CN110614088A - 一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具备抗菌性能海水提铀吸附剂及其制备方法。该抗菌性海水提铀吸附剂的组成包括:基体材料10份、丙烯腈50~70份、丙烯酸类试剂30~50份、金属氧化物水分散液5~80份、盐酸羟胺甲醇水溶液10~50份。基材、丙烯腈、丙烯酸类试剂、金属氧化物水分散液在共辐照下发生接枝反应,然后在中性偏碱性环境下偕胺肟化到所述的具备抗菌性能海水提铀吸附剂。本发明所得的具备抗菌性能海水提铀吸附剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到95%和90%;由于金属氧化物与偕胺肟基团的协同作用吸附量提高了131%。具备抗菌性能海水提铀吸附剂以动物毛发和合成纤维为基材,材料来源广泛、价格低廉;该制备过程采用共辐照接枝,无需添加任何引发剂,有效降低制备成本。

Description

一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂及其制备方法
本申请是申请日为2017年03月09日提交的，申请号为CN201710136780.6，发明名称为“一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂及其制备方法”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于海水提铀的具备抗菌性能的吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前在陆地上已探明的铀矿约590万吨，若不考虑各个国家新建和拟新建的核电站这些铀矿将会在未来的87年内耗尽【Leggett C J, Endrizzi F, Rao L. ScientificBasis for Efficient Extraction of Uranium from Seawater, II: FundamentalThermodynamic and Structural Studies. Industrial & Engineering ChemistryResearch, 2015, 55(15): 4257-4263.】。我国2012年的铀需求量已达6550吨【崔娜, 汪永平. 铀对外依存度与核电发展. 中国核工业, 2014, 8: 013.】，而我国自身铀产量仅1500吨，我国已探明的陆地铀资源储量仅20万吨。由于铀是唯一能够广泛用于核能发电的主要燃料，无论从全球还是从我国来看铀资源都是必争的战略性资源。陆矿铀短缺是无法改变的现实，但是铀在海水中的储量高达45亿吨，海水提铀必将是解决铀资源短缺的重要途径。
偕胺肟基吸附剂被认为是最具有潜力的海水提铀吸附剂，是由于偕胺肟官能化吸附剂具有吸附速度快、选择性好和吸附容量高等优点【饶林峰. 辐射接枝技术的应用: 日本海水提抽研究的进展及现状. 2012.】。现有技术主要集中在如何提高偕胺肟基团在聚合物纤维基材上的接枝率，所采用的接枝方法包括辐射接枝和化学接枝【熊洁, 许云书, 黄玮. 偕胺肟基螯合吸附分离材料研究进展. 材料導報, 2006, 20(7): 102-104.】。但是，由于海洋环境与实验室条件存在很大差异，从而导致某些海洋实验或者模拟海水实验甚至会得出与实验室条件下相反的结果，导致实际海水提铀效果差，材料不能长期重复使用。其主要原因是因为现有技术研发出的吸附剂容易受到海水中电解质和海洋微生物的侵蚀。Park J等【Park J, Gill G A, Strivens J E, et al. Effect of biofouling on theperformance of amidoxime-based polymeric uranium adsorbents. Industrial &Engineering Chemistry Research, 2016, 55(15): 4328-4338.】通过海水实验研究了海洋微生物对偕胺肟吸附剂性能的影响，认为开发出适用于浅水域的吸附剂能够使海水提铀更加经济可行。
吸附剂基体材料被海洋微生物腐蚀后会导致吸附活性基团的散失、基材强度的降低，从而导致提铀效果降低、不能长期重复使用。可见开发抗菌型海水提铀吸附材料以适合浅水域中海水提铀是本领域的需要解决的关键问题。
因此，进一步寻求耐微生物腐蚀、吸附性能优异的吸附剂及其制备方法将是本领域的重要研究课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法。本发明以来源丰富、价格低廉的羊毛纤维和合成纤维为基材，采用更易控制的共辐照接枝方法在基材上负载金属氧化物抗菌剂。
本发明的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，该抗菌性海水提铀吸附剂的组成包括：
基体材料 10份
丙烯腈 50~70份
丙烯酸类试剂 30~50份
金属氧化物水分散液 5~80份
盐酸羟胺甲醇水溶液 20~100份
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，基体材料为羊毛纤维与聚乙烯纤维、聚丙烯纤维中的任一种或以上。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，金属氧化物水分散液的质量含量为10%。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，金属氧化物为ZnO、TiO2、Ag2O中的任一种，该金属氧化物的加入是赋予吸附剂抗菌性能的关键。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中丙烯酸类试剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，丙烯酸类试剂的引入可以有助于保证吸附剂的亲水性。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中的盐酸羟胺甲醇水溶液的质量含量为20%，甲醇和水的体积比为1:1。
本发明的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）依次将基体材料、丙烯腈、丙烯酸类试剂、金属氧化物水分散液加入反应容器，混合均匀，用电子束能够穿透的铝箔密封；
（2）将密封好的反应器置于电子束下辐照2～6小时，用丙酮浸泡、洗涤辐照产物，并在烘箱中40℃恒温干燥至恒重；
（3）按比例加入辐照产物和盐酸羟胺甲醇水溶液，偕胺肟化反应3～8小时，蒸馏水洗涤，烘干得到目标吸附剂。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，该制备方法中所述的电子束辐照的剂量为100～300 kGy。
所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，该制备方法中偕胺肟化反应温度为30～90℃，偕胺肟化反应将氰基转化为具有吸附能力偕胺肟基团。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1本发明提供的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂中引入了金属氧化物抗菌剂，对大肠杆菌的抑制率可以达到90%，对金黄色葡萄球菌的抑制率可达到95%，耐海洋微生物腐蚀增加了吸附剂的重复使用次数。
