CN110615894A - 一种超支化聚酯胺及其在水性涂料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料添加剂领域，特别涉及一种超支化聚酯胺及其在水性涂料中的应用。本发明所述的超支化聚酯胺的制备方法，步骤依次包括：(1)将醇胺类单体、烯酸酯类单体和催化剂混合，在惰性气体保护下，30‑60℃、反应2‑6h；(2)将温度升至70℃‑140℃，真空反应3‑10h，得超支化聚酯胺。采用超支化聚酯胺作为固化剂制备的水性涂料固化后漆膜吸附力、抗拉强度、断裂延伸率、抗压强度明显增强。

Description

一种超支化聚酯胺及其在水性涂料中的应用
技术领域
本发明涉及涂料添加剂领域，特别涉及一种超支化聚酯胺及其在水性涂料中的应用。
背景技术
水性涂料以大量水做溶剂或分散介质，大大降低了在生产与施工过程的有机物排放量，减少了对环境的破坏程度，同时节约了资源。目前世界各国对水性涂料开展了积极深入的研究开发工作，大批水性涂料应用到了工业化生产。做为水性涂料的重要组成部分，水性树脂的研究开发工作也取得了很大的进展。目前开发出来的水性涂料用对脂有水性醇酸树脂、水性聚酯、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂等。
在水性涂料使用过程中，涂料分散剂是一个很关键的助剂，目前。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超支化聚酯胺的制备方法，使用该方法制备的超支化聚酯胺应用在水性涂料中可以显著提高涂料的固化效果，显著提高水性涂料的固化后漆膜的光泽度、硬度和冲击强度，具有较好的抗回粘性、耐热性、耐水性。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明所述的超支化聚酯胺，其特征在于，由预聚单体D聚合制备，预聚单体D通式为式(I)：
其中：
B1为羟烷基，B2为氢或羟烷基；
R4、R5为烷基片段或芳烷基片段；
超支化聚酯胺通式为式(II)：
优选的，B2为氢，预聚单体D通式为式为式(III)
超支化聚酯胺通式为式(IV)：
优选的，其制备方法依次包括以下步骤：
(1)将醇胺类单体、烯酸酯类单体和催化剂混合，在惰性气体保护下， 30-60℃、反应2-6h，得到预聚单体D；
(2)将温度升至70℃-140℃，真空反应3-10h，得超支化聚酯胺；
其中：醇胺类单体通式为式(I)：
烯酸酯类单体通式为式(II)：
优选的，醇胺类单体和烯酸酯类单体的加入量的摩尔比为：醇胺类单体:丙烯酸酯类单体＝1～4:1～4。
优选的，催化剂的用量为醇胺类单体以及烯酸酯类单体总重量的 0.1wt％～4wt％。
优选的，醇胺类单体为2-氨基乙醇、氨基丙醇、氨基丁醇、二乙醇胺、二异丙醇胺。
优选的，烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-乙氧基乙酯、丙烯酸-2-氰基乙酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
优选的，催化剂为对甲苯磺酸、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡、氯化亚锡和辛酸亚锡中一种或多种。
本发明所述的超支化聚酯胺在水性涂料中的应用，所述的水性涂料包括以下重量份数的组分：
其中：
聚酯树脂为酸值在30mgKOH/g至40mgKOH/g范围内的亲水性聚酯树脂；
丙烯酸树脂为酸值在50mgKOH/g至80mgKOH/g范围内的亲水性丙烯酸树脂；水分散型聚氨酯树脂为数均分子量为30,000至40,000、酸值在5mgKOH/g至 6mgKOH/g的范围内、粒径为10nm至200nm的水分散型聚氨酯树脂；
共溶剂为丁二醇、丁基卡必醇和正丙醇的1:1:1的混合溶剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明所述的超支化聚酯胺作为分散剂可以大大提高水性涂料的吸附力和漆面强度。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步阐述本发明，但不能作为对本发明的限定。
实施例1
在装有机械搅拌、温度计和球形回流冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入二异丙醇胺31.92g(0.24mol)和丙烯酸叔丁酯23.2g(0.12mol)，加入0.04g (0.000063mol)二月桂酸二丁基锡，在氮气保护下，于40℃预聚2h，然后升温加热至80℃，抽真空反应10h，冷却得到橙红色液体，即超支化聚酯胺1。
