CN110656246A - 一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,包括如下步骤:将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电1‑2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板,之后分别对其进行加工处理,通过在碱性条件下,以10%过氧化氢水溶液做强氧化剂,加压升温的条件下对阳极泥中的砷以及铅元素进行回收,不属于传统铅阳极泥处理的湿法和火法两类,不存在砷二次污染,解决了蓄电池阳极泥中含有铅、铋、铜、砷和贵金属等多种有价金属,传统铅阳极泥处理时包括湿法和火法两类,但是这两种方法在处理时,存在砷二次污染的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于蓄电池拆解技术领域,具体为一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺。
背景技术
目前70%以上的铅用于蓄电池,铅原料的40%以上是二次铅物料,其中90%以上的是蓄电池料,随着汽车、船舶、通讯工业迅猛发展,铅蓄电池铅用量不断的攀升。废铅蓄电池物料的铅形态复杂,有单质Pb(4%)、PbO(20%)、PbO2(26%)、PbSO4(50%)。目前对蓄电池铅物料的处理大多数采用火法回收,火法回收可用反射炉、鼓风炉、电炉和短回转窑等传统冶金设备处理,也可用基夫赛特法、奥斯麦特法、艾萨法和QSL法等直接炼铅的方法处理。
蓄电池拆解时Pb、PbO、PbO2、PbSO4等物质被弃入垃圾中,造成严重的资源浪费和环境污染,而且阳极泥中含有铅、铋、铜、砷和贵金属等多种有价金属,传统铅阳极泥处理时包括湿法和火法两类,但是这两种方法在处理时,存在砷二次污染严重的问题。
中国发明专利CN103667735B公开了一种废铅蓄电池回收铅的方法,包括以下步骤:a、配制转化液;b、将废铅蓄电池料缓慢投入转化液置于反应釜中,60-65℃下反应30-45分钟,废铅蓄电池料中的二氧化铅转化为二价铅硫酸铅,过滤,滤渣为转化渣,溶液为转化后液;c、转化渣投入到40-50℃、浓度100-120g/l的氯化钠溶液中,加锌片,振荡浸出30-40分钟,过滤浸出液,滤液为含硫酸锌的置换浸出液,分拣剩余的锌片,余下的为海绵铅;d、置换浸出滤液萃取-电解回收锌;e、海绵铅经压团、熔铸,制得成品铅。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺。
本发明所解决的技术问题:
(1)蓄电池阳极泥中含有铅、铋、铜、砷和贵金属等多种有价金属,传统铅阳极泥处理时包括湿法和火法两类,但是这两种方法在处理时,存在砷二次污染严重的问题;
(2)现有的从蓄电池中回收铅技术,只是单纯将蓄电池中的铅元素提取出来,并未得到具有经济利益的副产品。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电1-2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶6的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.1-0.2MPa,加入质量分数10%过氧化氢水溶液,控制质量分数10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶1,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用质量分数10%稀盐酸溶液洗涤三次;
砷在铅阳极泥中主要以低价态氧化物和砷酸盐的形式存在;步骤二中将阳极泥加入2.0mol/L的氢氧化钠水溶液中,砷会以砷酸钠的形态溶解在滤液中,实现砷在碱性溶液中浸出,之后冷却结晶,收集砷;铅则会在碱性条件下被氧化成氧化铅和二氧化铅等氧化物,之后过滤,将滤渣用质量分数10%稀盐酸溶液洗涤,铅等元素进入溶液中,冷却后会以白色结晶析出;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入质量分数10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入质量分数30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
阳极电极栅板和阴极电极栅板含有大量金属铅,步骤三中将泡花铅加入加入10%稀硝酸溶液中,铅与稀硝酸反应生成硝酸铅,溶解于溶液中,过滤,将阳极电极栅板和阴极电极栅板中的非铅杂质去除,之后与质量分数30%硫酸混合,硝酸铅与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,步骤三中滤渣实际是硫酸铅,步骤四中将硫酸铅和质量分数10%氢氧化钠溶液混合,硫酸铅与氢氧化钠发生反应,生成三盐基硫酸铅,步骤四中的沉淀实际是三盐基硫酸铅。
进一步地,步骤三中泡花铅、质量分数10%稀硝酸溶液和质量分数30%硫酸的重量比为1∶10∶8。
进一步地,控制步骤四中真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,温度为100℃。
进一步地,控制步骤一中氢氧化钠水溶液浓度为0.1-1.0mol/L,步骤二中氢氧化钠水溶液浓度为2.0mol/L,步骤三中熔炼温度为450-500℃。
本发明的有益效果:
