CN110632227A - 一种判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的方法，包括以下步骤：（1）定标集样本三种豆豉代谢物的提取、干燥、衍生化；（2）气相色谱‑飞行时间质谱联用仪上机检测；（3）定标集样本豆豉代谢物数据预处理；（4）识别特征代谢物，建立判别模型；（5）判别模型验证；（6）待测样品分析，样品的代谢物数据经预处理，代入判别模型，即可判别豆豉种类。本发明具有科学客观、分析效率高等优点，可用于浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的品质检测、品质控制及识别假冒伪劣产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的方法。
背景技术
豆豉是大豆在微生物及酶的作用下制成的一种传统调味品，因风 味独特、营养丰富备受人们喜爱。豆豉具有鲜味，主要用于调味。中 医认为，豆豉具有降血脂、抗氧化、降血糖、溶解血栓和类雌激素、 抗癌、预防糖尿病、预防肥胖，预防心血管疾病等功能。
根据豆豉制曲过程中的主要微生物种类，豆豉可分为毛霉型、曲 霉型、根霉型和细菌型四大类。我国最具代表的毛霉型和曲霉型豆豉， 重庆的“永川豆豉”是毛霉型豆豉代表之一，“浏阳豆豉”、“阳江 豆豉”是曲霉型豆豉的代表。
目前，我国用于判别豆豉种类的方法主要以感官判别为主。
现有判别豆豉种类的方法存在的问题：
1)感官评价主观性强，对评价员要求高。
2)豆豉中一般会添加不同的风味剂，从而对感官判别产生影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种科 学客观、分析效率高、结果准确的判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆 豉的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种判别浏阳豆豉、 阳江豆豉、永川豆豉的方法，包括以下步骤：
(1)定标集样本三种豆豉代谢物的提取：将已知类别的豆豉样 品，研磨，称重取样，加入内标、提取试剂，超声提取，离心取上清 液，真空干燥得到提取物，加入衍生化试剂，衍生化处理；
进一步，所述提取试剂是甲醇的水溶液，甲醇和水的体积比 ＝1:1-3:1。也可为乙醇水溶液或乙腈水溶液或丙酮水溶液。
进一步，所述内标为L-2-氯苯丙氨酸、金盏花醇、十七碳酸，中 的一种或多种。
进一步，所述衍生化试剂为甲氧胺盐、双(三甲基硅烷基)三氟 乙酰胺(简称BSTFA)，三甲基氯硅烷(简称TMCS)，双(三甲基硅 烷基)乙酰胺(简称BSA)，二甲基二氧硅烷(简称DMDCS)，乙酸 酐(简称AA)、三氟乙酸酐(简称TFAA)中的一种或多种，更优选 衍生化试剂为[双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺](简称BSTFA)。
进一步，衍生化处理的过程：向干燥后的提取物中加入甲氧胺盐 试剂(所述甲氧胺盐试剂为将甲氧胺盐酸盐溶于吡啶中，其浓度为每 mL甲氧胺盐试剂含甲氧胺盐酸盐20mg)，混匀后，放入烘箱中60-85℃ 孵育30-60min；再加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)， 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺中含相当于双(三甲基硅烷基)三氟乙酰 胺体积1％的三甲基氯硅烷(简称TMCS)，60-85℃孵育0.5-2.0h； 冷却至室温，得处理后的混合物；
(2)气相色谱-质谱联用仪上机检测，获得豆豉代谢物原始气质 数据；
(3)定标集样本豆豉代谢物数据预处理：色谱峰提取、基线矫 正、峰积分、峰对齐等方法对数据进行预处理，获得各代谢物含量数 据；
(4)豆豉种类判别模型建立：对所得的定标集样品豆豉代谢物 含量数据进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA)及显著性差异分析， 提取定标集豆豉代谢物数据特征信息，用主成分分析法(PCA)建立 定标集样品豆豉特征代谢物信息与定标集样品豆豉种类之间的判别 模型，即特征代谢物与豆豉种类之间的映射关系；
