CN110648865A - 聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法 - Google Patents

聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超级电容器技术领域，公开了一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法。该薄膜采用聚丙烯腈基铸膜液经过浸没沉淀相转化成膜、固化、碳化得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极材料。本发明采用的浸没沉淀相转化法和重压固化法，克服了以往工艺中，聚丙烯腈材料在预氧化过程过度收缩造成的强度低、定型不好而无法具备自支撑和保持柔性的缺点；以此方法制备的多级孔超薄柔性碳膜，具有制作量大、产率高、免去使用粘结剂和导电剂的优点，在超级电容器电极制备领域具有良好的前景。

Description

聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器和碳膜技术领域，具体的说，是涉及一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法。
背景技术
超级电容器，又称电化学电容器，是一种介于传统电容器和二次电池之间的一种新型储能装置。它具有比二次电池更优秀的比容量、循环寿命和比功率，并且具备比普通电容器更优异的储能效率，因而受到广泛关注。随着科技的快速发展，尤其是近几年来，可穿戴、柔性、可折叠、便携式电子设备引起了人们极大的研究热情。这些电子器件要求储能元件满足与其结构设计相匹配的柔性、可折叠性，所以在可穿戴柔性储能元件的研究领域中，柔性超级电容器得到了广泛的关注。
在柔性超级电容器组件中，电极材料是影响其性能的关键因素。通常认为，双电层电容器电解液中的正、负电解质离子在电场的作用下与电极的表面形成紧密的电荷层，电极材料的比电容与其比表面积成正比例关系。由于表面张力等原因，并不是电极材料所有的比表面积都能与电解质离子充分接触，限制了电极材料容量的发挥。而电解液与电极材料两相间的表面张力与电极材料的孔结构和孔径尺寸等诸多因素密切相关，合适的孔结构可以有效提高电解液与电极材料的有效接触面积。多孔碳材料是最早被应用于超级电容器的电极材料，碳基材料不仅可以作为电极，也能作为集流体应用于超级电容器。在传统多孔碳材料电极制备工艺中，是通过混合活性材料、粘结剂和导电剂来制备，但是粘结剂会降低导电性并抑制离子迁移，不可避免地导致较大的容量损失，而且所制备的电极不具备自支撑和柔性的特点。近年来，不含粘结剂的自支撑柔性多孔碳材料电极成为改进碳材料电极的一个重要方向。
申请号为201811237172.5的中国发明专利公开了一种以聚丙烯腈为碳源，采用静电纺丝法制备碳纤维前驱体，然后生长钴酸镍柔性电极的制备方法。申请号为201610321026.5的中国发明专利公开了一种静电纺丝法制备有序介孔纳米碳纤维电极材料的方法，该方法将酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、双亲共聚物、无机盐、乙醇按照一定比例配制成溶液后静电纺丝制备纳米碳纤维原丝，将纳米碳纤维原丝固化、碳化、酸洗得到纳米碳纤维。上述静电纺丝技术能有效制备出具有柔性自支撑特点的电极材料，但是制作过程耗时长、能耗大，实现大规模生产较为困难。而且，以PAN为原料静电纺丝生产常规碳纤维的过程中，PAN纤维是杂乱取向的，无法定向牵伸，导致PAN取向性差，在预氧化过程中自由收缩严重，得到的碳纤维强度很低，作为基底材料效果不佳，使用中容易破碎。
膜技术是一种操作简单且能快速制备几到几十微米的薄膜材料，该方法能有效获得多级孔结构。由于在制备过程中成膜采用浸没沉淀相转化手段，聚合物按照溶剂扩散方向取向，避免了静电纺丝带来的纤维杂乱取向问题。并且可以通过控制铸膜液固化过程实现高分子聚合物膜的孔结构调控，进一步碳化后处理得到孔径分布均匀的碳膜，该碳膜是一种孔结构优良的自支撑膜。
本发明采用浸没沉淀相转化技术制备PAN多孔聚合物膜，在固化过程中采用重压法抑制膜的自由收缩，可以有效提高膜的强度，通过合理的碳化工艺可以得到柔性良好的具有自支撑特点的多级孔超薄柔性碳膜，可用于柔性超级电容器电极材料。本发明所制备的电极材料是整体薄膜形状，可以直接作为电极材料使用，避免了电极制备过程中粘结剂的使用，而且在电极材料制备过程中，不需要专门的物理或者化学活化方法就可以在薄膜中形成丰富的多级孔结构，工艺流程得到有效简化，成本降低。由于制膜效率高、产量大，有利于规模化生产，在超级电容器电极制备领域具有良好的前景。
发明内容
本发明着力解决的是目前聚丙烯腈基电极自支撑效果差、柔性差、使用粘结剂等技术问题，提供了一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法，以聚丙烯腈为膜前驱材料，通过浸没沉淀相转化法成膜，进一步控制合适的固化、碳化工艺得到比表面积、多级孔结构、柔性和比电容均较好的电极材料，该材料高温碳化后，仍保持聚合物膜所具备的膜结构，比表面积高达491m2g-1，在0.05A/g电流密度下，三电极比电容最高可达265F/g，两电极比电容最高可达212F/g。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，该电极由以下制备方法得到：
(1)配制聚丙烯腈基铸膜液；
(2)将聚丙烯腈基铸膜液经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜；
(3)将所述聚丙烯腈基聚合物膜固化、碳化得到自支撑特点的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
进一步地，步骤(1)中所述配制聚丙烯腈基铸膜液的具体步骤如下：
