CN110628043A - 一种蒲公英橡胶水基提取方法 - Google Patents

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马喆
陈云汉
向同
马勇
聂秋海
王峰
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Shandong Linglong Tyre Co Ltd
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
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Abstract

本发明公开了一种蒲公英橡胶水基提取方法。方法包括:(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;(2)预处理采用碾揉机、碾槽或搅拌机的方式进行处理,去掉残渣,得到含有胶丝的剩余物;(3)含有胶丝的混合物加水高速搅拌;沉降分离,得到蒲公英橡胶。本发明的提取全过程中仅仅只用水来提取,真正的做到了绿色环保,而水又是价格低廉,则解决了蒲公英橡胶提取的传统溶剂法中溶剂的高成本问题。

Description

一种蒲公英橡胶水基提取方法
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域,进一步地说,是涉及一种蒲公英橡胶水基提取方法。
背景技术
由于中国经济的快速发展,在最近几年里对橡胶原材料的需求日益增长,以2016年为例,全球天然橡胶消费为1265万吨,同比增加了50.4万吨。需求的大幅度增长,一方面来源于中国市场的天然橡胶消费超出了普遍预期,另一方面东南亚等海外市场天然橡胶消费的表现也比较亮眼。2016年中国的天然橡胶消费大约为489.6万吨,同比增长了7%,而自产的天然橡胶却只有85万吨,天然橡胶对外依存度接近83%。对外依存度高使得我国天然橡胶产业及其下游产业的发展都受到了制约。
而我国的三叶天然橡胶树产地主要集中在海南、云南、广东、广西、福建等省,适于种植面积1800万亩,已经开发了1710余万亩,进一步增长的空间非常有限,所以目前急需第二天然橡胶代替三叶天然橡胶,而蒲公英橡胶是三叶天然橡胶的重要补充和替代,普遍被认为是最接近三叶天然橡胶的天然橡胶,蒲公英橡胶草橡胶只存在于橡胶草根部的乳汁管和维管束中,新鲜根部掰断有白色的乳汁橡胶粒子就蕴含其中,而干燥的根部掰断后有明显的拉丝现象,其化学结构为顺式-1,4-聚异戊二烯,与三叶橡胶相同,二者的差异仅仅表现在非胶组分的成分和含量有所不同。现有科学数据表明,蒲公英橡胶的分子结构、分子量及分子量分布、凝聚态结构及其物理化学性质是目前最接近三叶橡胶的一种天然橡胶,完全适用于三叶橡胶的所有应用领域。此外,蒲公英橡胶草的根部除了含有橡胶之外,还含有菊糖,这是一种非常好的食品原料,也可以用来发酵乙醇,用作生物能源,提胶和提取菊糖之后废弃的根部残渣还可以制作有机肥,蒲公英橡胶草的叶子还可以作饲料或者饲料添加剂,这些副产品的效益可以完全抵掉蒲公英橡胶的生产成本,从而可以大力发展蒲公英橡胶,因此目前最为迫在眉睫的问题是蒲公英橡胶的提取方法。现在蒲公英橡胶多用溶剂法进行提取,而溶剂法提胶技术基本原理为:利用相似相容的原理,寻找橡胶的良溶剂,将橡胶从植物组织中提取出来。一般萃取天然橡胶常用的溶剂为甲苯、石油醚以及氯仿,由于氯仿腐蚀金属容器;因此一般更为常用的溶剂是甲苯和石油醚。
胶方法来看,多为溶剂法提取天然橡胶。A.U.Buranov等根据银色橡胶菊固体胶的溶剂循序提取法进行橡胶草固体胶的提取,将经流动法或混合法提取胶乳后的根渣干燥后,置于丙酮溶剂中,室温下磁力搅拌连续提取3d,进行脱脂处理,提取结束后,将丙酮提取物用1mm孔径的布氏漏斗进行过滤,随后将脱脂根置于氯仿或其他非极性溶剂中在室温下周期性震荡,最后经组织沉淀过滤、有机溶剂蒸发干燥等处理后即可得到固体胶。而用溶剂法提取橡胶则面临有机溶剂的有毒性、对环境污染严重、成本高等不足,其中价格将是选取最终溶剂的重要参考因素。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题,本发明提供了一种蒲公英橡胶水基提取方法。本发明在蒲公英橡胶的提取全过程中仅仅只用水来提取,真正的做到了绿色环保,而水又是价格低廉,则解决了蒲公英橡胶提取的传统溶剂法中溶剂的高成本问题。
本发明的目的是提供一种蒲公英橡胶水基提取方法。
包括:
(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;
(2)预处理采用碾揉机、碾槽或搅拌机的方式进行处理,去掉残渣,得到含有胶丝的剩余物;
具体预处理过程如下:
将干燥的蒲公英根部通过碾揉机碾松,使胶丝与周围组织分离,并不断轻揉搓,尽大程度的剥离外皮,不断进行碾压,直至质量不再减少,达到恒重。
用碾槽处理根部,不断滚动,直至不再有残渣滚出,质量达到恒重。
将蒲公英根用搅拌机搅碎,过筛,去掉杂质;
(3)含有胶丝的混合物加水高速搅拌;沉降分离,得到蒲公英橡胶。
其中,优选:
步骤(2)得到含有胶丝的混合物进行球磨,进一步去除残渣。