(1)本发明一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺在拆解过程中先将废电池进行放电处理,之后将废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板,再分别对其进行处理,阳极泥中含有铅、铋、铜、砷和贵金属等多种有价金属,砷在铅阳极泥中主要以低价态氧化物和砷酸盐的形式存在;步骤二中将阳极泥加入2.0mol/L的氢氧化钠水溶液中,砷会以砷酸钠的形态溶解在滤液中,实现砷在碱性溶液中浸出,之后冷却结晶,收集砷;铅则会在碱性条件下被氧化成氧化铅和二氧化铅等氧化物,之后过滤,将滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤,铅等元素进入溶液中,冷却后会以白色结晶析出;步骤二通过在碱性条件下,以10%过氧化氢水溶液做强氧化剂,加压升温的条件下对阳极泥中的砷以及铅元素进行回收,不属于传统铅阳极泥处理的湿法和火法两类,不存在砷二次污染,解决了蓄电池阳极泥中含有铅、铋、铜、砷和贵金属等多种有价金属,传统铅阳极泥处理时包括湿法和火法两类,但是这两种方法在处理时,存在砷二次污染的技术问题;
(2)在对阳极电极栅板和阴极电极栅板进行加工时,阳极电极栅板和阴极电极栅板含有大量金属铅,步骤三中将泡花铅加入加入10%稀硝酸溶液中,铅与稀硝酸反应生成硝酸铅,溶解于溶液中,过滤,将阳极电极栅板和阴极电极栅板中的非铅杂质去除,之后与30%硫酸混合,硝酸铅与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,步骤三中滤渣实际是硫酸铅,步骤四中将硫酸铅和10%氢氧化钠溶液混合,硫酸铅与氢氧化钠发生反应,生成三盐基硫酸铅,步骤四中的沉淀实际是三盐基硫酸铅;本发明在对废电池拆解加工时在阳极泥中回收砷和铅元素,在阳极电极栅板和阴极电极栅板回收大量铅,并且加工成三盐基硫酸铅,而且加工过程环保高效,不会对环境造成污染,之后从阳极电极栅板和阴极电极栅板中回收大量铅,有效的避免了资源浪费,也防止废旧电池污染环境,提升了经济效益;解决了现有的从蓄电池中回收铅技术,只是单纯将蓄电池中的铅元素提取出来,并未得到具有经济利益的副产品的技术问题。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为固定装置结构示意图;
图2为图1中上固定机构1侧视图;
图3为图1中第二固定块21结构示意图;
图4为图3内视图。
图中:1、上固定机构;11、竖直固定杆;12、滑动凹槽;13、连接板;14、托板;15、第一固定块;16、第一限位凹槽;2、下固定机构;21、第二固定块;22、第一限位孔;23、第二限位凹槽;24、第二限位孔;25、弹簧;26、底板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电1h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
所述固定拆解时通过固定装置进行固定,该固定装置如图1-3所示,固定装置包括上固定机构1和下固定机构2,上固定机构1安装在下固定机构2上方;
如图1-2所示,上固定机构1包括竖直固定杆11、滑动凹槽12、连接板13、托板14、第一固定块15和第一限位凹槽16,竖直固定杆11上设有滑动凹槽12,连接板13安装在竖直固定杆11上,连接板13通过滑动凹槽12能够在竖直固定杆11上垂直移动,连接板13顶端侧表面安装托板14,托板14一端与连接板13侧表面固定,托板14另一端通过螺栓安装第一固定块15,第一固定块15底端下表面固定安装三个第一限位凹槽16,第一限位凹槽16为空心圆柱结构,第一限位凹槽16底端设有开口;
如图1、3和4所示,下固定机构2包括第二固定块21、第一限位孔22、第二限位凹槽23、第二限位孔24、弹簧25和底板26,第二固定块21内部设有第一限位孔22和第二限位孔24,第一限位孔22位于第二限位孔24上方,第一限位孔22与第二限位孔24连通,第二限位凹槽23安装在第一限位孔22内部,第二限位凹槽23与第一限位孔22配合,弹簧25安装在第二限位孔24内部,弹簧25顶端与第二限位凹槽23底端接触,竖直固定杆11和第二固定块21均固定在底板26上表面;
将废旧蓄电池一端装入第二限位凹槽23中,托板14在外力作用下向下移动,进而带动第一固定块15和第一限位凹槽16向下移动,直至废旧蓄电池另一端位于第一限位凹槽16内部,继续向下移动,直至第二限位凹槽23底端下表面与第一限位孔22底端上表面接触,此时位于第一限位凹槽16与第二限位凹槽23中的废旧蓄电池被固定,不会跑偏,能够有效防止废旧蓄电池在拆解时出现移动的现象,而且第二限位孔24内部安装弹簧25,弹簧25顶端与第二限位凹槽23底端接触,通过在第一限位孔22内部设置第二限位凹槽23,能够将电池破碎后的残渣通过第二限位凹槽23进行收集,而且设置的弹簧25能够将第二限位凹槽23推出,更加方便收集残渣,避免残渣对装置造成污染。
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶3的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.1MPa,加入10%过氧化氢水溶液,控制10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶1,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤三次;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
