CN110655137A - 一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺 - Google Patents

一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，该工艺是利用飞灰具有高比表面积和发达孔隙吸附的特点处理高盐有机废水，并将吸附后飞灰与生物质进行共热解，吸附饱和飞灰中有机污染物在高温热解下得到分解，同时吸附的无机盐离子作为催化剂催化热解生物质，得到更多的可燃气体和有价值中间化学品。本发明不仅废水处理成本低，经济效益好，还能实现吸附后飞灰和有机生物质的无害化、资源化处置，为废水处理和固体废弃物的资源化利用提供新的方向，具有很好的环保和经济价值。

Description

一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处 理工艺
技术领域
本发明涉及有机废水和生物质固废资源化利用领域，具体涉及一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺。
背景技术
高盐有机废水成分复杂、污染性强，处理难度大，是国内外污水处理公认的难题。对于化工高盐废水，尤其是石油化工废水有机物含量高，造成废水污染浓度高(COD值为几万甚至几十万ppm)；含杂环或多环等物质多，生物可降解性差；生物毒性高，存在氰、酚、重金属盐等污染物；水中溶解的高浓度无机盐对有机物具有增溶作用，不利于有机物混凝析出；高浓度有机物的溶解也增大了无机盐在水中的溶解度，不利于无机盐的析出；高浓度无机盐的存在不利于生物的生长，严重制约了生物处理有机废水的应用。以上特点给高盐有机废水的处理增大了难度。
飞灰是固体废弃物的一种。飞灰中含有的元素与一般矿物相似，主要是以Ca、Si、Al、Fe、K、Na为主，氧化物是以CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3为主，并且飞灰中含有大量的盐类，含量约为20％，以CaCl2、KCl和NaCl等形式存在，主要是水溶性氯化物。另一方面，飞灰表面颗粒中有大量空隙，且含有大量的硅铝活化点，满足作为吸附材料的基本要求。目前利用飞灰处理废水的相关研究已有许多报道。例如，公开号为CN102992464A的中国发明专利申请文献公开了一种工业含磷废水处理方法，采用生活垃圾焚烧飞灰作为除磷剂，对工业含磷废水进行处理，生成磷酸盐沉淀，使经处理后的废水含磷量达到国家排放标准。公开号为CN108687115A的中国发明专利申请文献公开了一种垃圾焚烧飞灰与脱硫废水的协同处理方法，通过将垃圾焚烧飞灰烘干后与脱硫废水按一定比例进行均匀混合完成改性，垃圾焚烧飞灰中的Ca2+与脱硫废水中的SO4 2-结合在垃圾焚烧飞灰表面形成CaSO4固化垃圾焚烧飞灰中的重金属，垃圾焚烧飞灰的多孔结构选择性吸附脱硫废水中的重金属和杂质，同时在脱硫废水中富集垃圾焚烧飞灰中的Cl统一处理。飞灰吸附了废水中的杂质之后，如何进行无害化处置则成为了亟待解决的新问题。
发明内容
为了解决高盐有机废水中无机盐和有机物去除以及吸附饱和吸附剂的后续无害化处置问题，本发明提供一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，包括以下步骤：
(1)吸附：调节高盐有机废水的pH值，使其溶液成为弱酸性，并将飞灰a添加到弱酸性高盐有机废水体系中，常温下振荡吸附，然后将吸附后的混合悬浮液进行过滤、烘干，得到表面负载碱性金属离子的飞灰b；
(2)催化裂解：将过滤烘干后的飞灰b与生物质样品按比例混合，采用管式炉进行热解，得到不可冷凝气体、冷凝液体和生物炭三种产品；其中升温程序如下：惰性气体环境下，以5-10℃/min的升温速率从25℃加热至110℃；在110℃时恒温15-30min；以5-10℃/min的升温速率从110℃加热至600-900℃；在600-900℃时恒温30-60min。
优选的，步骤(1)中，所述的飞灰a的添加量根据高盐有机废水中有机物和离子浓度不同而调节，添加量范围为60-100g/L。
优选的，步骤(2)中，所述的飞灰b与生物质样品的混合比例为1-10wt％。
优选的，步骤(1)中，振荡转速为190-300r/min，吸附时间为5-10min。
优选的，步骤(1)中，烘干温度为60℃，烘干12h。
优选的，所述的飞灰a为燃煤电厂飞灰、垃圾焚烧飞灰或生物质焚烧飞灰。
优选的，所述的生物质样品为有机废弃物。
进一步地，所述的生物质样品经过粉碎、过筛、烘干预处理。