步骤(3),高速搅拌的转速为500~15000rpm,优选为3000~6500rpm;
搅拌时间为1~10分钟,优选2~4分钟;搅拌温度为室温~100℃,优选40~80℃。
本发明还包括:
步骤(4),蒲公英橡胶加水高速搅拌,沉降分离,进一步提高橡胶纯度,重复2-5次。
优选:
蒲公英橡胶先进行球磨后,加水高速搅拌,沉降分离。
提胶原理:本发明所提出水基法提胶工艺,通过四部分组成:预处理、强剪切搅拌、球磨研磨和离心分离整个提胶过程仅使用水作为溶剂,其根本原理在于蒲公英根部体系中,橡胶密度小于水漂浮于水面,根部含有溶于水的可溶性菊糖,而其他植物组织成分吸水会沉入水底。实现提胶的核心工艺在于水环境下的强剪切搅拌,分离胶丝与植物组织。
本发明具体可采用以下技术方案:
样品准备:采用一批蒲公英橡胶草干根,用清水不断的冲洗根部,直到清洗过后的水不在浑浊为止,然后在室温下放置干燥。
样品预处理:预处理的可选方式有三种,我们分别做了不同的测试,以确定最佳预处理方式。样品的预处理我们可以通过碾揉机、碾槽、搅拌机等以下方式来处理。
(1)将干燥的蒲公英根部通过碾揉机碾松,使胶丝与周围组织进行一定程度的分离,并不断轻揉搓,尽大程度的剥离外皮,并不断进行碾压,直至质量不再减少,达到恒重。
(2)用碾槽处理根部,不断滚动,直至质量达到恒重,不再有残渣滚出,直至质量不再减少,达到恒重。
(3)将蒲公英根用搅拌机搅碎,过筛,去掉杂质。
在这几种预处理方式下,使非胶部分尽大可能的脱离胶丝,对残渣和原料进行胶含量和质量测定,发现残渣质量占总质量的38.49%至49.32%,但残渣中含胶量却占总胶量的1.72%至5.63%,发现用碾揉机处理过的根部,可以使非胶部分最大限度的脱离胶丝,虽然残渣的质量占比很大,但是含胶量占比却很小,由此表明我们的前处理有一定的必要性,使样品达到最佳实验状态。
提胶工艺探索:首先我们要选取实验的系统变量,为了使我们能够确定最佳实验方案,经过之前的实验工作,我们能够确定温度、转速、搅拌时间、搅拌次数等对我们的实验结果能够产生很大的影响,我们将预处理后的样品选取称量等重分为五组样品,标记为1号、2号、3号、4号、5号样品,首先确定最佳实验温度。在这五组样品中,我们控制其他变量,分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下进行实验,并且测算每组样品的胶纯度,发现随着温度的升高,胶纯度在不断提高,测定50℃时的胶纯度为75%,而60℃的胶纯度为74%,70℃的胶纯度为75%,随着温度升高到一定的值后,胶纯度不会再有很大变化,由此我们可以确定最佳实验温度为60℃;由此我们可以用控制变量法依次确定其他的最佳实验变量,经过不断的实验,我们能够确定最佳实验温度为60℃.最佳实验转速为6000r,最佳搅拌时间为3min,最佳搅拌次数为3次,除此之外我们还配合用球磨研磨以及沉降离心,循环多次使得最终的胶纯度达到85%-91%,已经得到了较高纯度的橡胶。
本发明的提取全过程中仅仅只用水来提取,真正的做到了绿色环保,而水又是价格低廉,则解决了蒲公英橡胶提取的传统溶剂法中溶剂的高成本问题,相比于传统溶剂法,本发明的方法简单,但也可以得到较高纯度的橡胶。
附图说明
图1本发明的提胶装置示意图;
图2实施例2提取的蒲公英橡胶红外图;
附图标记说明:
1金属搅拌桨;2温度调节;3转速调节;4温度开关;5转速开关。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
我们选取三组不同批次不同地域采的根。
实施例1
地域:新疆
(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;
(2)将干燥的蒲公英根部通过碾揉机碾松,使胶丝与周围组织分离,并不断轻揉搓,尽大程度的剥离外皮,不断进行碾压,直至质量不再减少,达到恒重。
(3)含有胶丝的剩余物加水高速搅拌,搅拌速率3000rpm,搅拌时间4分钟,搅拌温度40℃;沉降分离,重复2次,得到蒲公英橡胶。胶纯度为87.4%。
实施例2
地域:海南
(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;
(2)用碾槽处理根部,不断滚动,直至不再有残渣滚出,质量达到恒重;得到含有胶丝的剩余物进行球磨,进一步去除残渣
(3)含有胶丝的混合物加水高速搅拌,搅拌速率6000rpm,搅拌时间3分钟,搅拌温度60℃;沉降分离,重复3次,得到蒲公英橡胶。胶纯度为90.6%。
通过红外测试,如图1所示,图谱中含有亚甲基、碳碳双键、甲基等,发现835cm-1处的顺式聚异戊二烯骨架伸缩振动峰峰强明显,证明我们所得产物确为蒲公英中的橡胶组分。
实施例3
地域:黑龙江
(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;
(2),将蒲公英根用搅拌机搅碎,过筛,去掉残渣;得到含有胶丝的剩余物进行球磨,进一步去除残渣。
(3)含有胶丝的剩余物加水高速搅拌,搅拌速率6500rpm,搅拌时间2分钟,搅拌温度80℃;沉降分离,重复5次,得到蒲公英橡胶。胶纯度为88.2%。