进一步，所述特征代谢物指N(α),N(α)-二甲基-L-组氨酸、γ- 氨基丁酸、谷氨酸、N-甲基-DL-丙氨酸、苯丙氨酸、2-羟基丁酸、4- 羟基丁酸、酪胺、(2R，3S)-2-羟基-3-异丙基丁二酸、2-脱氧尿苷、 苯乙酸、4-甲基伞形酮棕榈油酸、吲哚乳酸、硫磺酸、反式-3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛、3-(4-羟基苯基)丙酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、 L-别苏氨酸、木糖醇、尿苷、谷氨酰胺、色氨酸、油酸、果糖、L- 苹果酸、乳糖、龙胆二糖、2-脱氧-D-半乳糖、乳糖酸、α-D-葡糖胺- 磷酸、海藻糖、帕拉金糖、富马酸、2-羟基-3-异丙基丁二酸、腺嘌呤 核苷酸、葡庚糖酸中的一种或多种组合。
浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉各14个样品，做为定标集，识 别的特征代谢物及含量，见表1。
(5)豆豉种类判别模型验证：取一组已知种类的豆豉样品作为 验证集，重复步骤(1)、(2)、(3)，根据步骤(4)建立的豆豉 种类判别模型判断豆豉种类，计算模型预测准确率，评价模型的可靠 性；
本发明实施例中收集浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉各3个样品， 对模型可靠性进行了验证，准确率100％(见表2)。
(6)未知种类豆豉样品的种类判定：按照步骤(1)、(2)、 (3)所述操作方法获得未知种类豆豉样品特征代谢物信息，将所述 未知种类豆豉样品特征代谢物信息输入步骤(4)建立的豆豉种类判 别模型，即得到豆豉的种类。
本发明具有以下优点：
本发明是在分析不同豆豉代谢物的基础上，建立基于特征代谢物 分析的三种豆豉种类检测方法，具有科学客观、分析效率高等优点； 可用于浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的品质检测、品质控制及识别 假冒伪劣产品。
附图说明
图1是豆豉种类判别模型图；其中1为浏阳豆豉、2为阳江豆 豉、3为永川豆豉；
图2是实施例1所得豆豉种类分布情况图；其中1为浏阳豆豉、 2为阳江豆豉、3为永川豆豉；
图3是实施例2所得豆豉种类分布情况图；其中1为浏阳豆豉、 2为阳江豆豉、3为永川豆豉；
图4是实施例3所得豆豉种类分布情况图；其中1为浏阳豆豉、 2为阳江豆豉、3为永川豆豉。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的方法，包括以 下步骤：
(1)取已知种类浏阳豆豉3个，称取20±1mg于2mL EP管中， 加入450μL提取液(甲醇和水体积比＝3:1)，再加入20μL L-2-氯 苯丙氨酸(1mg/mL)作为内标，涡旋30s；然后加入瓷珠，45Hz研 磨仪处理4min，超声5min(冰水浴)，将样本4℃、12000rpm离心 15min；移取200μL上清液于1.5mL EP管中；在真空浓缩器中干燥 提取物；
向上述干燥后的提取物中加入80μL甲氧胺盐试剂(所述甲氧胺 盐试剂为将甲氧胺盐酸盐溶于吡啶中，其浓度为每mL甲氧胺盐试剂 含甲氧胺盐酸盐20mg)，轻轻混匀后，放入烘箱中80℃孵育30min； 再向每个提取物中加入100μL双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称 BSTFA)，双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺中含相当于双(三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺体积1％的三甲基氯硅烷(简称TMCS)，将混合物70℃孵 育1.5h；冷却至室温；随机顺序上机检测。
(2)Agilent 7890气相色谱-飞行时间质谱联用仪配有Agilent DB-5MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm,J&W Scientific,Folsom, CA,USA)。GC条件：载气为氦气，流速1mL/min；进样口温度280℃， 不分流进样；程序升温：50℃保持1min，以10℃/min升温，310℃ 保持8min；隔垫吹扫流速3mL min-1。MS条件：电子电离源；电子 能量-70eV；GC-MS接口温度280℃；离子源温度250℃；质量扫描 范围50-500u；
(3)使用ChromaTOF软件对质谱数据进行峰提取、基线矫正、 峰积分、峰对齐等分析，通过质谱数据库检索结果与标准化合物对比， 对所得化合物定性，采用内标法定量；
