CN110627269B - 反渗透电渗析处理含盐废水的方法 - Google Patents

反渗透电渗析处理含盐废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工废水处理领域，涉及处理含盐废水的方法，具体涉及反渗透电渗析处理含盐废水的方法，包括反渗透和电渗析两个步骤，对预处理后的农药废水进行反渗透处理得反渗透浓水；在对反渗透浓水进行循环电渗析处理，直至电透析浓水的电导率大于等于设定阈值，得高盐水。本法将反渗透和电渗析结合，对农药废水中的盐类物质进行充分富集和浓缩，实现了对农药废水中盐类物质的回收。本技术方案可以应用于农药废水等的处理中，以实现污染零排放和资源再生利用。

Description

反渗透电渗析处理含盐废水的方法
技术领域
本发明属于化工废水处理领域，涉及处理中浓度的含盐废水的方法，具体涉及反渗透电渗析处理含盐废水的方法。
背景技术
农药生产过程中产生的废水成分较为复杂，包括生产原料、副产物、中间产物以及大量的盐类物质，其中盐类物质的含量可以达到1.0w.t％至2.5w.t％，属于含盐量较高的工业废水。农药废水中的盐类物质如不经脱盐直接排放，将会对受纳水体的水质造成较大危害，甚至引发次生盐碱化。但盐类物质本身可以作为一种再生资源回收利用，所以将农药废水中的盐类物质进行富集处理和回收，对环境保护和资源再生都具有非常重要的意义。
反渗透法(reverse osmosis，RO)指的是在半透膜的待处理的原水一侧施加比渗透压高的外界压力，原水中的水分子透过半透膜，其他物质被截留的过程。在反渗透中，提供的外加压力来驱动水的转移，处理成本低，操作过程简单。但是反渗透法存在以下缺点：由于对原水一侧施加的压力不能无限增大(压力过大可能会导致半透膜破裂等不良后果)，导致不能对原水中的盐类物质进行充分浓缩，得到的盐类物质溶液的浓度不能达到后续加工的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供反渗透电渗析处理含盐废水的方法，本法将反渗透和电渗析结合，对农药废水中的盐类物质进行充分富集和浓缩，实现了对农药废水中盐类物质的回收。
为解决上述技术问题，本发明技术方案如下，
反渗透电渗析处理含盐废水的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对农药废水进行预处理，得反渗透供水；
(2)反渗透：将反渗透供水输送进反渗透单元进行反渗透处理，得反渗透浓水和反渗透淡水；
(3)电渗析：将反渗透浓水输送进电渗析单元进行电渗析处理，得电透析浓水和电透析淡水；当电透析浓水的电导率大于等于设定阈值时，收集电透析浓水，得高盐水；当电透析浓水的电导率小于设定阈值时，将电透析浓水输送回电透析单元重新进行电渗析处理。
采用上述技术方案，技术原理为：对农药废水进行预处理之后，得反渗透供水，对反渗透供水进行反渗透处理之后，得到反渗透浓水，盐类物质得到了浓缩，然后将反渗透浓水继续输入电渗析单元，利用电渗析进一步浓缩盐类物质，直至盐类物质的浓度达到预先设定目标(设定阈值)，获得高盐水。
在本方案中，农药废水是指农药生产过程中产生的废水，其中包含了大量药物中间体、盐等成分。
有益效果：本技术方案解决了反渗透法不能对农药废水中的盐类物质进行充分浓缩的技术问题。先使用反渗透法对农药废水中的盐类物质进行初步浓缩，再使用电渗析法对反渗透浓水进行循环浓缩，得到的高盐水中盐类物质浓度能够满足后续加工的要求。反渗透和电渗析技术的结合，解决了反渗透不能对原水中的盐类物质进行充分浓缩的技术问题。并且反渗透法较电渗析更为节能，且运行成本较小，两者结合使用，在保证产物(高盐水)质量的同时节约了成本。
反渗透和电渗析技术均在电能驱动下对农药废水中的盐进行浓缩并同时得到淡水，效率高、纯化分离的速度快、纯化分离的过程可控性更强、运行稳定性好。而现有技术中的正渗透技术需要对汲取液进行反复重生，工序更为复杂，完成对农药废水的盐富集和淡水回收所需要的时间更长，农药废水的处理效率相对较低。正渗透是自发过程，可控性不如本技术方案的反渗透和电渗析联用技术(被动过程，更易控制)。除此之外，反渗透和电渗析技术均在电能驱动下进行，相对于正渗透过程出现溶质返混的现象的可能性大大降低，系统运行更为稳定。