以实施例1的方法将二乙醇胺替换为：
2-氨基乙醇(0.24mol)，得超支化聚酯胺2；
氨基丙醇(0.24mol)，得超支化聚酯胺3；
氨基丁醇(0.24mol)，得超支化聚酯胺4；
二异丙醇胺(0.24mol)，得超支化聚酯胺5；
二乙醇胺(0.24mol)，得超支化聚酯胺6。
将制备的超支化聚酯胺1～6超支化聚酯胺作为分散剂，按照以下重量份数的组分制备成水性涂料：
聚酯树脂为酸值在30mgKOH/g至40mgKOH/g范围内的亲水性聚酯树脂；
丙烯酸树脂为酸值在50mgKOH/g至80mgKOH/g范围内的亲水性丙烯酸树脂；水分散型聚氨酯树脂为数均分子量为30,000至40,000、酸值在5mgKOH/g 至6mgKOH/g的范围内、粒径为10nm至200nm的水分散型聚氨酯树脂；共溶剂为丁二醇、丁基卡必醇和正丙醇的1:1:1的混合溶剂。
涂料固化后漆膜的性能如表1：
表1
检测项目 实施例1 实施例3 实施例5 实施例6 标准要求
附着力 较强 较强 较强 强
抗拉强度 3 3 3 3.5 ≥1.5MPa
断裂延伸率 290％ 300％ 295％ 350％ ≥200％
抗压强度 29MPa 27MPa 28MPa 35MPa ≥10MPa
从表1可以看出，采用超支化聚酯胺作为涂料添加剂后水性涂料固化后漆附着力、抗拉强度、断裂延伸率、抗压强度明显增强。
根据实施例1的方法，调节催化剂的用量，催化剂的用量，经过测试，催化剂用量为胺类单体和烯酸酯类单体总重量的0.1wt％～4wt％时，所制备的超支化聚酯胺应用到水性涂料中，对漆膜性能无明显影响，这里就不再赘述。
实施例2
在装有机械搅拌、温度计和球形回流冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入二异丙醇胺63.84g(0.48mol)和丙烯酸叔丁酯23.2g(0.12mol)，加入0.08g (0.000063mol)二月桂酸二丁基锡，在氮气保护下，于40℃预聚2h，然后升温加热至80℃，抽真空反应10h，冷却得到橙红色液体，即超支化聚酯胺11。
以实施例1的方法将二乙醇胺替换为：
2-氨基乙醇(0.48mol)，得超支化聚酯胺21；
氨基丙醇(0.48mol)，得超支化聚酯胺31；
氨基丁醇(0.48mol)，得超支化聚酯胺41；
二异丙醇胺(0.48mol)，得超支化聚酯胺51；
二乙醇胺(0.48mol)，得超支化聚酯胺61。
将制备的超支化聚酯胺11～61超支化聚酯胺作为分散剂，按照以下重量份数的组分制备成水性涂料：
聚酯树脂为酸值在30mgKOH/g至40mgKOH/g范围内的亲水性聚酯树脂；
丙烯酸树脂为酸值在50mgKOH/g至80mgKOH/g范围内的亲水性丙烯酸树脂；水分散型聚氨酯树脂为数均分子量为30,000至40,000、酸值在5mgKOH/g 至6mgKOH/g的范围内、粒径为10nm至200nm的水分散型聚氨酯树脂；共溶剂为丁二醇、丁基卡必醇和正丙醇的1:1:1的混合溶剂。
涂料固化后漆膜的性能如表2：
表2
检测项目 11 31 51 61 标准要求
附着力 较强 较强 较强 强
抗拉强度 2.8 2.8 2.8 3.4 ≥1.5MPa
断裂延伸率 280％ 290％ 290％ 340％ ≥200％
抗压强度 28MPa 26MPa 27MPa 34MPa ≥10MPa
从表2可以看出，采用超支化聚酯胺作为涂料添加剂后水性涂料固化后漆附着力、抗拉强度、断裂延伸率、抗压强度明显增强。
根据实施例2的方法，调节催化剂的用量，催化剂的用量，经过测试，催化剂用量为胺类单体和烯酸酯类单体总重量的0.1wt％～4wt％时，所制备的超支化聚酯胺应用到水性涂料中，对漆膜性能无明显影响，这里就不再赘述。
实施例3
步骤S1：在装有机械搅拌、温度计和球形回流冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入二异丙醇胺15.96g(0.12mol)和丙烯酸叔丁酯92.8g(0.48mol)，加入0.1g (0.000063mol)二月桂酸二丁基锡，在氮气保护下，于40℃预聚2h，
步骤S2：升温加热至80℃，抽真空反应10h，冷却得到橙红色液体，即超支化聚酯胺12。
以实施例1的方法将二乙醇胺替换为：
