CN110644287A - 一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法。本发明将针叶木纤维、芳纶纤维、矿物纤维混合疏解后按先后顺序加入碳酸钙、改性硅铝酸盐，并加入硫酸铝和丁苯胶乳以及硫磺分散体，用阳离子聚丙烯酰胺和膨润土调节浆料的滤水性能，在纸机上抄取成型，经压榨、干燥、硫化，得到改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。本发明解决了硅铝酸盐对高聚物基料和纤维的亲和性差，难以与胶乳及纤维形成良好的界面结合力问题。相对于改性前，改性后硅铝酸盐能够很好的填充在纤维和胶乳形成的网络结构中，并与纤维、胶乳紧密结合，能够显著提高密封材料的拉伸强度和压缩回弹性能。

Description

一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法
技术领域
本发明属于橡胶工业与造纸工业的交叉领域，涉及一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法。
背景技术
密封抄取板是一种能够起到防止介质泄漏和侵入以及能防止相接触机械的冲击等，从而达到密封绝缘等作用的材料，广泛应用于飞机、轮船、火箭推进器及管道连接密封，是一类非常重要的材料。在非石棉橡胶密封抄取板中除无石棉纤维、胶乳和其它助剂外，另一主要组成成分就是各种填料，约为50％左右。橡胶密封抄取板中填料的作用在于改善板材性能，便于操作，大幅度降低材料成本。他们的性质和含量对垫片复合材料的生产工艺、最终性能以及产品成本有着直接的影响。
通过竹浆绿液添加铝盐合成的硅铝酸盐粒径小，比表面积大，具有多孔结构，作为橡胶密封抄取板填料，能够提高密封抄取板性能并赋予其特殊功能。实验发现硅铝酸盐作为主要填料，与纤维、胶乳等进行混合抄取时，虽然能够提高橡胶密封抄取板的压缩回弹性能，但是不利于提高密封抄取板的密度和拉伸强度。主要原因是因为硅铝酸盐表面含有丰富的亲水基团 Si-OH、Al-OH，且内部孔道极易吸附水，从而导致硅铝酸盐细小颗粒极易发生团聚现象，颗粒大小不均匀，且对高聚物基料和纤维的亲和性较差，它难以与胶乳及纤维形成良好的界面结合力。作为填料使用时一般需对其表面进行改性，增强其疏水性以提高其与纤维的结合性能。根据这一思路，通过对绿液添加铝盐合成的硅铝酸盐进行疏水改性，然后作为主要填料，与纤维、胶乳等进行混合抄取，以此来进一步提高密封抄取板性能。
发明内容
将硅铝酸盐作为密封抄取板填料，针对其与高聚物基料、纤维亲和性差的问题，本发明提出了一种通过对竹浆绿液添加铝盐合成的硅铝酸盐进行疏水改性，控制改性的工艺条件，得到具有疏水性能的硅铝酸盐，然后，应用到橡胶密封抄取板中改善密封抄取板性能。改性后的硅铝酸盐相对于未改性的，能够很好的填充在纤维和胶乳形成的网络结构中，并与纤维、胶乳紧密结合，能够显著提高密封抄取板的拉伸强度和压缩回弹性能。
本发明解决技术问题所采取的技术方案为：
取相对于总原料的质量百分比6%-15%的漂白针叶木纤维，加入相对于总原料的质量百分比6%-15%的芳纶纤维，加入相对于总原料的质量百分比5%-15%的矿物纤维，然后混合后疏解。
按先后顺序加入相对于总原料的质量百分比10%-30%的碳酸钙、相对于总原料的质量百分比10%-30%的改性硅铝酸盐作为填料；相对于总原料的质量百分比3%-15%的絮凝剂和相对于总原料的质量百分比10%-25%的胶黏剂，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。
加入相对于总原料的质量百分比0.5%-2%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.05%-0.2%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.1%-0.5%的膨润土，充分搅拌使各组分混合均匀。
然后经纸机抄取成型，压榨，干燥，硫化（150 ℃，10 MPa），得到500-2000 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
其中改性硅铝酸盐的制备方式为：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值在3-5之间，用移液管量取1-9%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，同时升温到20-80℃，搅拌速度100-500r/min，改性1-5h，改性结束后再静置1h；最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的硅烷偶联剂，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
本发明的有益效果：本发明通过对竹浆绿液添加铝盐合成的硅铝酸盐进行疏水改性，控制改性的工艺条件得到具有疏水性能的硅铝酸盐。然后，应用到橡胶密封抄取板中改善密封抄取板性能。改性后的硅铝酸盐粒径更小，比表面积大，保留多孔结构，相对于未改性的硅铝酸盐，改性硅铝酸盐能够很好的填充在纤维和胶乳形成的网络结构中，并与纤维、胶乳紧密结合，能够显著提高密封抄取板的拉伸强度和压缩回弹性能。
具体实施方式
本发明方法的原理：合成的硅铝酸盐表面含有丰富的亲水基团 Si-OH、Al-OH，且内部孔道极易吸附水。因此，硅铝酸盐细小颗粒极易发生团聚现象，颗粒大小不均匀，且对高聚物基料和纤维的亲和性较差，它难以与胶乳及纤维形成良好的界面结合力。利用硅烷偶联剂KH570进行偶联，KH570 首先水解产生硅醇，与硅铝酸盐表面的硅羟基形成氢键，缩合成牢固的 Si-O-Si 共价键，同时各分子间的硅醇又能相互缔合形成网状结构的膜，覆盖在硅铝酸盐表面，从而增加硅铝酸盐与胶乳、纤维的结合力，提高密封抄取板的拉伸强度和压缩回弹性能。
本发明技术方案：
首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值在3-5之间，用移液管量取1-9%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，同时升温到20-80℃，搅拌速度100-500r/min，改性1-5h，改性结束后再静置1h；最后，过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
