CN110643173A - 一种高刚性的尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及尼龙技术领域，具体涉及一种高刚性的尼龙复合材料及其制备方法，包括如下重量份数的原料：PA620份、PA665‑10份、PA125‑10份、玻璃纤维65‑75份、改性剂6‑10份、润滑剂4‑6份、抗氧化剂0.5‑1份。本发明的尼龙复合材料的玻纤含量达到60％以上，高玻纤含量赋予尼龙复合材料较高的强度，改善尺寸稳定性，并且降低了吸水率，而为了避免浮纤以及应力集中的问题，本发明采用了三种PA材料进行共混，使得尼龙材料具有更好的加工流动性，玻纤在尼龙材料具有较好的分散性，生产的复合材料批次质量稳定。

Description

一种高刚性的尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙技术领域，具体涉及一种高刚性的尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(俗称尼龙)具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，以此提高材料性能和扩大应用范围。玻纤增强尼龙具有较高的机械强度，耐磨性和耐腐蚀性优良，传统玻纤增强材料的玻纤含量一般在50％以下，能够满足一般塑料制品的要求，但相对于金属材料超高的强度和尺寸稳定性来言，传统玻纤增强尼龙还不能够达到以塑代钢的目的。目前市场上常见的高玻纤含量增强尼龙的玻纤含量在50％～55％，在使用过程中，由于尼龙自身具有的吸水性，使得材料在长期使用的环境下强度和刚性大大降低，本身具有的吸水性这个特点，也使得制件尺寸发生了较大变化，这种缺陷在材料应用于水处理行业时表现得特别明显。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高玻纤含量、高刚性和低吸水的尼龙复合材料及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高刚性的尼龙复合材料，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002215449960000011
Figure BDA0002215449960000021
本发明的尼龙复合材料的玻纤含量达到60％以上，高玻纤含量赋予尼龙复合材料较高的强度，改善尺寸稳定性，并且降低了吸水率，而为了避免浮纤以及应力集中的问题，本发明采用了三种PA材料进行共混，使得尼龙材料具有更好的加工流动性，玻纤在尼龙材料具有较好的分散性，生产的复合材料批次质量稳定。
其中，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为15-20g/10min，相对粘度为2.5-3。
其中，所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为100-120g/10min，相对粘度为2.5-2.7。
其中，所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为9-11g/10min。
本发明通过对PA6、PA66和PA12的性质进行筛选组合，使得复合材料具有较佳的流动加工性和力学性能，利于尼龙复合材料的综合性能提升。
其中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为8-12μm。无碱玻璃纤维R2O含量小于0.8％，是一种铝硼硅酸盐成分。它的化学稳定性、电绝缘性能、强度都很好。
其中，所述改性剂为硅烷偶联剂或改性淀粉。
其中，所述润滑剂为滑石粉、蒙脱土、聚乙烯蜡和硬脂酸钙中的至少一种。
其中，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
如上所述的一种高刚性的尼龙复合材料的制备方法，将各原料加入至双螺杆挤出机进行熔融挤出即得。
为了进一步解决高玻纤含量在尼龙材料分散不均的问题，本发明对玻璃纤维进行了改性，改性方法中需采用阳离子改性淀粉作为改性剂，蒙脱土作为润滑剂，具体的改性方法如下：
取6-10重量份的阳离子改性淀粉和2-3重量份的蒙脱土加入至100重量份的水中，升温至40-50℃，在20-40kHz的条件下震荡分散20-30min，然后加入65-75重量份的玻璃纤维，在20-40kHz的条件下继续震荡分散20-30min，然后过滤干燥，即得到改性后的玻璃纤维。
此时，高刚性的尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)取6-10重量份的阳离子改性淀粉和2-3重量份的蒙脱土加入至100重量份的水中，升温至40-50℃，在20-40kHz的条件下震荡分散20-30min，然后加入65-75重量份的玻璃纤维，在20-40kHz的条件下继续震荡分散20-30min，然后过滤干燥，即得到改性后的玻璃纤维；
(2)将PA6、PA66、PA12、抗氧化剂和剩余的润滑剂从主喂料口投入双螺杆挤出机中，改性后的玻璃纤维从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度250-260℃，二区温度260-270℃，三区温度270-280℃、四区温度260-270℃，五区温度240-260℃，侧喂料口喂入区为三区。
改性淀粉常作为玻璃纤维的浸润剂，对玻纤有良好的粘附性，具有较好的成膜能力，并且浸润后的玻璃纤维也跟高分子聚合物具有较好的相容性，也因为其对玻纤具有粘结集束性，因而浸润后玻纤能够用于纺织。但在共混改性尼龙技术领域中，改性淀粉虽然与尼龙具有较好的相容性，但是其粘结的性质也会使玻纤团聚现象更加严重，因此并不能解决玻纤在尼龙的分散性问题。而本发明在玻璃纤维改性中加入了蒙脱土，蒙脱土具有较强的阳离子交换功能，可以与阳离子淀粉发生粘附，阳离子改性淀粉可以插接于蒙脱土的层间，因而淀粉与蒙脱土具有良好的结合性，而在淀粉膜与玻璃纤维之间增加的蒙脱土可以增强玻璃纤维的润滑性，在熔融过程中玻璃纤维在蒙脱土的润滑作用下彼此容易分离，因而使改性后的玻璃纤维具有与尼龙较好的相容性同时也具有较佳的分散性，有效解决高玻纤含量分散不均和玻纤外露的问题。
