CN110663823A - 饲料添加剂蛋氨酸铜的制备方法 - Google Patents

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刘树年
徐淑倩
张雪元
王德广
张立东
张洪丽
李跃
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Abstract

本发明公开了一种饲料添加剂蛋氨酸铜的制备方法，将蛋氨酸溶于水，加热至60‑80℃，保持恒温，加入氢氧化钙，搅拌后加入五水硫酸铜，加热至90‑110℃，反应0.5‑1.0小时，然后降温至25‑35℃，加入柠檬酸，得到蛋氨酸铜与硫酸钙。本发明的优点为：本发明的蛋氨酸铜的制备方法，不用催化剂，在水相中直接合成，不需要调节pH值；该方法不控制温度点，两种产品直接析出，不需要分离，直接作为饲料添加，工艺简单，而且可以回收利用，降低了成本，又减少了废水的排放，利于环保。

Description

饲料添加剂蛋氨酸铜的制备方法
技术领域
本发明属于饲料技术领域，具体涉及一种饲料添加剂蛋氨酸铜的制备方法。
背景技术
蛋氨酸铜是近年来在国内外发展较快的最新型饲料添加剂，它是动物生长所必需的铜金属离子与氨基酸反应生成的具有环状结构的配位化合物或螯合物。甘氨酸铜可改进机体免疫力，提高动物生产性能，且无毒副作用，与无机微量元素相比，具有生物利用率高、吸收速度快和化学稳定性好等优点。目前，蛋氨酸铜螯合盐的生产方法主要是通过向反应相中添加碱液调节pH、通入氮气或添加抗氧化剂、抗结块剂等。普遍存在工艺复杂、收率低、产品质量难以控制、生产废水处理困难，成本偏高等问题。寻找一条工艺简单的合成路线，降低成本及解决环保压力迫在眉睫。
发明内容
依据多年来科研生产实践的探索，充分研究了蛋氨酸铜的物理化学性质，摸索出了一条简单的制备方法。
一种饲料添加剂蛋氨酸铜的制备方法，采用以下步骤：每5000ml水中加入蛋氨酸，加热至60-80℃，保持恒温，加入氢氧化钙，搅拌后加入五水硫酸铜，加热至90-110℃，反应0.5-1.0小时，然后降温至25-35℃，加入柠檬酸，得到蛋氨酸铜与硫酸钙；蛋氨酸、氢氧化钙、五水硫酸铜与柠檬酸的加入量分别为2.5-3mol、1 mol、1 mol、0.01-0.05 mol。
更优选地，每5000ml水中蛋氨酸、氢氧化钙、五水硫酸铜与柠檬酸的加入量分别为2.5mol、1 mol、1 mol、0.02 mol。
优选地，加入五水硫酸铜，加热至100℃。
蛋氨酸络合铜的常规制备方法为将蛋氨酸与硫酸铜再碱性条件下直接反应，生成蛋氨酸铜，水中溶解有硫酸根离子，必须经过处理后才能排放，既不环保又增加成本，在本发明中，先将蛋氨酸与氢氧化钙反应，生成蛋氨酸钙，再与加入的五水硫酸铜反应，此时需要加热至100℃才能反应，生成蛋氨酸铜和硫酸钙，蛋氨酸铜析出，硫酸钙也析出，析出的盐和蛋氨酸铜可以同时作为饲料添加，无需分离。在降温后加入的柠檬酸，不仅可以使晶体更容易析出，而且可以使晶体不易结块，添加到饲料中可以与饲料均匀混合。废水中既没有盐、也没有酸根离子的存在，可以回收利用，绿色环保，节约能源和成本。
有益效果
1.本发明的蛋氨酸铜的制备方法，不用催化剂，在水相中直接合成，不需要调节pH值；
2.该方法不控制温度点，两种产品直接析出，不需要分离，直接作为饲料添加，工艺简单，而且可以回收利用，降低了成本，又减少了废水的排放，利于环保；
3.通过本发明得到的蛋氨酸铜的成品收率为95.86%以上，含铜12%以上；
4.本发明的蛋氨酸铜不易结块，而且添加的柠檬酸可以是晶体快速析出。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
选取0.2摩尔的蛋氨酸溶于500毫升水中，加热至60℃左右，加入0.1摩尔氢氧化钙不停搅拌，投入0.1摩尔五水硫酸铜，升温至90℃，反应0.5小时。硫酸铜析出，然后降温至25℃左右，加入0.001摩尔柠檬酸，使蛋氨酸铜络合物直接结晶析出。经离心分离、干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为95.86%，含铜12.80%。
实施例2
选取0.22摩尔的蛋氨酸溶于500毫升水中，加热至80℃左右，加入0.1摩尔氢氧化钙不停搅拌，投入0.1摩尔五水硫酸铜，升温至110℃，反应0.5小时。硫酸铜析出，然后降温至35℃左右，加入0.005摩尔柠檬酸，使蛋氨酸铜络合物直接结晶析出。经离心分离、干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97.21%，含铜12.71%。
实施例3
选取0.21摩尔的蛋氨酸溶于500毫升水中，加热至75℃左右，加入0.1摩尔氢氧化钙不停搅拌，投入0.1摩尔五水硫酸铜，升温至100℃，反应0.7小时。硫酸铜析出，然后降温至30℃左右，加入0.002摩尔柠檬酸，使蛋氨酸铜络合物直接结晶析出。经离心分离、干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97.44%，含铜12.47%。
实施例4
选取0.2摩尔的蛋氨酸溶于500毫升水中，加热至75℃左右，加入0.1摩尔氢氧化钙不停搅拌，投入0.1摩尔五水硫酸铜，升温至100℃，反应1小时。硫酸铜析出，然后降温至30℃左右，加入0.003摩尔柠檬酸，使蛋氨酸铜络合物直接结晶析出。经离心分离、干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为98.76%，含铜12.92%。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种饲料添加剂蛋氨酸络合铜的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：每5000ml水中加入蛋氨酸，加热至60-80℃，保持恒温，加入氢氧化钙，搅拌后加入五水硫酸铜，加热至90-110℃，反应0.5-1.0小时，然后降温至25-35℃，加入柠檬酸，得到蛋氨酸铜与硫酸钙；蛋氨酸、氢氧化钙、五水硫酸铜与柠檬酸的加入量分别为2.5-3mol、1 mol、1 mol、0.01-0.05mol。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每5000ml水蛋氨酸、氢氧化钙、五水硫酸铜与柠檬酸的加入量分别为2.5mol、1 mol、1 mol、0.01 mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入五水硫酸铜后，加热至100℃。
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