IBMP，节省了水样、盐(无水氯化钠)和萃取剂(正己烷)的使用量，以往萃取一般要用到200mL水样以及大量的盐和萃取剂，测样成本比较高。
2、现有技术中主要采用气相/电子捕集检测器(GC/ECD)测定IPMP和IBMP，本发明方法采用GC/MS测定，并且确定了详细的仪器参数条件，可避免IPMP和IBMP出峰拖尾等现象，保证其正常出峰，并且可获得较高的检出限(MDL)和较小的相对标准偏差(RSD)。
3、现有技术中采用的项空-固相微萃取-气相/氢离子火焰检测器(HS-SPME-GC-FID)相对于GC/MS测定IPMP和IBMP更耗时耗力，本发明的方法GC/MS采用自动进样，节约了时间和劳动力，更快捷方便。
4、本发明的方法采用GC/MS，在IPMP及IBMP的去除机理研究中可以定性分析其氧化产物的分子结构，更有利于IPMP及IBMP的去除规律的研究。
附图说明
图1为本发明检测分析流程示意图。
图2为本发明检测分析流程的萃取操作流程图。
图3为本发明萃取时间对萃取效果的影响图。
图4为本发明NaCl加入量对萃取效果的影响图。
图5为本发明pH值对萃取效果的影响图。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
图1为本发明检测分析流程示意图。
本发明包括样品预处理，仪器条件优化和运行测定三部分。
样品预处理包括水样中最佳萃取时间的选取，最佳盐的选取，最佳pH值的选取。仪器条件优化又包括最佳进样量和进样口最佳温度的确定。
运行测定又包括工作曲线的确定、检测限和测定限的确定。
1样品预处理
1.1最佳萃取时间的选取
试验方法配置相同初始浓度的IPMP及IBMP的溶液，不加入任何盐类物质，加入1mL正己烷溶液，超纯水的pH值为7.68，萃取时间分别选取1，2，3，4，5，6，7和8min，图3为本发明萃取时间对萃取效果的影响图。IPMP和IBMP的测得浓度随着萃取时间的增加不断增大，在4min时都达到最大值，之后测得的浓度值有所降低，这是因为IPMP和IBMP为半挥发性物质，震荡萃取过程过长可能会导致已经萃出的物质在剧烈震荡中挥发，从而降低了回收率。因此选取萃取时间为4min。
1.2最佳盐的选取
试验方法
设定萃取时间为4min，超纯水的pH值为7.59，选取NaCl，KCl及Na2SO4三种盐，各种类盐的加入量分别选定0～100g·L-1，进行萃取实验，NaCl加入量对萃取效果的影响如图4所示。结果分析可知，NaCl和Na2SO4的加入可一定程度提高IPMP和IBMP的回收率，其中NaCl对这2种物质的盐析作用最明显。当NaCl的加入量达到60g·L-1时，IPMP和IBMP的回收率都达到最高，达到了较为理想的萃取效果。但当NaCl和Na2SO4的加入量进一步增加，2种物质的回收率却逐渐降低，这由于盐加入量过多后造成萃取震荡的水利条件变差，使萃取的效果反而变得更差。KCl的加入对2种物质的萃取效果影响不明显。因此选取加入NaCl，加入量为60g·L-1水样。
1.3最佳pH值的选取
试验方法
设定萃取时间为4min，NaCl的加入量为0.3g，调节水样pH值分别为2，4，7，9和11，pH值对萃取效果的影响如图5所示。由图5可见，在酸性条件下，IPMP和IBMP的回收率略微高于中性条件及碱性条件，且在pH值为4时出现回收率的最高值。
2确定测试条件
2.1升温程序和柱头压的确定
通过调整初始温度(常用初始温度30～40℃)、保持时间(常用保持时间1～5min)和升温速率(常用升温速率5～20℃/min)，对比IPMP和IBMP和峰面积(仪器测定出的峰面积越大越好)，最终获得如下升温程序：初始温度为40℃，保持10min，再以40℃/min的速率升温至250℃，保持4.75min，可克服IPMP和IBMP峰的拖尾现象，保证IPMP和IBMP正常出峰。
使用上述升温程序，改变仪器参数中的柱头压，最终获得柱头压90kPa时可保证IPMP 和IBMP正常出峰。
2.2最佳进样量的确定
控制其它仪器条件不变，GC/MS检测模式为全扫描检测(SCAN)，将进样量分别设定为1、2、3、4和5μL(对于进样量，仪器只能进行整数设定)考察对应物质的峰面积。对比得出了最佳进样量为1μL，小于1μL时所得IPMP和IBMP峰面积过小，大于1μL时导致溶剂量过多，污染MS中的离子源。
2.3进样口最佳温度的确定
仪器默认进样口温度为180℃，然而IPMP和IBMP易受热分解，因而需降低进样口温度。控制其它仪器条件不变，将进样口温度在90-180℃范围内进行逐个设定(对于进样口温度，仪器只能进行整数设定)，对比不同温度下的峰面积变化，对比结果确定最佳进样口温度180℃。
3确定IPMP和IBMP的运行测试条件
3.1工作曲线的确定
混合标准液：取IPMP和IBMP的标样(浓度均为2000mg/L)配制成混合标准品溶液适量，置于棕色容量瓶中，用超纯水(由Millipore超纯水机制备电阻率，18MΩ·cm)配制成质量浓度为10mg/L的混合标准液。
校正标准液：配制质量浓度分别为20，50，100，200和500μg·L-1的IPMP和IBMP使用液，以实验所确定的最佳条件进行检测，以目标物与内标物峰面积比值为纵坐标(y)，目标物质量浓度为横坐标(x，μg·L-1)，用1-氯辛烷(500μg·L-1)为内标物，用内标法绘制IPMP和IBMP的标准曲线。标准工作曲线见表1。
