CN110655777B - 一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球 - Google Patents

一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球 Download PDF

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Abstract

本发明涉及深潜材料技术领域，且公开了一种聚氨酯‑纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，包括：50份的表面改性的空心玻璃微球、5～15份的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18～25份的甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.96～1.2份的三乙醇胺、0.6份的有机硅油泡沫稳定剂、2份的超纯水、0.32～0.4份的三乙烯二胺、0.096～0.1份的辛酸亚锡；包覆型空心玻璃微球的制备包括：对纳米Al2O3颗粒进行表面改性、对空心玻璃微球进行表面改性，并将改性之后的纳米Al2O3颗粒、空心玻璃微球与甲苯二异氰酸酯(TDI)和三乙醇胺在发泡剂的作用下进行发泡反应，制备得到包覆型空心玻璃微球。本发明解决了目前的空心玻璃微球，存在的难以调节自身密度与机械强度之间平衡的技术问题。

Description

一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球
技术领域
本发明涉及深潜材料技术领域，具体为一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球。
背景技术
为了加快在海洋领域的发展，提高深潜技术的水平，大力推进深潜技术研究势在必行，因此对深潜用固体浮力材料的深入研究是非常有价值的。而空心玻璃微球作为浮力材料的主要密度调节介质和压力的负荷承载者之一，对浮力材料的性能起到了至关重要的作用。但是目前的空心玻璃微球难以调节自身密度与机械强度的平衡，主要表现在：若空心玻璃微球太轻，就会因其壁很薄而易碎；若空心玻璃微球壁很厚，虽具有一定的强度，却不能有效降低密度。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，以解决目前的空心玻璃微球，存在的难以调节自身密度与机械强度之间平衡的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，包括以下重量份数配比的原料：50份的表面改性的空心玻璃微球、5～15份的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18～25份的甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.96～1.2份的三乙醇胺、0.6 份的有机硅油泡沫稳定剂、2份的超纯水、0.32～0.4份的三乙烯二胺、0.096～ 0.1份的辛酸亚锡；
上述包覆型空心玻璃微球的制备包括：对纳米Al2O3颗粒进行表面改性、对空心玻璃微球进行表面改性，并将改性之后的纳米Al2O3颗粒、空心玻璃微球与甲苯二异氰酸酯(TDI)和三乙醇胺在发泡剂的作用下进行发泡反应，制备得到包覆型空心玻璃微球。
进一步的，所述空心玻璃微球的平均粒径≤75um；所述纳米Al2O3颗粒包括：30份的平均粒径≤100nm的Al2O3、70份的平均粒径≤50nm的Al2O3。
优选的，所述包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、10g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、25g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、1g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.4g的三乙烯二胺、0.1g的辛酸亚锡。
优选的，所述包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：：50g 的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、12g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、1.2g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明对纳米Al2O3颗粒进行表面改性、对空心玻璃微球进行表面改性，并将改性之后的纳米Al2O3颗粒、空心玻璃微球与甲苯二异氰酸酯(TDI)和三乙醇胺在发泡剂的作用下进行发泡反应，制备得到包覆型空心玻璃微球，该包覆型空心玻璃微球的密度为0.31～0.38g/cm3、压缩强度为87～92MPa；
与对比例中制备出的包覆型空心玻璃微球的密度0.30g/cm3、压缩强度 77MPa相比，在与包覆型空心玻璃微球的密度基本一致的同时，取得了显著提高包覆型空心玻璃微球压缩强度的技术效果；
从而解决了目前的空心玻璃微球，存在的难以调节自身密度与机械强度之间平衡的技术问题。
具体实施方式
表面改性的纳米Al2O3颗粒的制备如下：
将30g的平均粒径≤100nm的Al2O3、70g的平均粒径≤50nm的Al2O3，在 120℃烘箱中干燥处理2h；
将上述干燥处理过的两种不同粒径的纳米Al2O3同时分散在500mL的二甲苯溶液中，先超声分散30min，再磁力搅拌30min，之后在N2保护下滴加100g 的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和2g的三乙胺，加热至130℃反应12h，然后采用500mL无水乙醇在100℃下提取48h，烘干备用，即得到表面改性的纳米Al2O3颗粒；
表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球的制备如下：
将5g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、25g的无水乙醇、65g的蒸馏水，混合均匀之后，配制成的稀溶液；
之后将20g的空心玻璃微珠加入上述的稀溶液中，超声分散均匀之后，取上层漂浮物在温度120℃下干燥3h，冷却至室温后，过200目筛，制备得到表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球。
实施例一：
包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、5g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、20g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.96g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡；
上述包覆型空心玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取20g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，作为组分一；
步骤二：取5g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、0.96g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、 2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤四：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌10s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
实施例二：
包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、10g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、25g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、1g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.4g的三乙烯二胺、0.1g的辛酸亚锡；
上述包覆型空心玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取25g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，作为组分一；
步骤二：取10g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、1g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g 的超纯水、0.4g的三乙烯二胺、0.1g的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤四：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌8s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
实施例三：
包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、12g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、1.2g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g 的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡；
上述包覆型空心玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取18g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，作为组分一；
步骤二：取12g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、1.2g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、 2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤四：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌15s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
实施例四：
包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、15g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、25g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.96g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g 的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡；
上述包覆型空心玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取25g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，作为组分一；
步骤二：取15g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、0.96g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、 2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤四：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌15s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
对比例：
包覆型空心玻璃微球包括以下重量份数配比的原料：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、20g的甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.96g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡；
上述聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取20g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，作为组分一；
步骤二：取50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、0.96g 的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤四：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌10s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
性能测试：
对上述实施例与对比例中制备的包覆型空心玻璃微球进行性能测试，测试结果见下表1所示。
表1
实施例 密度(g/cm<sup>3</sup>) 压缩强度(MPa)
实施例一 0.34 87
实施例二 0.36 89
实施例三 0.31 92
实施例四 0.38 90
对比例 0.30 77