本方案特别适合于处理包括农药废水在内的盐类物质含量在1.0w.t％以上、但不超过3.0w.t％的工业废水。针对上述工业废水，本技术方案将反渗透和电渗析结合起来，具有处理效率高、速度快、可控性强和运行稳定性好等诸多优点。
进一步，在步骤(1)中，在农药废水中加入硫酸亚铁、双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管，得预处理体系；在室温下搅拌预处理体系4h，静置5h后取上清液，上清液即为反渗透供水。
采用上述技术方案，可以降低农药废水中的包括有机磷在内的有机物的含量，减少杂质，从而提高反渗透和电渗析的效率，提高终产物的质量。
农药废水的有机物浓度高，特别是有机磷、氨氮类有机物和挥发性物质，这些有机物毒性大、生物难降解。在压力作用下，有机物更容易在反渗透单元的反渗透膜上形成附着，造成膜污染，减少水通量和降低对盐类物质浓缩的效率。
在本技术方案中，发明人使用硫酸亚铁和双氧水对农药废水中的有机物进行氧化处理，降低农药废水中的有机物含量。另外，发明人还在反应体系中加入了氧化镍修饰的碳纳米管，氧化镍修饰的碳纳米管上的金属元素(镍)与有机物的羰基或其它配位基团配合，有利于亲核试剂的进攻，并且镍离子与有机磷形成鳌合结构，促进有机磷的水解。氧化镍修饰的碳纳米管的加入促进了对有机物的氧化分解以及有机磷的无机化。碳纳米管作为氧化镍的支架，使得上述反应更加充分，另外，碳纳米管和水解形成的无机磷充分吸附，使得无机磷充分沉降。氧化镍修饰的碳纳米管起到了氧化反应促进剂和絮凝剂的作用，对有机物的分解和沉降絮凝一步进行，节约了反应步骤，减少了成本。现有技术中，氧化镍修饰的碳纳米管通常被用于电化学领域，特别是环保电池的制备当中。
进一步，在步骤(1)中，在农药废水中加入硫酸亚铁、双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管，得预处理体系；在室温下搅拌预处理体系4h，静置5h后取上清液，在所述上清液中加入防堵剂，混合均匀后得反渗透供水。
采用上述技术方案，加入防堵剂可以防止反渗透膜的堵塞现象，提高水通量以及增加盐类物质浓缩效率。由于反渗透中工作压力较大，容易造成膜污染，影响通量和寿命而在高盐废水处理中，需要更大的压力操作，因此膜污染现象更严重。另外，当一些难溶盐类在反渗透过程中不断被浓缩，当浓度超过其溶解度极限的时候，难溶盐类就会在反渗透膜上发生附着甚至结垢。
进一步，所述双氧水为30％双氧水；农药废水、硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管的用量比例为400ml：10g：60ml：10g；所述氧化镍修饰的碳纳米管由如下方法制备：对多壁碳纳米管进行酸化处理，然后将酸化后的多壁碳纳米管粉碎，得酸化的碳纳米管粉；再将酸化的碳纳米管粉分散到水中，得酸化体系，然后将镍离子溶液滴加到酸化体系中，搅拌后过滤取沉淀；煅烧所述沉淀，然后将沉淀粉碎，得氧化镍修饰的碳纳米管。
采用上述技术方案，可以充分地分解农药废水中的有机物，增加正渗透和膜蒸馏的效率；并制备获得具有氧化反应促进作用和絮凝作用的氧化镍修饰的碳纳米管。
进一步，所述防堵剂包括聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷。
采用上述技术方案，聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷组成的防堵剂可以改善反渗透膜在高压下容易堵塞的问题。三种物质协同作用，防止了农药废水中的有机物对反渗透膜的浸润(改变反渗透膜的通透性)，也防止了无机物沉淀在反渗透膜表面的堆积和附着(堵塞反渗透膜上透水孔)，从而提高水通量以及增加盐类物质浓缩效率。
进一步，所述防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸5-8份、水解聚马来酸酐6-10份和烷基糖苷2-4份。
采用上述技术方案，上述配比的三种防堵剂成分具有较优的防止反渗透膜污染的效果。
进一步，所述防堵剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷按比例称取后加入水中，搅拌均匀后得防堵剂溶液，所述防堵剂溶液蒸干得干粉，干粉即为防堵剂。