其次，取相对于总原料的质量百分比6%-15%的漂白针叶木纤维，加入相对于总原料的质量百分比6%-15%的芳纶纤维，加入相对于总原料的质量百分比5%-15%的矿物纤维，然后混合后疏解。按先后顺序加入相对于总原料的质量百分比10%-30%的碳酸钙、相对于总原料的质量百分比10%-30%的改性硅铝酸盐作为填料；相对于总原料的质量百分比3%-15%的絮凝剂和相对于总原料的质量百分比10%-25%的胶黏剂，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比0.5%-2%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.05%-0.2%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.1%-0.5%的膨润土，充分搅拌使各组分混合均匀。
然后经纸机抄取成型，压榨，干燥，硫化（150℃，10 MPa），得到500-2000 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
实施例1
第一步：首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为3，用移液管量取1%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，常温下机械搅拌1h，搅拌速度为100r/min，改性结束后再静置1h。最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
第二步：取相对于总原料的质量百分比6%的漂白针叶木纤维、加入相对于总原料的质量百分比6%的芳纶纤维、加入相对于总原料的质量百分比5%的矿物纤维，混合后疏解。接着加入相对于总原料的质量百分比30%的碳酸钙、10%的改性硅铝酸盐作为填料，搅拌3min；然后相对于总原料的质量百分比3%的絮凝剂硫酸铝和相对于总原料的质量百分比10%的胶黏剂丁苯胶乳，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比0.5%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.05%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.1%的膨润土，搅拌使其混合均匀。
最后在纸机上抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到500 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
实施例2
第一步：首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为3.5，用移液管量取3%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，40℃下机械搅拌2h，搅拌速度为200r/min，改性结束后再静置1h。最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
第二步：取相对于总原料的质量百分比8%的漂白针叶木纤维、加入相对于总原料的质量百分比8%的芳纶纤维、加入相对于总原料的质量百分比8%的矿物纤维，混合后疏解。接着加入相对于总原料的质量百分比25%的碳酸钙、15%的改性硅铝酸盐作为填料，搅拌5min。然后加入相对于总原料的质量百分比6%的絮凝剂硫酸铝和相对于总原料的质量百分比13%的胶黏剂丁苯胶乳，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比1%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.1%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.2%的膨润土，搅拌使其混合均匀。
最后纸机上抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到800 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
实施例3
第一步：首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为4，用移液管量取5%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，50℃下机械搅拌3h，搅拌速度为300r/min，改性结束后再静置1h。最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
第二步：取相对于总原料的质量百分比10%的漂白针叶木纤维、加入相对于总原料的质量百分比10%的芳纶纤维、加入相对于总原料的质量百分比11%的矿物纤维，混合后疏解。接着加入相对于总原料的质量百分比20%的碳酸钙、20%的改性硅铝酸盐作为填料，搅拌7 min。然后加入相对于总原料的质量百分比9%的絮凝剂硫酸铝和相对于总原料的质量百分比15%的胶黏剂丁苯胶乳，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比1.5%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.15%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.3%的膨润土，搅拌使其混合均匀。
最后在纸机上抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到1200 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
