CN110655885A - 覆膜胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种覆膜胶及其制备方法，其中，覆膜胶包括如下质量份的原料组分：丙烯酸丁酯112‑224份、醋酸乙烯酯100‑200份、丙烯酸12‑24份、乳化剂6‑21份、交联剂6‑13份、引发剂0.6‑1.7份以及水500‑1000份。上述覆膜胶中各原料组分配比合理，即在软单体丙烯酸丁酯、硬单体醋酸乙烯酯和功能单体丙烯酸的基础上添加交联剂、乳化剂等原料组分，合成三元共聚乳液。得到的覆膜胶的粘结力和稳定性均较好，满足纸塑复合粘贴的要求。

Description

覆膜胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，特别是涉及一种覆膜胶及其制备方法。
背景技术
覆膜胶是把聚丙烯或聚酯薄膜与纸制品粘结在一起的一种粘合剂，通过复膜可使纸制品表面更加光亮、平滑，使色泽更加鲜艳和富有立体感，还可起到防霉、防水、防污、防伪、耐折、耐磨等作用。近几年，纸塑复合技术在印刷、包装行业得到广泛地应用和迅速地发展，覆膜胶的需求量也随之剧增。
传统的覆膜胶主要有两大类，一类是溶剂型，另一类是乳液型。溶剂型覆膜胶在生产中需要使用大量具有毒性的有机溶剂，例如：苯、甲苯、松香油等，会影响操作工人的身体健康，并造成严重的环境污染；而且易燃易爆，贮存和运输极为不便，使用成本也很高。而乳液型覆膜胶的粘结力小、稳定性差，长期使用时容易开胶。
发明内容
基于此，有必要针对传统乳液型覆膜胶粘结力小和稳定性差的问题，提供一种能够提高粘结力和稳定性的覆膜胶及其制备方法。
一种覆膜胶，其包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002268334070000011
Figure BDA0002268334070000021
在其中一个实施例中，所述覆膜胶还包括原料：分子量调节剂0.5-1.5质量份。
在其中一个实施例中，所述分子量调节剂选自正十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和黄原酸二硫化物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。
本发明还提供一种覆膜胶的制备方法，其包括如下步骤：
按照本发明任一项所述覆膜胶的各原料组分的配比备料；
将丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、乳化剂、交联剂以及一部分水混合，静置得到预乳化液；
将一部分预乳化液、一部分引发剂和剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂；
加热、保温、冷却、调节pH至6.5-7.5，即得覆膜胶。
在其中一个实施例中，在将一部分预乳化液、一部分引发剂和剩余的水混合得到混合液的步骤中，所述预乳化液和所述引发剂的质量比为(300-500)：(0.3-0.8)。
在其中一个实施例中，在加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂的步骤中，是同时加入预乳化液和引发剂。
在其中一个实施例中，在所述加热、保温、冷却的步骤中，加热至80℃-90℃，保温0.5h-1.5h，冷却至40℃-45℃。
上述覆膜胶中各原料组分配比合理，即在软单体丙烯酸丁酯、硬单体醋酸乙烯酯和功能单体丙烯酸的基础上添加交联剂、乳化剂等原料组分，合成三元共聚乳液。其中，在后续粘合塑料薄膜和纸制品过程中，软单体丙烯酸丁酯和硬单体醋酸乙烯酯既能够提高覆膜胶与塑料薄膜表面的吸附力，又能够提升覆膜胶与纸制品表面的渗透力，而功能单体丙烯酸的加入可以提高聚合物的交联密度以及内聚能，进而形成网状结构的覆胶膜，提升覆膜胶的粘结力和稳定性，满足纸塑复合粘贴的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中醋-丙乳液覆膜胶的FTIR图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供了一种覆膜胶的制备方法，其包括如下步骤：
S1、按照本发明任一项所述的覆膜胶的各原料组分的配比备料。
在其中一个实施例中，按如下质量份称取各原料组分：
Figure BDA0002268334070000041
S2、将丙烯酸丁酯112-224份、醋酸乙烯酯100-200份、丙烯酸12-24份、乳化剂6-21份、交联剂6-13份以及一部分水混合，静置得到预乳化液。
进一步地，将丙烯酸丁酯112-224份、醋酸乙烯酯100-200份、丙烯酸12-24份、乳化剂6-21份、交联剂6-13份、0.5-1.5质量份的分子量调节剂以及水400-800份混合，静置得到预乳化液。
在其中一个实施例中，需要注意的是，如选用商用丙烯酸丁酯，通常需要将商用的丙烯酸丁酯经碱液纯化、减压蒸馏处理。通常而言，商用的丙烯酸丁酯中含有阻聚剂例如对苯二酚，阻聚剂的存在会对三元共聚乳液的合成造成不利影响，需要除去。具体地，向商用丙烯酸丁酯中加入质量分数为15％的氢氧化钠溶液洗涤数次至无色，然后用蒸馏水洗至中性，静置，去除水层后加入占丙烯酸丁酯质量份数为5％的无水硫酸钠，搅拌、干燥后减压蒸馏，收取馏分，封好备用。当然可以理解，也可以直接选用纯度大于99.5％且没有加阻聚剂的丙烯酸丁酯。