Claims (3)

1.一种聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：50份的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、5～15份的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18～25份的甲苯二异氰酸酯（TDI）、0.96～1.2份的三乙醇胺、0.6份的有机硅油泡沫稳定剂、2份的超纯水、0.32～0.4份的三乙烯二胺、0.096～0.1份的辛酸亚锡；
表面改性的纳米Al2O3颗粒的制备如下：
将30g的平均粒径≤100nm的Al2O3、70g的平均粒径≤50nm的Al2O3，在120℃烘箱中干燥处理2h；
将上述干燥处理过的两种不同粒径的纳米Al2O3同时分散在500mL的二甲苯溶液中，先超声分散30min，再磁力搅拌30min，之后在N2保护下滴加100g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和2g的三乙胺，加热至130℃反应12h，然后采用500mL无水乙醇在100℃下提取48h，烘干备用，即得到表面改性的纳米Al2O3颗粒；
表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球的制备如下：
将5g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、25g的无水乙醇、65g的蒸馏水，混合均匀之后，配制成的稀溶液；
之后将20g的空心玻璃微珠加入上述的稀溶液中，超声分散均匀之后，取上层漂浮物在温度120℃下干燥3h，冷却至室温后，过200目筛，制备得到表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球；
所述的聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球的制备如下：
步骤一：18～25份的甲苯二异氰酸酯（TDI），作为组分一；
步骤二：取5～15份的表面改性的纳米Al2O3颗粒、50份的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、0.96～1.2份的三乙醇胺、0.6份的有机硅油泡沫稳定剂、2份的超纯水、0.32～0.4份的三乙烯二胺、0.096～0.1份的辛酸亚锡，搅拌混合均匀，作为组分二；
步骤三：将组分一加入到组分二中，在1500rpm下高速机械搅拌10s，之后倒入模具中在温度25℃下自由发泡，材料熟化1h后，制备得到包覆型空心玻璃微球。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，其特征在于，各原料配比为：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、10g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、25g的甲苯二异氰酸酯（TDI）、1g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.4g的三乙烯二胺、0.1g的辛酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯-纳米Al2O3复合包覆型空心玻璃微球，其特征在于，各原料配比为：50g的表面改性的平均粒径≤75um的空心玻璃微球、12g的表面改性的纳米Al2O3颗粒、18g的甲苯二异氰酸酯（TDI）、1.2g的三乙醇胺、0.6g的有机硅油泡沫稳定剂、2g的超纯水、0.32g的三乙烯二胺、0.096g的辛酸亚锡。
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