表1
| 目标物 | 标准曲线 | 相关系数R |
| IPMP | y＝9.423621x | 0.9954 |
| IBMP | y＝10.71693x | 0.9997 |
3.2IPMP和IBMP色谱图和出峰时间
配置200μg/L的IPMP和IBMP校正标准液，经GC/MS测定可发现IPMP的出峰时间为13.055min；IBMP的出峰时间为13.533min。
3.3检测限和测定限的确定
在选定条件下，IPMP和IBMP在20～500μg·L-1的范围内线性关系良好，相关系数r＞0.995；方法回收率为72.0～103.6％；相对标准偏差(RSD)小于8％。表2反映了IPMP和IBMP的标准偏差(standard deviation，SD)及相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)的计 算结果。
表2
通过上述介绍，将该方法总结如下：
图2为本发明检测分析流程的萃取操作流程图。
用5mL移液枪移取5mL水样，置于10mL具塞比色管中，操作过程中使水样沿瓶壁流下，尽量避免搅动造成的曝气。根据实验需要加入一定量盐密闭后轻微震荡使之溶解，然后加入1mL正己烷溶液，密闭震荡萃取一定时间，静置4min后，取上层正己烷溶液，GC/MS进样分析；GC/MS测定时，仪器具体参数为：载气：高纯氦气；载气流量控制方式：压力控制；GC色谱柱：毛细管柱(型号：RTX-5 MS，柱长：30m，内径：0.25mm，柱壁厚：0.25μm)；柱头压：90kPa；进样量：1.0μL；进样方式：无分流进样；数据采集、分析：GCMS solution软件工作站；进样口温度：180℃；质谱检测器温度：200℃；离子源：电子轰击离子源；电子能量：70eV；检测模式：选择离子检测；色谱柱升温程序：初始温度为40.0℃，保持10.0min，再以40.0℃/min的速率升温至250.0℃，保持4.75min；IPMP的特征离子为124，137，152，出峰时间为13.055min；IBMP的特征离子为124，151，出峰时间为13.533min。该方法回收率为72.0％～103.6％；相对标准偏差(RSD)小于8％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)样品预处理；
(2)确定测试条件；
(3)确定IPMP和IBMP的运行测试条件。
2.根据权利要求1所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的样品预处理包括以下步骤：水样的萃取时间的选取、盐的选取以及pH值的选取。
3.根据权利要求2所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的水样的萃取时间的选取包括：配置相同初始浓度的IPMP及IBMP的溶液，正己烷为萃取剂进行萃取，萃取时间为1～8min，优选为4min。
4.根据权利要求2所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的盐选自NaCl、KCl或Na2SO4中的一种。
5.根据权利要求2所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的pH值为2～11，优选为4。
6.根据权利要求1所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的确定测试条件包括以下步骤：确定升温程序和柱头压、进样量以及进样口温度。
7.根据权利要求6所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的升温程序包括：通过调整初始温度、保持时间和升温速率，对比IPMP和IBMP出峰时间以及峰高和峰面积，获得如下升温程序：初始温度为40.0℃，保持10.0min，再以40.0℃/min的速率升温至250.0℃，保持4.75min。
8.根据权利要求6所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的柱头压确定为90kPa；所述的进样量为1～5μL，优选为1μL；所述的进样口温度为90-180℃，优选为180℃。
9.根据权利要求1所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的确定IPMP和IBMP的运行测试条件包括以下步骤：确定工作曲线、检测限以及测定限。
10.根据权利要求9所述的水中嗅味物质IPMP和IBMP的快速分析方法，其特征在于：所述的工作曲线包括：配制IPMP和IBMP的混合标准液和校正标准液，用内标法绘制IPMP和IBMP的标准曲线，IPMP的标准曲线为：y＝9.423621x，R＝0.9954；IBMP的标准曲线为：y＝10.71693x，R＝0.9997；所述的检测限以及测定限包括：在选定条件下，IPMP和IBMP在20～500μg·L-1的范围内线性关系良好，相关系数r＞0.995；方法回收率为72.0～103.6％；相对标准偏差RSD小于8％。
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