(4)采用SPSS 22.0软件分析代谢物浓度的显著性。将特征代 谢物放入SIMCA-P13.0软件，和判别模型数据一起进行主成份分析 (PCA)，样品点与判别模型中浏阳豆豉数据点靠近，所以判别为浏阳 豆豉。判别模型准确率100％。
本实施例所得结果见图2。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
(1)取已知种类阳江豆豉3个，称取20±1mg于2mL EP管中， 加入450μL提取液(甲醇水体积比＝3:1)，再加入20μL L-2-氯苯 丙氨酸(1mg/mL)作为内标，涡旋30s；然后加入瓷珠，45Hz研磨 仪处理4min，超声5min(冰水浴)，将样本4℃离心，12000rpm离 心15min；移取200μL上清液于1.5mL EP管中；在真空浓缩器中干 燥提取物；
向上述干燥后的提取物加入80μL甲氧胺盐试剂(甲氧胺盐酸盐， 溶于吡啶20mg/mL)，轻轻混匀后，放入烘箱中80℃孵育30min；再 向每个样品中加入100μL BSTFA(含1％TMCS,v/v)，将混合物70℃ 孵育1.5h；冷却至室温；随机顺序上机检测；
(2)Agilent 7890气相色谱-飞行时间质谱联用仪配有Agilent DB-5MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm,J&W Scientific,Folsom, CA,USA)。GC条件：载气为氦气，流速1mL/min；进样口温度280℃， 不分流进样；程序升温：50℃保持1min，以10℃/min升温，310℃ 保持8min；隔垫吹扫流速3mL min-1。MS条件：电子电离源；电子 能量-70eV；GC-MS接口温度280℃；离子源温度250℃；质量扫描 范围50-500u；
(3)使用ChromaTOF软件对质谱数据进行峰提取、基线矫正、 峰积分、峰对齐等分析；通过质谱数据库检索结果与标准化合物对比， 对所得化合物定性；采用内标法定量，根据被测化合物和内标物相应 的色谱峰面积之比，计算被测组分含量；
(4)采用SPSS 22.0软件分析代谢物浓度的显著性。将特征代 谢物放入SIMCA-P13.0软件，和判别模型数据一起进行主成份分析 (PCA)，样品点与判别模型中阳江豆豉数据点靠近，所以判别为阳江 豆豉。判别模型准确率100％。
本实施例所得结果见图3。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
(1)取已知种类永川豆豉3个，称取20±1mg于2mL EP管中， 加入450μL提取液(甲醇水体积比＝3:1)，再加入20μL L-2-氯苯 丙氨酸(1mg/mL)作为内标，涡旋30s；然后加入瓷珠，45Hz研磨 仪处理4min，超声5min(冰水浴)，将样本4℃离心，12000rpm离 心15min；移取200μL上清液于1.5mL EP管中；在真空浓缩器中干 燥提取物；
向上述干燥后的提取物加入80μL甲氧胺盐试剂(甲氧胺盐酸盐， 溶于吡啶20mg/mL)，轻轻混匀后，放入烘箱中80℃孵育30min；再 向每个样品中加入100μL BSTFA(含1％TMCS,v/v)，将混合物70℃ 孵育1.5h；冷却至室温；随机顺序上机检测；
(2)Agilent 7890气相色谱-飞行时间质谱联用仪配有Agilent DB-5MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm,J&W Scientific,Folsom, CA,USA)。GC条件：载气为氦气，流速1mL/min；进样口温度280℃， 不分流进样；程序升温：50℃保持1min，以10℃/min升温，310℃ 保持8min；隔垫吹扫流速3mL min-1。MS条件：电子电离源；电子 能量-70eV；GC-MS接口温度280℃；离子源温度250℃；质量扫描 范围50-500u；
(3)使用ChromaTOF软件对质谱数据进行峰提取、基线矫正、 解卷积、峰积分、峰对齐等分析。通过质谱数据库检索结果与标准化 合物对比，对所得化合物定性。采用内标法定量，根据被测化合物和 内标物相应的色谱峰面积之比，计算被测组分含量；
(4)采用SPSS 22.0软件分析代谢物浓度的显著性。将特征代 谢物放入SIMCA-P13.0软件，和判别模型数据一起进行主成份分析 (PCA)，样品点与判别模型中永川豆豉数据点靠近，所以判别为永川 豆豉。判别模型准确率100％。
本实施例所得结果见图4。
表1三种豆豉特征代谢物及含量(mg/g,n＝14)
表2模型的准确率
