CN110628303A - 一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，包括以下重量份组分：0.5‑5份羟基化石墨烯，75‑90份液体环氧树脂，10‑20份环氧树脂固化剂，100‑150份环氧树脂溶剂。其制备方法是将羟基化石墨烯、液体环氧树脂、环氧树脂溶剂等共同混入球磨罐中进行球磨分散，将分散好的羟基化石墨烯环氧树脂溶液通过真空除去环氧树脂溶剂，再将环氧树脂固化剂和除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂进行混合，即得到羟基化石墨烯改性的环氧树脂防腐涂料。通过球磨制备得到的羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料在经1000h的盐雾试验，仍未出现明显腐蚀，且涂层绝缘性能好、分散均匀、结构完整。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体是一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂防腐涂料由于分子结构中含有极性高的羟基和醚键，故涂膜的耐化学性好，耐碱性好。环氧树脂中有极性基团的存在，使涂膜会有一定的亲水性，如果配方选择得当，也能得到耐水性良好的涂膜。但单纯的环氧树脂防腐涂料因成分简单，在长期的高盐的海水环境中做防腐涂层还是不能长时间防腐，需要定期更换涂膜。对于船舶等大型设备来讲，更换涂膜是一件耗时费力的事情。
石墨烯是一种新型二维平面复合材料，其特殊的单原子层决定了它具有丰富而新奇的物理性质。研究表明，石墨烯具有优良的电学性质，力学性能及可加工性。其独特的二维结构和诸多优异性能，在改善环氧树脂的耐腐蚀性能、力学性能等方面具有巨大的应用潜力。但是，在制备石墨烯环氧树脂复合材料的过程中，由于尺寸效应，石墨烯之间易发生团聚现象，并且环氧树脂基体黏度较大也易导致石墨烯分散不均匀，从而在一定程度上限制了石墨烯环氧树脂复合材料的性能及应用。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，经过石墨烯改性制备得到的羟基化石墨烯表面含有大量的羟基，能很好的和环氧树脂相融合，减小自身团聚，通过球磨使羟基化石墨烯在环氧树脂中分散更加均匀，防腐性能更加优异。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，具体步骤为：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将75-90份液体环氧树脂和100-150份环氧树脂溶剂经搅拌混合，得到澄清的低粘度环氧树脂溶液；再将0.5-5份羟基化石墨烯混合进环氧树脂溶液中，并装入卧式球磨机的球磨罐中，在转速为400-600 R/min，经过48-72h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
（3）将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.095 MPa的压强下进行溶剂除去。得到羟基化石墨烯环氧树脂混合物。
（4）将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
（5）将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.1g/mL的食盐水雾环境中，进行耐腐蚀性能测试。
作为优选：所述步骤（2）中的环氧树脂包括环氧值0.25-0.45之间的液体环氧如E-44、E-51等型号以及水性环氧树脂等。
作为优选：所述步骤（2）中的液体环氧树脂的溶剂包括甲苯、丙酮、乙醇等。作为优选：所述步骤（4）中的环氧树脂固化剂包括：脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺、酸酐等。
本发明的有益效果为：
所选羟基化石墨烯表面含有羟基，增强了和环氧树脂相溶性能；且羟基化石墨烯在球磨的作用下与环氧树脂中形成鳞片结构，发挥鳞片结构的迷宫效应，制备出高防腐性能的复合涂层，满足汽车工业、电力工业、船舶、海洋工业、电子工业、集装箱工业等领域对环氧涂层的防腐性能的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，具体步骤为：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将75-80份液体环氧树脂和100-150份环氧树脂溶剂经搅拌混合，得到澄清的低粘度环氧树脂溶液；再将0.5-2份羟基化石墨烯混合进环氧树脂溶液中，并装入卧式球磨机的球磨罐中，在转速为400-600R/min，经过48-72h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
（3）将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.095 MPa的压强下进行溶剂除去。得到羟基化石墨烯环氧树脂混合物。
（4）将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
（5）将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.1g/mL的食盐水雾环境中，进行耐候性和附着力性能测试。
实施例2
一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，具体步骤为：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将80-90份液体环氧树脂和100-150份环氧树脂溶剂经搅拌混合，得到澄清的低粘度环氧树脂溶液；再将1-3份羟基化石墨烯混合进环氧树脂溶液中，并装入卧式球磨机的球磨罐中，在转速为400-600R/min，经过48-72h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
（3）将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.095 MPa的压强下进行溶剂除去。得到羟基化石墨烯环氧树脂混合物。