将聚丙烯腈、聚偏氟乙烯及聚乙烯吡咯烷酮依次溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，其中聚丙烯腈、聚偏氟乙烯及聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(50-100)∶(0-50)∶(105-115)；持续搅拌，溶解为均一相后，得到固含量为10-18％的聚丙烯腈基铸膜液。
进一步地，步骤(2)中所述浸没沉淀相转化法的过程为将聚丙烯腈基铸膜液在20-70℃下刮膜，刮膜厚度为50-150μm，刮膜后置于凝固浴中进行相转化成膜，凝固浴温度为20-70℃，得到聚丙烯腈基聚合物膜。
更进一步地，所述凝固浴为浓度0-100％乙醇水溶液，或者为浓度30-90％N，N-二甲基甲酰胺水溶液。
进一步地，步骤(2)中所述固化的过程为将聚丙烯腈基聚合物膜在空气氛围中以1-3℃/min升温至150-300℃，恒温固化1-3h，由此得到聚丙烯腈基固化膜。
进一步地，步骤(3)中所述碳化的过程为固化膜在惰性气体保护下以1-5℃/min升温至800-1400℃，恒温30-90min，由此得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
一种所述聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)配制聚丙烯腈基铸膜液；
(2)将聚丙烯腈基铸膜液经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜；
(3)将所述聚丙烯腈基聚合物膜固化、碳化得到自支撑特点的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极及其制备方法，首次将浸没沉淀相转化法制备多级孔聚合物膜工艺与高温碳化工艺相结合，制备出用于超级电容器电极材料的多级孔超薄柔性碳膜。该方法通过浸没沉淀相转化技术获得碳膜大孔，改变浸没沉淀相转化过程的参数得到大孔结构均匀的碳膜。通过高温碳化工艺获得碳膜的微孔和介孔，进一步通过改变聚偏氟乙烯的添加量，实现对微孔总体积和总比表面积的调控。采用重压固化法抑制膜自由收缩，进而得到具备高强度、高柔韧性、自支撑好等特点的碳膜。上述方法所得碳膜具有超薄、高比表面积和发达的多级孔结构特点。该碳膜可以直接作为电极材料使用，避免了一般电极制作时粘结剂和导电剂的使用，而且用于电极材料时，没有经过专门的活化处理，便具有优异的电化学性能，在储能炭材料领域表现出极大的潜力。同时，采用浸没沉淀相转化法和高温碳化法极大的降低了操作成本和能耗，且保证了碳膜的产量，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜的扫描电镜图。
图2是实施例1所制备的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜的光学图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取3.6g聚丙烯腈，在80℃下溶解于16.4g N，N-二甲基甲酰胺中，制备18wt％聚丙烯腈的N，N-二甲基甲酰胺溶液。向上述溶液中继续加入3.53g聚乙烯吡咯烷酮，溶解均匀，得到铸膜液。铸膜液降温至20℃后，在玻璃板上刮膜，刮膜厚度为100微米，在20℃无水乙醇凝固浴中，经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜。将聚丙烯腈基聚合物膜冷冻干燥后，在空气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至300℃恒温60min进行固化，得到固化膜。将固化膜置于管式电阻炉中，氮气保护下，以1℃/min的升温速率升温至800℃，恒温90min，最终得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
电化学测试表明，本实施例制得的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜比表面积357m2/g，在0.05A/g的电流密度下的三电极测试比电容为190F/g，两电极测试比电容为164F/g。
实施例2
称取1.8g聚丙烯腈、1.2g聚偏氟乙烯，在80℃下溶解于17g N，N-二甲基甲酰胺中，制备15wt％聚丙烯腈/聚偏氟乙烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液。向上述溶液中继续加入1.05g聚乙烯吡咯烷酮，溶解均匀，得到铸膜液。铸膜液降温至30℃后，在玻璃板上刮膜，刮膜厚度为75微米，在50℃水凝固浴中，经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜。将聚丙烯腈基聚合物膜冷冻干燥后，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至280℃恒温90min进行固化，得到固化膜。将固化膜置于管式电阻炉中，氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温60min，最终得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
电化学测试表明，本实施例制得的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜比表面积474m2/g，在0.05A/g的电流密度下的三电极测试比电容为242F/g，两电极测试比电容为186F/g。
实施例3