实施例4
第一步：首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为4.5，用移液管量取7%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，60℃下机械搅拌4h，搅拌速度为400r/min，改性结束后再静置1h。最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
第二步：取相对于总原料的质量百分比12%的漂白针叶木纤维、加入相对于总原料的质量百分比12%的芳纶纤维、加入相对于总原料的质量百分比13%的矿物纤维，混合后疏解。接着加入相对于总原料的质量百分比15%的碳酸钙、25%的改性硅铝酸盐作为填料，搅拌9 min。然后加入相对于总原料的质量百分比12%的絮凝剂硫酸铝和相对于总原料的质量百分比18%的胶黏剂丁苯胶乳，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比1.8%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.18%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.4%的膨润土，搅拌使其混合均匀。
最后在纸机上抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到1500 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。
实施例5
第一步：首先，改性硅铝酸盐的制备：取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于醇水比为9:1的醇水介质中，在超声波清洗器中分散45min；取18ml无水乙醇和2ml的蒸馏水，在醇水比为9:1的醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为4.5，用移液管量取7%（相对于硅铝酸盐的质量分数）KH-570加入到呈弱酸性的醇水介质中，常温下机械搅拌水解1h；将KH-570的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，60℃下机械搅拌4h，搅拌速度为400r/min，改性结束后再静置1h。最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的KH570，干燥得到改性硅铝酸盐，备用。
第二步：取相对于总原料的质量百分比15%的漂白针叶木纤维、加入相对于总原料的质量百分比15%的芳纶纤维、加入相对于总原料的质量百分比15%的矿物纤维，混合后疏解。接着加入相对于总原料的质量百分比10%的碳酸钙、30%的改性硅铝酸盐作为填料，搅拌10 min。然后加入相对于总原料的质量百分比15%的絮凝剂硫酸铝和相对于总原料的质量百分比20%的胶黏剂丁苯胶乳，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝。加入相对于总原料的质量百分比2%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比2%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.5%的膨润土，搅拌使其混合均匀。
最后在纸机上抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到2000 g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板。

Claims (3)

1.一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法，其特征在于：
取相对于总原料的质量百分比6%-15%的漂白针叶木纤维，加入相对于总原料的质量百分比6%-15%的芳纶纤维，加入相对于总原料的质量百分比5%-15%的矿物纤维，然后混合后疏解；
按先后顺序加入相对于总原料的质量百分比10%-30%的碳酸钙、相对于总原料的质量百分比10%-30%的改性硅铝酸盐作为填料；相对于总原料的质量百分比3%-15%的絮凝剂和相对于总原料的质量百分比10%-25%的胶黏剂，搅拌均匀，使混合纤维及填料分散的同时适当絮凝；
加入相对于总原料的质量百分比0.5%-2%的硫磺分散体，搅拌均匀，加入相对于总原料的质量百分比0.05%-0.2%的阳离子聚丙烯酰胺，疏解；加入相对于总原料的质量百分比0.1%-0.5%的膨润土，充分搅拌使各组分混合均匀；
经纸机抄取成型，压榨，干燥，硫化，得到500-2000g/m2定量的硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板；
所述的改性硅铝酸盐由以下方式制备得到：
取适量干燥好的硅铝酸盐溶解于第一醇水介质中，在超声波清洗器中分散，得到分散的硅铝酸盐悬浮液；所述的硅铝酸盐是通过竹浆绿液铝盐法除硅得到的；
取无水乙醇和蒸馏水，在第二醇水介质中用稀释的冰乙酸调节pH值，使pH值为3-5；
取相对于硅铝酸盐的质量分数为1-9%的KH-570硅烷偶联剂加入到呈弱酸性的第二醇水介质中，常温下机械搅拌水解；
将KH-570硅烷偶联剂的水解液加入到分散好的硅铝酸盐悬浮液中，同时升温到20-80℃，搅拌速度100-500r/min，改性1-5h，改性结束后再静置；
最后过滤，用无水乙醇洗涤去除未反应的硅烷偶联剂，干燥得到改性硅铝酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法，其特征在于：所述的第一醇水介质和第二醇水介质的醇水比为9:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅铝酸盐复合橡胶密封抄取板制备方法，其特征在于：所述的硅铝酸盐在超声波清洗器中分散45min。
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