采用上述技术方案，将聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷同时溶于水，三种物质发生一定程度交联并充分结合。以本法制备的防堵剂的提高水通量以及增加盐类物质浓缩效率的效果更佳。
进一步，所述防堵剂溶液置于60-80℃环境中蒸干，得干粉。
采用上述技术方案，可以保证防堵剂溶液中的有效成分不会被高温破坏，也同时保证了水份得以充分蒸发，获得呈松散结构的干粉。
进一步，所述防堵剂和所述上清液的用量比为5-10mg:1L。
采用上述技术方案，使用上述用量防堵剂可以达到较好的减少膜污染的效果。
进一步，所述设定阈值为100000-300000μs/cm。
采用上述技术方案，当设定阈值小于100000μs/cm时，获得的高盐水中盐类物质的浓度稍低，浓缩效果欠佳；如果设定阈值大于300000μs/cm，则采用本工艺需要较长时间和较大能耗才能达到此目标，不经济。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
1.农药废水特征
本技术方案对农药废水进行盐类物质浓缩和回收，在本实施例中的农药废水是经过常规除悬浮物等处理之后形成的，水质特征参数如下：pH 8.0、COD 30933mg/L、电导率3891μs/cm、总磷897mg/L、NH3-N 108mg/L。农药废水的盐类物质主要为氯化钠和硫酸钠，盐类物质的含量为1.9w.t％。
其中，COD是Chemical Oxygen Demand的简写，指化学需氧量，指用强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，它是表示水中还原性物质多少的一个指标，水中的还原性物质主要指有机物。COD是衡量水中有机物质含量多少的指标，NH3-N为废水中氨氮含量指标，总磷指的是废水中磷含量指标(参见GB8978-1996污水综合排放标准)。
2.农药废水处理步骤
反渗透单元使用的装置为DARO-2型反渗透装置(西安迪奥环保)；电渗析单元使用的装置为JRBP3010-II型电渗析器(北京洁睿环保)，该装置包括阴离子膜和阳离子膜各10张，总有效膜面积为0.2m2。
(1)预处理：对农药废水进行预处理，预处理的方法为：在农药废水中加入硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管，得预处理体系，在室温下搅拌预处理体系8h，静置5h后取上清液，在上清液中加入防堵剂，得反渗透供水。其中，农药废水、硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管的用量比例为400ml：10g：60ml：10g。防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸7份、水解聚马来酸酐8份和烷基糖苷3份。防堵剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷按上述比例称取后加入去离子水中，搅拌均匀后将水份蒸干(70℃条件下)得干粉，干粉即为防堵剂。防堵剂和上清液的用量比为8mg:1L。
(2)反渗透：将反渗透供水输入反渗透装置(DARO-2型反渗透装置，工作压力1MPa)，经反渗透处理后得反渗透浓水和反渗透淡水。
(3)电渗析：将反渗透浓水输送进电渗析装置(JRBP3010-II型电渗析器)进行电渗析处理，得电透析浓水和电透析淡水；当电透析浓水的电导率大于等于设定阈值(150000μs/cm)时，收集电透析浓水，得高盐水；当电透析浓水的电导率小于设定阈值(150000μs/cm)时，将电透析浓水输送回电透析单元重新进行电渗析处理。
3.氧化镍修饰的碳纳米管的制备
配制强酸溶液：强酸溶液由70％浓硝酸和80％浓硫酸组成，70％浓硝酸和80％浓硫酸的体积比为3:5。配置镍离子溶液：将0.2g NiCl2·6H20置于20ml去离子水中，NiCl2·6H20和去离子水的用量比例为0.2g：20ml，搅拌混合均匀。