在其中一个实施例中，需要注意的是，如选用商用醋酸乙烯酯，也需要经纯化处理。具体地，商用醋酸乙烯酯与饱和碳酸氢钠溶液混合，去除水层，然后用蒸馏水洗至中性。当然可以理解，也可以直接选用纯度大于99.5％且没有加阻聚剂的醋酸乙烯酯。
在其中一个实施例中，在将上述丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、乳化剂、交联剂以及水混合的过程中，是在不断搅拌的条件下预乳化0.4h-0.6h，静置0.4h-0.6h，以此得到的预乳化液成牛奶状且不分层，表明该预乳化剂的乳化效果好。
S3、将一部分预乳化液、一部分引发剂和覆膜胶原料中剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和覆膜胶原料中剩余的引发剂。
在其中一个实施例中，在将一部分预乳化液、一部分引发剂和覆膜胶原料中剩余的水混合得到混合液的步骤中，所述预乳化液与所述引发剂的质量比为(300-500)：(0.3-0.8)。
在其中一个实施例中，在对混合液加热至混合液呈现蓝色的步骤中，是在搅拌的条件下升温至70℃-80℃。
在其中一个实施例中，加入剩余的预乳化液和覆膜胶原料中剩余的引发剂的方式是一滴一滴加入。这种方式的好处是避免聚合反应中单体、引发剂浓度变化波动大，影响聚合反应的正常进行。进一步地，同时加入预乳化液和覆膜胶原料中剩余的引发剂以便保证聚合反应中单体、引发剂浓度变化不大，使聚合反应速度平稳进行，乳液粒子粒径分布均匀，滴加速率要根据聚合反应的程度和聚合反应的温度进行调节。
S4、加热、保温、冷却、调节pH至6.5-7.5，即得覆膜胶。
在其中一个实施例中，所述加热、保温、冷却的步骤中，加热至80℃-90℃，保温0.5h-1.5h，冷却至40℃-45℃。
上述覆胶膜制备方法简单，制备得到的覆膜胶的粘结力和稳定性得到提升。
本发明一实施例中还提供了一种覆膜胶，其包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002268334070000061
在其中一个实施例中，所述覆膜胶还包括原料：分子量调节剂0.5-1.5质量份。分子量调节剂的作用为可控制乳液的聚合物分子量及可减小聚合物链支化。
在其中一个实施例中，所述分子量调节剂选自正十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和黄原酸二硫化物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。进一步地，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠组成的复合乳化剂，更进一步地，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1-3:1。发明人发现，在传统的非离子型乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10中加入阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠时，制备的聚合物粒子粒径较小，乳液粘度大。但是单独使用阴离子乳化剂会使产品中残留电解质，导致产品保质期缩短。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述引发剂的主要作用为提高聚合反应速率，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。过硫酸盐可以选自过硫酸铵、过硫酸钾，氢过氧化物选自过氧化氢等。
上述覆膜胶中各原料组分配比合理，即在软单体丙烯酸丁酯、硬单体醋酸乙烯酯和功能单体丙烯酸的基础上添加交联剂、乳化剂等原料组分，合成三元共聚乳液。其中，在粘合塑料薄膜和纸制品过程中，软单体丙烯酸丁酯、硬单体醋酸乙烯酯既能够提高覆膜胶与塑料薄膜表面的吸附力，又能够提升覆膜胶与纸制品表面的渗透力，而功能单体丙烯酸的加入可以提高聚合物的交联密度以及内聚能，进而形成网状结构的覆胶膜，提升覆膜胶的粘结力和稳定性，满足纸塑复合粘贴的要求。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明中的主要实验试剂见表1。
表1
Figure BDA0002268334070000071
Figure BDA0002268334070000081
一种覆膜胶的制备方法，其包括如下步骤：
(1)单体的纯化
在250mL分液漏斗中加入100mL市售丙烯酸丁酯，用50mL15％的氢氧化钠水溶液洗涤数次直至无色，然后用50mL蒸馏水洗至中性，除去水层后加入占丙烯酸丁酯5％的无水Na2SO4，充分摇动，放置干燥后进行减压蒸馏，蒸馏时用磁力搅拌器不断搅拌，收取馏分，封好后置于阴凉处备用，得到纯化后的丙烯酸丁酯。
量取150mL的市售醋酸乙烯酯放入250mL的分液漏斗中，加入60mL的饱和NaHCO3溶液，充分振荡后，放尽水层，如此2-3次，然后用蒸馏水洗至中性，得到纯化后的醋酸乙烯酯。
(2)预乳化液的制备
将丙烯酸丁酯112份、醋酸乙烯酯100份、丙烯酸12份、乳化剂8份(聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠质量比为2:1)、丙烯酸羟基乙酯8份、正十二烷基硫醇0.5份、去离子水400份于烧杯中混合，在高剪切混合乳化机的搅拌下预乳化0.5h，静置0.5h，得到乳白色的预乳化液备用。
(3)醋-丙乳液覆膜胶的制备