Claims (9)
1.一种判别浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）定标集样本三种豆豉代谢物的提取：将已知类别的豆豉样品，研磨，称重取样，加入内标、提取试剂，超声提取，离心取上清液，真空干燥得到提取物，加入衍生化试剂，衍生化处理；
（2）气相色谱-质谱联用仪上机检测，获得豆豉代谢物原始气质数据；
（3）豆豉代谢物数据预处理，获得各代谢物含量数据；
（4）判别模型建立：对所得的定标集样品豆豉代谢物含量数据进行提取特征代谢物，再建立定标集样品豆豉种类判别模型，即建立特征代谢物与豆豉种类之间的映射关系；
（5）定标模型验证：取一组已知种类的豆豉样品作为验证集，重复步骤（1）、（2）、（3），根据步骤（4）已建立的判别模型判断豆豉种类，对预测豆豉类别与实际豆豉类别进行比较，计算准确率，评价模型的可靠性；
（6）未知种类豆豉样品的种类判定：按照步骤（1）、（2）、（3）所述操作方法获得未知种类豆豉样品特征代谢物信息，将所述未知种类豆豉样品特征代谢物信息输入步骤（4）建立的判别模型，即得到豆豉的种类。
2.根据权利要求1所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取试剂指甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙腈水溶液、丙酮水溶液中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（1）中，所述内标为L-2-氯苯丙氨酸、金盏花醇、十七碳酸，中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（1）中，所述衍生化试剂为甲氧胺盐、 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、三甲基氯硅烷、双（三甲基硅烷基）乙酰胺、二甲基二氧硅烷、乙酸酐、三氟乙酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（1）中，衍生化处理的过程：向干燥后的提取物中加入甲氧胺盐试剂，所述甲氧胺盐试剂为将甲氧胺盐酸盐溶于吡啶中，其浓度为每mL甲氧胺盐试剂含甲氧胺盐酸盐20mg；混匀后，放入烘箱中60-85℃孵育30-60min；再加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺中含相当于双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺体积1%的三甲基氯硅烷，60-85℃孵育0.5-2.0h；冷却至室温，得处理后的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（3）数据处理方法包括色谱峰提取、基线矫正、峰积分、峰对齐。
7.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（4）所述提取特征代谢物信息是指通过偏最小二乘判别分析（PLS-DA）法，单因素方差分析法，选取VIP>1.00、P<0.05的代谢物，作为豆豉特征代谢物。
8.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（4）所述建立定标集样品豆豉种类判别模型，是指用主成分分析法对定标集豆豉进行判别。
9.根据权利要求1或2所述的浏阳豆豉、阳江豆豉、永川豆豉的判别方法，其特征在于，步骤（4）所述特征代谢物指N(α),N(α) - 二甲基-L-组氨酸、γ-氨基丁酸、谷氨酸、N-甲基-DL-丙氨酸、苯丙氨酸、2-羟基丁酸、4-羟基丁酸、酪胺、（2R，3S）-2-羟基-3-异丙基丁二酸、2-脱氧尿苷、苯乙酸、4-甲基伞形酮棕榈油酸、吲哚乳酸、硫磺酸、反式-3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛、3-（4-羟基苯基）丙酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-别苏氨酸、木糖醇、尿苷、谷氨酰胺、色氨酸、油酸、果糖、L-苹果酸、乳糖、龙胆二糖、2-脱氧-D-半乳糖、乳糖酸、α-D-葡糖胺-磷酸、海藻糖、帕拉金糖、富马酸、2-羟基-3-异丙基丁二酸、腺嘌呤核苷酸、葡庚糖酸中的一种或多种。
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