实施例2
一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶4的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.1MPa,加入10%过氧化氢水溶液,控制10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶2,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤三次;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
实施例3
一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶5的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.2MPa,加入10%过氧化氢水溶液,控制10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶1,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤三次;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
实施例4
一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶6的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.2MPa,加入10%过氧化氢水溶液,控制10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶1,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤三次;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
对比例1
本对比例为市场中一种废旧蓄电池拆解工艺。
对实施例1-4和对比例1加工过程中的铅和砷的浸出率进行检测,结果如下表所示;
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例1 | |
砷(%) | 92.8 | 93.6 | 95.2 | 97.8 | 46.8 |
铅(%) | 71.5 | 72.3 | 73.6 | 75.2 | 27.8 |
从上表中能够看出实施例1-4中砷的浸出率为92.8%-97.8%,铅的浸出率为71.5%-75.2%,对比例1砷的浸出率为46.8%,铅的浸出率为27.8%。所以步骤二通过在碱性条件下,以10%过氧化氢水溶液做强氧化剂,加压升温的条件下对阳极泥中的砷以及铅元素进行回收,而且具有较高的回收效率。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将废旧蓄电池浸泡在氢氧化钠水溶液中,放电1-2h,之后将放电后的废旧蓄电池外壳进行固定拆解,得到阳极电极栅板和阳极泥,以及阴极电极栅板;
步骤二、将阳极泥和氢氧化钠水溶液按照固液比1∶6的比例进行混合,升温至75℃,以140r/min的转速搅拌2h,搅拌过程中控制压力为0.1-0.2MPa,加入10%过氧化氢水溶液,控制10%过氧化氢水溶液与阳极泥的液固比为1∶1,继续搅拌30min,过滤,收集滤液,冷却,滤渣用10%稀盐酸溶液洗涤三次;
步骤三、将阳极电极栅板和阴极电极栅板加入冶金炉内进行低温熔炼,制得铅水,将铅水倒入冷水中,形成泡花铅,将泡花铅加入10%稀硝酸溶液中,以80-100r/min的转速搅拌20min,过滤,收集滤液,向滤液中加入30%硫酸,继续搅拌30min,过滤,收集滤渣;
步骤四、将步骤三中的滤渣和10%氢氧化钠溶液混合,50℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌2h,控制滤渣和氢氧化钠的摩尔比为1∶1,静置,制得沉淀、过滤,收集滤渣,用去离子水洗涤三次,转移至真空干燥箱中干燥4h。
2.根据权利要求1所述的一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,步骤三中泡花铅、10%稀硝酸溶液和30%硫酸的重量比为1∶10∶8。
3.根据权利要求1所述的一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,控制步骤四中真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于废旧蓄电池的拆解加工工艺,其特征在于,控制步骤一中氢氧化钠水溶液浓度为0.1-1.0mol/L,步骤二中氢氧化钠水溶液浓度为2.0mol/L,步骤三中熔炼温度为450-500℃。
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- 2019-09-27 CN CN201910924433.9A patent/CN110656246A/zh active Pending
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