在三口烧瓶中将去离子水100份、预乳化液100份和过硫酸铵0.1份混合，作为乳液聚合的种子，恒温水浴锅加热，在机械搅拌下升温至75℃，待三口烧瓶中出现蓝色、回流明显减少后滴加质量浓度为20％的过硫酸铵水溶液和剩余的预乳化液，在3h内滴完。
加热升温至85℃保温1h，然后冷却至45℃，滴加质量分数为20％的NaOH溶液，调节pH值至7后用200mL锥形瓶出料即得醋-丙乳液覆膜胶(参见图1)。
实施例2
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：丙烯酸丁酯220份和醋酸乙烯酯200份。
实施例3
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：乳化剂的加入量为20份。
实施例4
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：乳化剂中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠质量比为1:1。
对比例1
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：丙烯酸丁酯270份和醋酸乙烯酯100份。
对比例2
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：乳化剂中只含有8份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。
对比例3
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：乳化剂为40份。
对比例4
一种覆膜胶的制备方法，其大体于实施例1相同，不同之处在于：交联剂丙烯酸羟基乙酯为30份、引发剂过硫酸铵为2份。
效果实验
相对黏度
用10mL胖头吸量管吸取各实施例和对比例的覆膜胶试样，测量试样从吸量管中完全滴出所用的时间(s)，所用时间越长则该试样的相对黏度越大。
粘接力
将聚丙烯薄膜和包装牛皮纸统一裁剪成长100mm，宽25mm的长条形，用各实施例和对比例的覆膜胶把薄膜和牛皮纸粘接起来，粘接部分60mm。将粘接好的试样放进真空干燥箱于60℃下干燥1h。
用上述制得的式样用上海普桑达仪器公司的万能电子拉力机测试剥离值。
表2
Figure BDA0002268334070000111
由表2中可以看出，实施例3中的覆膜胶在上述指标评价中表现最佳，而对比例1-3中的覆膜胶的相对粘度和剥离力普遍很差，且成品易分层、沉淀。其中，对比例4中的覆膜胶虽然相对粘度和剥离力大，但是成品稳定性差，沉淀和结块。
此外，从图1中可以看出，3560cm-1处峰较宽，可以判断此处有缔合与游离的羟基伸缩振动吸收峰，1732cm-1处有很强的酯基和羧基中羰基伸缩振动吸收峰，证实了丙烯酸丁酯与醋酸乙烯酯共聚物的存在。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种覆膜胶，其特征在于，包括如下质量份的原料组分：
Figure FDA0002268334060000011
2.根据权利要求1所述的覆膜胶，其特征在于，所述覆膜胶还包括原料：分子量调节剂0.5-1.5质量份。
3.根据权利要求2所述的覆膜胶，其特征在于，所述分子量调节剂选自正十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和黄原酸二硫化物中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的覆膜胶，其特征在于，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的覆膜胶，其特征在于，所述交联剂选自丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的覆膜胶，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。
7.一种覆膜胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1-6任一项所述覆膜胶的各原料组分的配比备料；
将丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、乳化剂、交联剂以及一部分水混合，静置得到预乳化液；
将一部分预乳化液、一部分引发剂和剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂；
加热、保温、冷却、调节pH至6.5-7.5，即得覆膜胶。
8.根据权利要求7所述的覆膜胶的制备方法，其特征在于，在将一部分预乳化液、一部分引发剂和剩余的水混合得到混合液的步骤中，所述预乳化液和所述引发剂的质量比为(300-500)：(0.3-0.8)。
9.根据权利要求7所述的覆膜胶的制备方法，其特征在于，在加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂的步骤中，是同时加入预乳化液和引发剂。
10.根据权利要求7-9任一项所述的覆膜胶的制备方法，其特征在于，在所述加热、保温、冷却的步骤中，加热至80℃-90℃，保温0.5h-1.5h，冷却至40℃-45℃。
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