将多壁碳纳米管(CNT102，管径8nm，长度20μm，北京德科岛)配制的强酸溶液中，得纳米管-强酸体系，将纳米管-强酸体系置于90℃环境中酸化24h，酸化结束后用去离子水洗涤，过滤后取多壁碳纳米管，完成第一次酸化处理(多壁碳纳米管和强酸溶液的用量比例为1g：30ml)。然后将多壁碳纳米管置于30％氢氟酸溶液中，得纳米管-氢氟酸体系，将纳米管-氢氟酸体系置于50℃环境中酸化24h，酸化结束后用去离子水洗涤，过滤后取多壁碳纳米管，完成第而次酸化处理(多壁碳纳米管和30％氢氟酸溶液的用量比例为1g：20ml)。最后将多壁碳纳米管烘干后将固体碾磨成粉状，得酸化的碳纳米管粉。
将酸化的碳纳米管粉分散在去离子水中，得酸化体系，酸化的碳纳米管粉与去离子水的用量比为1g：40ml。然后将镍离子溶液缓慢滴加到酸化体系中，镍离子溶液和酸化体系的体积比为2:5，得镍离子-纳米管体系，用氨水调节镍离子-纳米管体系的pH至10，然后搅拌24h，过滤取沉淀。
将沉淀研磨粉碎，将粉碎后的沉淀放入马弗炉中，在氮气保护环境下，400℃煅烧3h，将煅烧产物取出，待冷却到室温后，将煅烧产物研磨粉碎，得到氧化镍修饰的碳纳米管。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂和上清液的用量比为5mg:1L。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂和上清液的用量比为10mg:1L。
实施例4
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸8份、水解聚马来酸酐6份和烷基糖苷2份。
实施例5
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸5份、水解聚马来酸酐10份和烷基糖苷4份。
对比例1
本实施例基本同实施例1，不同点在于，在上清液中不加入防堵剂。
对比例2
本实施例基本同实施例1，不同点在于，按如下方法进行农药废水的预处理：
直接在农药废水中加入防堵剂，不使用硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管对农药废水进行预处理。防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸7份、水解聚马来酸酐8份和烷基糖苷3份。防堵剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷按上述比例称取后加入去离子水中，搅拌均匀后将水份蒸干(80℃)得干粉，干粉即为防堵剂。防堵剂和农药废水的用量比为8mg:1L。
对比例3
本实施例基本同实施例1，不同点在于，不包括预处理步骤，直接对农药废水进行反渗透和电透析处理。
对比例4
本实施例基本同实施例1，不同点在于，对农药废水的预处理方法，仅使用硫酸亚铁和30％双氧水对农药废水进行处理(不添加氧化镍修饰的碳纳米管)，并添加防堵剂。
对比例5
本实施例基本同实施例1，不同点在于，只使用DARO-2型反渗透装置对预处理后的农药废水进行处理。在本实施例中农药废水预处理的方式同实施例1，得到反渗透供水，经反渗透处理之后，得到反渗透浓水。
对比例6
本实施例基本同实施例1，不同点在于，只使用JRBP3010-II型电渗析器对预处理后的农药废水进行处理，在本实施例中农药废水预处理的方式同实施例1，得到电渗析供水。
对比例7
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂只含有聚天门冬氨酸和水解聚马来酸酐，两者的质量比为7:8。
对比例8
本实施例基本同实施例1，不同点在于，防堵剂只含有烷基糖苷。
实施例1-5和对比例1-3的产物特征参数对比如表1所示。由表1数据可知：
对比例5，单独使用反渗透，得到的反渗透浓水电导率低，盐类物质浓度低。
对比例6，单独使用电渗析，虽然能获得较高的盐浓度的高盐水，但是所花时间长，浪费时间和能源。
实施例1和对比例1相比较，加入防堵剂后，电透析浓水的盐浓度(用电导率表示)达到阈值所需时间变短，提高了回收盐类物质的效率。
实施例1和对比例2相比较，由于对比例2没有使用硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管处理农药废水，导致农药废水中的有机物没有去除，严重影响了回收的高盐水的质量(其中含有大量的需要去除的有机物)，并且电透析浓水获得超阈值的盐类物质浓度的时间也有所增长。