本发明的有益效果在于：本发明的尼龙复合材料的玻纤含量达到60％以上，高玻纤含量赋予尼龙复合材料较高的强度，改善尺寸稳定性，并且降低了吸水率，而为了避免浮纤以及应力集中的问题，本发明采用了三种PA材料进行共混，使得尼龙材料具有更好的加工流动性，玻纤在尼龙材料具有较好的分散性，生产的复合材料批次质量稳定。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高刚性的尼龙复合材料，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002215449960000041
其中，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为15g/10min，相对粘度为2.7
其中，所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为100g/10min，相对粘度为2.6。
其中，所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为9g/10min。
其中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为10μm。
其中，所述改性剂为硅烷偶联剂。
其中，所述润滑剂为滑石粉。
其中，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂。
如上所述的一种高刚性的尼龙复合材料的制备方法，将各原料加入至双螺杆挤出机进行熔融挤出即得，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度250℃，二区温度260℃，三区温度270℃、四区温度260℃，五区温度240℃，侧喂料口喂入区为三区。
实施例2
一种高刚性的尼龙复合材料，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002215449960000051
其中，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为20g/10min，相对粘度为3。
其中，所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为120g/10min，相对粘度为2.7。
其中，所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为11g/10min。
其中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为12μm。
其中，所述改性剂为硅烷偶联剂。
其中，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
其中，所述抗氧化剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
如上所述的一种高刚性的尼龙复合材料的制备方法，将各原料加入至双螺杆挤出机进行熔融挤出即得，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度260℃，二区温度270℃，三区温度280℃、四区温度270℃，五区温度260℃，侧喂料口喂入区为三区。
实施例3
一种高刚性的尼龙复合材料，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002215449960000061
其中，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为17g/10min，相对粘度为2.7。
其中，所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为112g/10min，相对粘度为2.6。
其中，所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为10.3g/10min。
其中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为10μm。
其中，所述改性剂为硅烷偶联剂kh550。
其中，所述润滑剂为蒙脱土。
其中，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂。
如上所述的一种高刚性的尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂和玻璃纤维加入乙醇溶液中进行改性处理，干燥后得到改性后的玻璃纤维；
(2)将PA6、PA66、PA12、抗氧化剂和润滑剂从主喂料口投入双螺杆挤出机中，改性后的玻璃纤维从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃、四区温度265℃，五区温度250℃，侧喂料口喂入区为三区。
实施例4
一种高刚性的尼龙复合材料，包括如下重量份数的原料：
其中，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为17g/10min，相对粘度为2.7。
其中，所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为112g/10min，相对粘度为2.6。
其中，所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为10.3g/10min。
其中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为10μm。