本发明是对飞灰和有机生物质综合利用，采用高温处理后具有发达孔隙和比表面积的飞灰为吸附剂，进行吸附处理高盐有机废水中的有机物和无机盐离子；为解决吸附饱和飞灰的无害化处置问题，本发明提出将吸附后含有机物和无机离子(Na+等)的飞灰与有机生物质进行共热解，使飞灰中的有机物在高温下进行分解，同时吸附的Na+等无机盐离子可作为催化剂催化热解生物质。本发明不仅废水处理成本低，经济效益好，还能实现吸附饱和的飞灰和有机生物质的无害化、资源化处置，属于“以废治废”，为废水处理和固体废弃物的资源化利用提供新的方向，具有良好的环保和经济价值。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明中采用飞灰做吸附剂处理高盐有机废水中的有机物和无机盐离子，吸附后飞灰与有机生物质进行共热解，使飞灰中的有机物在高温下得到降解，既实现了固体废弃物的资源化利用，又实现了废弃物的无害化处置，具有一定的经济效益。
2.本发明中将吸附后的飞灰作为催化剂与有机生物质进行共热解，飞灰中吸附的无机金属离子可作为催化剂对生物质的热降解速率具有一定的促进作用，实现了吸附饱和飞灰的无害化处置。
3.本发明操作简单，处理效果显著，易于大规模工业化应用，而且实现固体废弃物资源化利用和无害化处置，具有良好的经济和环境效益。
附图说明
图1为本发明的基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺流程图；
图2为本发明实施例1中吸附前后飞灰对纤维素的催化DTG曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本发明的飞灰吸附处理四川广元某气田高盐有机废水及吸附后飞灰对纤维素催化热解的联合处理工艺，工艺路线如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)采用浓度为1mol/L的H2SO4溶液将COD值为16000mg/L、总离子浓度为270g/L的四川广元的气田高盐废水(气田废水的具体水质指标见附表1)的pH值调节至6左右，向调节后的溶液中添加燃煤电厂飞灰a，飞灰a添加浓度为80g/L；
表1
Figure BDA0002177446230000031
Figure BDA0002177446230000041
(2)将步骤(1)中得到的混合物放置在恒温水浴振荡箱中，在温度为25℃时恒温振荡吸附10min，转速为250r/min；
(3)将吸附后的混合悬浮液进行过滤，得到COD值为9600mg/L、总离子浓度为246g/L的滤液，并将吸附后的飞灰b置于60℃烘箱中烘干12h；
(4)将步骤(3)中得到的飞灰b与纤维素进行混合，得到吸附后飞灰b：纤维素质量比1:10的混合物，同时以吸附前飞灰a：纤维素(质量比1:10)为对照组；
(5)采用热重分析仪将步骤(4)中得到的飞灰b-纤维素混合物进行热解实验，即采用加热速率为10℃/min时将温度从25℃升高至110℃，在110℃时恒温15min以除去纤维素-飞灰混合物中多余的自由水，再以10℃/min的升温速率将温度从110℃加热至900℃，并在900℃时恒温30min；
(6)将步骤(5)得到的数据进行处理和分析，得到两种混合物的DTG曲线图如附图2，其中吸附后飞灰b-纤维素和吸附前飞灰a-纤维素的最大失重速率分别为0.255s-1,0.196s-1，说明吸附后飞灰的添加加速了纤维素的热解失重反应。
实施例2
本发明的飞灰吸附处理四川广元气田高盐废水及吸附后飞灰对小麦秸秆催化热解的联合处理工艺，工艺路线如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)采用浓度为1mol/L的H2SO4溶液将COD值为16000mg/L、总离子浓度为270g/L的四川广元的气田高盐废水的pH值调节至5左右，向调节后的溶液中添加燃煤电厂飞灰a，飞灰a添加浓度为100g/L；
(2)将步骤(1)中得到的混合物放置在恒温水浴振荡箱中，在温度为25℃时恒温振荡吸附5min，转速为300r/min；
(3)将吸附后的混合悬浮液进行过滤，得到COD值为8140mg/L、总离子浓度为216g/L的滤液，并将吸附后的飞灰b置于60℃烘箱中烘干12h；
(4)采用粉碎机将小麦秸秆粉碎至70-150微米，并将粉碎后的样品在温度为65℃的烘箱中烘干24h；
(5)将步骤(3)得到的吸附后飞灰b与步骤(4)得到的小麦秸秆进行混合，得到吸附后飞灰b占比分别为1wt％、2wt％、5wt％和10wt％的混合物，并以纯小麦秸秆作为空白对照组，共制成5个测试样品；
(6)采用热重分析仪测试吸附后飞灰b对小麦秸秆催化活性的测定，即分别以5℃/min、10℃/min、25℃/min和50℃/min的加热速率将步骤(5)中所述的5个测试样品分别加热至110℃，在110℃时恒温15min，再以相同的升温速率将测试样品的温度从110℃加热至900℃，并在900℃时恒温30min；