2-氨基乙醇(0.12mol)，得超支化聚酯胺22；
氨基丙醇(0.12mol)，得超支化聚酯胺32；
氨基丁醇(0.12mol)，得超支化聚酯胺42；
二异丙醇胺(0.12mol)，得超支化聚酯胺52；
二乙醇胺(0.12mol)，得超支化聚酯胺62。
将制备的超支化聚酯胺12～62超支化聚酯胺作为分散剂，按照以下重量份数的组分制备成水性涂料：
聚酯树脂为酸值在30mgKOH/g至40mgKOH/g范围内的亲水性聚酯树脂；
丙烯酸树脂为酸值在50mgKOH/g至80mgKOH/g范围内的亲水性丙烯酸树脂；水分散型聚氨酯树脂为数均分子量为30,000至40,000、酸值在5mgKOH/g 至6mgKOH/g的范围内、粒径为10nm至200nm的水分散型聚氨酯树脂；共溶剂为丁二醇、丁基卡必醇和正丙醇的1:1:1的混合溶剂。
涂料固化后漆膜的性能如表3：
表3
检测项目 12 32 52 62 标准要求
附着力 较强 较强 较强 强
抗拉强度 3 3 3 3.5 ≥1.5MPa
断裂延伸率 290％ 300％ 295％ 350％ ≥200％
抗压强度 29MPa 27MPa 28MPa 35MPa ≥10MPa
从表3可以看出，采用超支化聚酯胺作为涂料添加剂后水性涂料固化后漆附着力、抗拉强度、断裂延伸率、抗压强度明显增强。
根据实施例3的方法，调节催化剂的用量，催化剂的用量，经过测试，催化剂用量为胺类单体和烯酸酯类单体总重量的0.1wt％～4wt％时，所制备的超支化聚酯胺应用到水性涂料中，对漆膜性能无明显影响，这里就不再赘述。
根据实施例3的方法，步骤S1反应温度30-60℃，反应时间反应2-6h，S2 反应温度70℃-140℃，反应时间3-10h，所制备的超支化聚酯胺应用到水性涂料中，对漆膜性能无明显影响，这里就不再赘述。

Claims (9)

1.一种超支化聚酯胺，其特征在于，由预聚单体D聚合制备，预聚单体D通式为式(I)
其中：
B1为羟烷基，B2为氢或羟烷基；
R4、R5为烷基片段或芳烷基片段；
超支化聚酯胺通式为式(II)：
2.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，B2为氢，预聚单体D通式为式为式(III)
超支化聚酯胺通式为式(IV)：
3.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，其制备方法依次包括以下步骤：
(1)将醇胺类单体、烯酸酯类单体和催化剂混合，在惰性气体保护下，30-60℃、反应2-6h，得到预聚单体D；
(2)将温度升至70℃-140℃，真空反应3-10h，得超支化聚酯胺；
其中：醇胺类单体通式为式(I)：
烯酸酯类单体通式为式(II)：
4.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，醇胺类单体和烯酸酯类单体的加入量的摩尔比为：醇胺类单体:丙烯酸酯类单体＝1～4:1～4。
5.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，催化剂的用量为醇胺类单体以及烯酸酯类单体总重量的0.1wt％～4wt％。
6.根据权利要求1所述的超支化聚酯胺的制备方法，其特征在于，醇胺类单体为2-氨基乙醇、氨基丙醇、氨基丁醇、二乙醇胺、二异丙醇胺。
7.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-乙氧基乙酯、丙烯酸-2-氰基乙酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种超支化聚酯胺，其特征在于，催化剂为对甲苯磺酸、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡、氯化亚锡和辛酸亚锡中一种或多种。
9.一种超支化聚酯胺在水性涂料中的应用，其特征在于，所述的水性涂料包括以下重量份数的组分：
其中：
聚酯树脂为酸值在30mgKOH/g至40mgKOH/g范围内的亲水性聚酯树脂；
丙烯酸树脂为酸值在50mgKOH/g至80mgKOH/g范围内的亲水性丙烯酸树脂；
水分散型聚氨酯树脂为数均分子量为30,000至40,000、酸值在5mgKOH/g至6mgKOH/g的范围内、粒径为10nm至200nm的水分散型聚氨酯树脂；
共溶剂为丁二醇、丁基卡必醇和正丙醇的1:1:1的混合溶剂。
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