其中，所述改性剂为东美牌DM-933阳离子改性淀粉。
其中，所述润滑剂为蒙脱土。
其中，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂。
高刚性的尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)取8重量份的阳离子改性淀粉和2.5重量份的蒙脱土加入至100重量份的水中，升温至45℃，在30kHz的条件下震荡分散25min，然后加入70重量份的玻璃纤维，在30kHz的条件下继续震荡分散25min，然后过滤干燥，即得到改性后的玻璃纤维；
(2)将20重量份PA6、5重量份PA66、5重量份PA12、0.7重量份抗氧化剂和剩余的2.5重量份润滑剂从主喂料口投入双螺杆挤出机中，改性后的玻璃纤维从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃、四区温度265℃，五区温度250℃，侧喂料口喂入区为三区。
对比例1
本对比例与实施例4的不同之处在于：
高刚性的尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)取8重量份的阳离子改性淀粉和加入至100重量份的水中，升温至45℃，在30kHz的条件下震荡分散25min，然后加入70重量份的玻璃纤维，在30kHz的条件下继续震荡分散25min，然后过滤干燥，即得到改性后的玻璃纤维；
(2)将20重量份PA6、5重量份PA66、5重量份PA12、0.7重量份抗氧化剂和5重量份润滑剂从主喂料口投入双螺杆挤出机中，改性后的玻璃纤维从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃、四区温度265℃，五区温度250℃，侧喂料口喂入区为三区。
对比例2
本对比例与实施例4的不同之处在于：
所述润滑剂为滑石粉。
高刚性的尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)取8重量份的阳离子改性淀粉和2.5重量份的滑石粉加入至100重量份的水中，升温至45℃，在30kHz的条件下震荡分散25min，然后加入70重量份的玻璃纤维，在30kHz的条件下继续震荡分散25min，然后过滤干燥，即得到改性后的玻璃纤维；
(2)将20重量份PA6、5重量份PA66、5重量份PA12、0.7重量份抗氧化剂和剩余的2.5重量份润滑剂从主喂料口投入双螺杆挤出机中，改性后的玻璃纤维从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃、四区温度265℃，五区温度250℃，侧喂料口喂入区为三区。
实施例3-4和对比例1-2分别进行拉伸强度、弯曲强度、冲击强度和吸水率的测试，拉伸强度的测试标准为ISO527-2，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲强度的测试标准为ISO178标准，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁冲击强度的测试标准为ISO179标准，试样尺寸为55*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；吸水率的测试标准为ISO62，试样尺寸为60*60*1mm。具体数据如下表1所示：测试结果如下表：
Figure BDA0002215449960000091
由上表可知，阳离子改性淀粉+蒙脱土改性玻璃纤维相对硅烷偶联剂的改性效果更好，玻璃纤维分散性更佳，并且改性淀粉也具有较好的韧性，因此值得的尼龙复合材料具有较佳的力学性，但由于淀粉具有一定的吸水性，因此相对硅烷偶联剂改性会增加尼龙复合材料的吸水性；从对比例1可知，蒙脱土不作为改性材料仅作为润滑剂，由于淀粉的粘结性易使玻璃纤维团聚，复合材料的力学性能急剧下降；从对比例2可知，由于滑石粉不具有层状结构和阳离子交换功能，因此不能完全取代蒙脱土的作用起到润滑玻璃纤维的效果，力学性能仍是较差的。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：包括如下重量份数的原料：
Figure FDA0002215449950000011
2.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为15-20g/10min，相对粘度为2.5-3。
3.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述PA66在275℃和5kg条件下的熔融指数为100-120g/10min，相对粘度为2.5-2.7。
4.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述PA12在230℃和2.16kg条件下的熔融指数为9-11g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为8-12μm。
6.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述改性剂为硅烷偶联剂或改性淀粉。
7.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为滑石粉、蒙脱土、聚乙烯蜡和硬脂酸钙中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高刚性的尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
9.权利要求1-7任意一项所述的一种高刚性的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：将各原料加入至双螺杆挤出机进行熔融挤出即得。
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