（4）将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
（5）将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.1g/mL的食盐水雾环境中，进行耐候性和附着力性能测试。
实施例3
一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，具体步骤为：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将80-90份液体环氧树脂和100-150份环氧树脂溶剂经搅拌混合，得到澄清的低粘度环氧树脂溶液；再将3-5份羟基化石墨烯混合进环氧树脂溶液中，并装入卧式球磨机的球磨罐中，在转速为400-600 R/min，经过48-72h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
（3）将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.095 MPa的压强下进行溶剂除去。得到羟基化石墨烯环氧树脂混合物。
（4）将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
（5）将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.1g/mL的食盐水雾环境中，进行耐候性和附着力性能测试。
实施例4
一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，具体步骤为：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将80-90份水性环氧树脂和100-150份环氧树脂溶剂经搅拌混合，得到澄清的低粘度环氧树脂溶液；再将3-5份羟基化石墨烯混合进环氧树脂溶液中，并装入卧式球磨机的球磨罐中，在转速为400-600 R/min，经过48-72h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
（3）将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.095 MPa的压强下进行溶剂除去。得到羟基化石墨烯环氧树脂混合物。
（4）将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
（5）将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.1g/mL的食盐水雾环境中，进行耐候性和附着力性能测试。
将上述各实施例进行耐候性、力学性能实验性能测试
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 纯环氧树脂防腐涂料 |
| 5%食盐水喷雾500小时 | 无明显变化 | 无明显变化 | 无明显变化 | 无明显变化 | 出现鼓泡、脱落现象 |
| 5%食盐水喷1000小时 | 出现轻微鼓泡 | 无明显变化 | 无明显变化 | 无明显变化 | 涂层完全脱落，样品腐蚀严重 |
| 5%食盐水喷雾500小时（划痕处） | 有破裂，部分脱落 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 完全脱落 |
| 10%的NaOH溶液300小时（划痕处） | 有破裂，部分脱落 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 完全脱落 |
| 5%的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液300小时（划痕处） | 有破裂，部分脱落 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 有轻微破裂 | 完全脱落 |
| 附着力（划格法） | 5B | 5B | 5B | 4B | 5B |
Claims (5)
1.一种羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于，具体实验包括以下步骤：
（1）适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末；
（2）羟基化石墨烯与液体环氧树脂、环氧树脂溶剂的混合和分散；
（3）环氧树脂溶剂的除去和环氧树脂固化剂的加入；
（4）羟基化石墨烯环氧树脂防腐性能的测试。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的混合顺序是将液体环氧树脂和环氧树脂融进进行搅拌混合，得到澄清透明的低粘度环氧树脂溶液时再将羟基化石墨烯搅拌加入，分散方法是就混合好的羟基化石墨烯环氧树脂溶液置于卧式球磨机的球磨罐中，转速为200-800 R/min，经过48-96 h球磨后得到分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的环氧树脂溶剂的去除具体方法为，将分散均匀的羟基化石墨烯环氧树脂溶液放置于真空烘箱内，在40-80℃、-0.5- -0.095 MPa的压强下进行溶剂除去，将除去溶剂的羟基化石墨烯环氧树脂与固化剂进行搅拌混合得到羟基化石墨烯环氧树脂防腐涂料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的环氧树脂防腐涂料的防腐性能测试方法为耐盐雾测试，将制备的防腐涂料涂于马口铁片上，并在35-45℃，0.05-0.5g/mL的食盐水雾环境中，进行耐腐蚀性能测试。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，液体环氧树脂包括环氧值0.25-0.45之间的液体环氧如E-44、E-51等型号；液体环氧树脂的溶剂包括甲苯、丙酮、乙醇等；环氧树脂固化剂包括：脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺、酸酐等。
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