(7)将步骤(6)中得到的测试结果导入至excel中，并采用DistributedActivation Energy Model(DAEM)进行分析，得到每组测试样品在热解过程中所需要的活化能，活化能计算结果如附表2，其中纯小麦秸秆以及吸附后飞灰占比1wt％、2wt％、5wt％和10wt％混合物的活化能分别为：215.21kJ/mol、208.38kJ/mol、204.84kJ/mol、198.32kJ/mol和187.67kJ/mol，表明吸附后飞灰的加入可有效降低生物质热解过程中的活化能，且随着吸附后飞灰加入量的增加，活化能的降低趋势增大。
表2
Figure BDA0002177446230000051
实施例3
本发明的飞灰吸附处理四川广元气田高盐废水及吸附后飞灰对橡树叶和纤维素催化热解的联合处理工艺，工艺路线如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)采用浓度为1mol/L的H2SO4溶液将COD值为16000mg/L、总离子浓度为270g/L的四川广元气田高盐废水的pH值调节至7左右，向调节后的溶液中添加燃煤电厂飞灰a，飞灰a添加浓度为90g/L；
(2)将步骤(1)中得到的混合物放置在恒温水浴振荡箱中，在温度为25℃时恒温振荡吸附10min，转速为190r/min；
(3)将吸附后的混合悬浮液进行过滤，得到COD值为10490mg/L、总离子浓度为252g/L的滤液，并将吸附后的飞灰b置于60℃烘箱中烘干12h；
(4)采用粉碎机将橡树叶粉碎至70-150微米，并将粉碎后的样品在温度为65℃的烘箱中烘干24h；
(5)将步骤(3)得到的吸附后飞灰b与步骤(4)得到的橡树叶以及纤维素(粒径为70-150微米)进行混合，得到吸附后飞灰b占比分别为5wt％和10wt％的混合物，并以纯橡树叶和纤维素作为空白对照组，共制成6个测试样品；
(6)采用管式炉对步骤(5)中得到的6个测试样品进行热解试验，热解程序为：以10℃/min的加热速率将测试样品从室温加热至110℃，并在110℃时恒温15min以去除测试样品中的自由水；再以10℃/min的加热速率升温至600℃，恒温60min；
(7)在步骤(6)中，当热解温度为120℃时开始进行气体的在线监测以及液体的收集，气体以及液体产率如附表3。从附表3可以看出，吸附后飞灰的加入可有效增加热解气体中H2、CH4和CO2的产率，同时糠醛和苯酚高附加值化学品的产率也呈增加趋势。
表3
Figure BDA0002177446230000061
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)吸附：调节高盐有机废水的pH值，使其溶液成为弱酸性，并将飞灰a添加到弱酸性高盐有机废水体系中，常温下振荡吸附，然后将吸附后的混合悬浮液进行过滤、烘干，得到表面负载碱性金属离子的飞灰b；
(2)催化裂解：将过滤烘干后的飞灰b与生物质样品按比例混合，采用管式炉进行热解，得到不可冷凝气体、冷凝液体和生物炭三种产品；其中升温程序如下：惰性气体环境下，以5-10℃/min的升温速率从25℃加热至110℃；在110℃时恒温15-30min；以5-10℃/min的升温速率从110℃加热至600-900℃；在600-900℃时恒温30-60min。
2.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的飞灰a的添加量根据高盐有机废水中有机物和离子浓度不同而调节，添加量范围为60-100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的飞灰b与生物质样品的混合比例为1-10wt％。
4.根据权利要求2所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，振荡转速为190-300r/min，吸附时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，烘干温度为60℃，烘干12h。
6.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，所述的飞灰a为燃煤电厂飞灰、垃圾焚烧飞灰或生物质焚烧飞灰。
7.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，所述的生物质样品经过粉碎、过筛、烘干预处理。
8.根据权利要求1所述的一种基于飞灰的高盐有机废水净化及生物质催化热解联合处理工艺，其特征在于，所述的生物质样品为有机废弃物。
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