Claims (9)

1.一种蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于所述方法包括:
(1)蒲公英橡胶草干根,清洗干净、室温干燥;
(2)预处理采用碾揉机、碾槽或搅拌机的方式进行处理,去掉残渣,得到含有胶丝的剩余物;
(3)含有胶丝的混合物加水高速搅拌;沉降分离,得到蒲公英橡胶。
2.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(2),将干燥的蒲公英根部通过碾揉机碾松,使胶丝与周围组织分离,并不断轻揉搓,尽大程度的剥离外皮,不断进行碾压,直至质量不再减少,达到恒重。
3.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(2),用碾槽处理根部,不断滚动,直至不再有残渣滚出,质量达到恒重。
4.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(2),将蒲公英根用搅拌机搅碎,过筛,去掉残渣。
5.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(2)得到含有胶丝的混合物进行球磨,进一步去除残渣。
6.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(3),高速搅拌的转速为500~15000rpm;搅拌时间为1~10分钟,搅拌温度为室温~100℃。
7.如权利要求6所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
步骤(3),高速搅拌的转速为3000~6500rpm;搅拌时间为2~4分钟;搅拌温度为40~80℃。
8.如权利要求1所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于所述方法包括:
步骤(4),蒲公英橡胶加水高速搅拌,沉降分离,进一步提高橡胶纯度,重复2-5次。
9.如权利要求8所述的蒲公英橡胶水基提取方法,其特征在于:
蒲公英橡胶先进行球磨后,加水高速搅拌,沉降分离。
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