实施例1和对比例3相比较，由于对比例3没有对农药废水进行任何预处理，导致高盐水中含有大量有机杂质，电透析浓水获得超阈值的盐类物质浓度的时间最长。
实施例1和对比例4相比较，由于对比例4没有添加氧化镍修饰的碳纳米管，导致农药废水中有机物、总磷和总碳氮未经充分清除。
实施例1与对比例7、对比例8相比较，联合使用聚天门冬氨酸和水解聚马来酸酐，或者单独使用烷基糖苷均不能达到较好的防堵效果，具体表现在对比例7和对比例8中，电透析浓水获得超阈值的盐类物质浓度的时间，较实施例1更长，证明了对比例7和对比例8中，反渗透和电渗析的工作效率较低，反渗透膜的通透性影响了盐的富集效率。
表1：实施例1-5和对比例1-8的产物特征参数(设定阈值为150000μs/cm，每10min检测一次电透析浓水电导率，表中超阈值时间为电透析浓水电导率超过阈值所需时间)
Figure GDA0002222608580000081
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：对农药废水进行预处理，得反渗透供水；
(2)反渗透：将反渗透供水输送进反渗透单元进行反渗透处理，得反渗透浓水和反渗透淡水；
(3)电渗析：将反渗透浓水输送进电渗析单元进行电渗析处理，得电透析浓水和电透析淡水；当电透析浓水的电导率大于等于设定阈值时，收集电透析浓水，得高盐水；当电透析浓水的电导率小于设定阈值时，将电透析浓水输送回电透析单元重新进行电渗析处理；
在步骤(1)中，在农药废水中加入硫酸亚铁、双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管，得预处理体系；在室温下搅拌预处理体系4h，静置5h后取上清液，上清液即为反渗透供水；
所述双氧水为30％双氧水；农药废水、硫酸亚铁、30％双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管的用量比例为400ml：10g：60ml：10g；所述氧化镍修饰的碳纳米管由如下方法制备：对多壁碳纳米管进行酸化处理，然后将酸化后的多壁碳纳米管粉碎，得酸化的碳纳米管粉；再将酸化的碳纳米管粉分散到水中，得酸化体系，然后将镍离子溶液滴加到酸化体系中，搅拌后过滤取沉淀；煅烧所述沉淀，然后将沉淀粉碎，得氧化镍修饰的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在农药废水中加入硫酸亚铁、双氧水和氧化镍修饰的碳纳米管，得预处理体系；在室温下搅拌预处理体系4h，静置5h后取上清液，在所述上清液中加入防堵剂，混合均匀后得反渗透供水。
3.根据权利要求2所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述防堵剂包括聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷。
4.根据权利要求3所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述防堵剂包括以下重量份的原料：聚天门冬氨酸5-8份、水解聚马来酸酐6-10份和烷基糖苷2-4份。
5.根据权利要求4所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述防堵剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸、水解聚马来酸酐和烷基糖苷按比例称取后加入水中，搅拌均匀后得防堵剂溶液，所述防堵剂溶液蒸干得干粉，干粉即为防堵剂。
6.根据权利要求5所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述防堵剂溶液置于60-80℃环境中蒸干，得干粉。
7.根据权利要求6所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述防堵剂和所述上清液的用量比为5-10mg:1L。
8.根据权利要求1所述的反渗透电渗析处理含盐废水的方法，其特征在于，所述设定阈值为100000-300000μs/cm。
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