称取1.92g聚丙烯腈、0.48g聚偏氟乙烯，在80℃下溶解于17.6g N，N-二甲基甲酰胺中，制备12wt％聚丙烯腈/聚偏氟乙烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液。向上述溶液中继续加入2.22g聚乙烯吡咯烷酮，溶解均匀，得到铸膜液。铸膜液降温至50℃后，在玻璃板上刮膜，刮膜厚度为50微米，在30℃的30％N，N-二甲基甲酰胺水溶液中，经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜。将聚丙烯腈基聚合物膜冷冻干燥后，在空气气氛下，以3℃/min的升温速率升温至200℃恒温120min进行固化，得到固化膜。将固化膜置于管式电阻炉中，氮气保护下，以3℃/min的升温速率升温至1200℃，恒温45min，最终得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
电化学测试表明，本实施例制得的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜比表面积456m2/g，在0.05A/g的电流密度下的三电极测试比电容为218F/g，两电极测试比电容为172F/g。
实施例4
称取1g聚丙烯腈、1g聚偏氟乙烯，在80℃下溶解于18g N，N-二甲基甲酰胺中，制备10wt％聚丙烯腈/聚偏氟乙烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液。向上述溶液中继续加入1.05g聚乙烯吡咯烷酮，溶解均匀，得到铸膜液。铸膜液降温至70℃后，在玻璃板上刮膜，刮膜厚度为150微米，在70℃的90％N，N-二甲基甲酰胺水溶液中，经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜。将聚丙烯腈基聚合物膜冷冻干燥后，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至150℃恒温180min进行固化，得到固化膜。将固化膜置于管式电阻炉中，氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃恒温30min，最终得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
电化学测试表明，本实施例制得的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜比表面积491m2/g，在0.05A/g的电流密度下的三电极测试比电容为265F/g，两电极测试比电容为212F/g。
可见，上述实例制备的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜没有经过活化处理便具备优异的电化学性能，同时聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜拥有自支撑和柔性的特点，解决了聚丙烯腈材料强度低、易收缩、制作电极过程中使用粘结剂和导电剂的问题，在柔性电子设备领域是一种十分具有潜力的电极材料。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，其特征在于，该电极由以下制备方法得到：
(1)配制聚丙烯腈基铸膜液；
(2)将聚丙烯腈基铸膜液经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜；
(3)将所述聚丙烯腈基聚合物膜固化、碳化得到自支撑特点的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，其特征在于，步骤(1)中所述配制聚丙烯腈基铸膜液的具体步骤如下：
将聚丙烯腈、聚偏氟乙烯及聚乙烯吡咯烷酮依次溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，聚丙烯腈、聚偏氟乙烯及聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(50-100)∶(0-50)∶(105-115)；在持续搅拌下，上述物质溶解为均一相后，得到固含量为10-18％的聚丙烯腈基铸膜液。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，其特征在于，步骤(2)中所述浸没沉淀相转化法的过程为：将聚丙烯腈基铸膜液在20-70℃下刮膜，刮膜厚度为50-150μm，刮膜后置于凝固浴中于20-70℃下进行相转化成膜，得到聚丙烯腈基聚合物膜。
4.根据权利要求3所述的一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，其特征在于，所述凝固浴为浓度0-100％乙醇水溶液，或者为浓度30-90％N，N-二甲基甲酰胺水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极，其特征在于，步骤(3)中所述固化的过程为：将聚丙烯腈基聚合物膜在空气氛围中以1-3℃/min升温至150-300℃，恒温固化1-3h，由此得到聚丙烯腈基固化膜；步骤(3)中所述碳化的过程为：固化膜在惰性气体保护下以1-5℃/min升温至800-1400℃，恒温30-90min，由此得到聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜电极的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)配制聚丙烯腈基铸膜液；
(2)将聚丙烯腈基铸膜液经过浸没沉淀相转化法得到聚丙烯腈基聚合物膜；
(3)将所述聚丙烯腈基聚合物膜固化、碳化得到自支撑特点的聚丙烯腈基多级孔超薄柔性碳膜。
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