2 本发明提供的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，由于金属氧化物颗粒与偕胺肟基团的协同作用使得饱和吸附量提高102～131%，有助于提高吸附效率。
3 本发明提供的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂是以天然动物毛发和合成纤维的复合为基体材料的，该基材满足束编的要求且具备足够的力学性能、来源丰富、价格低廉，同时为动物毛发的应用增加了一条新的途径。
4本发明提供的具备抗菌性能海水提铀吸附剂的制备路线采用共辐照接枝的方法，反应条件容易控制并且无需添加任何引发剂，大大简化了制备工序，有助于降低制备成本。
研究表明束编纤维状吸附剂更有利于海水提铀的可操作性，使用羊毛纤维与合成纤维能够在满足提供亲水性能和力学要求的条件下降低制备成本。采用辐照接枝更容易实现金属氧化物抗菌剂颗粒在纤维材料上的负载，且无需添加任何引发剂，有利于简化制备过程，减少环境污染，降低制备成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
值得说明的是：1）以下实施例中吸附剂对铀酰的吸附量均是在pH=8.0，铀酰初始浓度为50ppm，25℃下测定的。2）吸附剂抑菌率的测定是按照GB/T 20944.3-2008来测定的。
实施例1
将70份丙烯腈、50份甲基丙烯酸、80份质量分数为10%的ZnO水分散液和10 份天然羊毛纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照6小时，辐照剂量300 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于100份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在90 ℃下，恒温反应8 h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为87%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为95%；对铀酰的饱和吸附量为73.5mg/g。
实施例2
将50份丙烯腈、30份丙烯酸、10份质量分数为10%的ZnO水分散液、10份聚乙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照2小时，辐照剂量50kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于20份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在40 ℃下，恒温反应6h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为80%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为85%；对铀酰的饱和吸附量为45.5mg/g。
实施例3
将50份丙烯腈、55份丙烯酸甲酯、60份质量分数为10%的ZnO水分散液、10份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照5小时，辐照剂量180kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于65份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在70℃下，恒温反应5h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为83.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为91%；对铀酰的饱和吸附量为51.5mg/g。
实施例4
将60份丙烯腈、40份甲基丙烯酸甲酯、45份质量分数为10%的TiO2水分散液、8份聚乙烯纤维纤维和2份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照5小时，辐照剂量200 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于90份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在75℃下，恒温反应5h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为87.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为90%；对铀酰的饱和吸附量为58.5mg/g。
实施例5
将50份丙烯腈、25份丙烯酸甲酯、10份质量分数为10%的TiO2水分散液、8份天然羊毛纤维和2份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照4小时，辐照剂量180 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于65份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在70℃下，恒温反应3h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为77.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为82%；对铀酰的饱和吸附量为43.2mg/g。
实施例6
将70份丙烯腈、50份丙烯酸甲酯、80份质量分数为10%的Ag2O水分散液、5份天然羊毛纤维和5份聚乙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照6小时，辐照剂量300 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于85份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在90℃下，恒温反应8h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为92%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为95%；对铀酰的饱和吸附量为73.5mg/g。
实施例7
将65份丙烯腈、35份丙烯酸甲酯、50份质量分数为10%的Ag2O水分散液、5份聚乙烯纤维和5份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照3小时，辐照剂量150 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于60份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在50℃下，恒温反应5h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为84.6%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为86.6%；对铀酰的饱和吸附量为61.5mg/g。
实施例8
将70份丙烯腈、50份丙烯酸甲酯、80份质量分数为10%的Ag2O水分散液、10份天然羊毛纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照5小时，辐照剂量250 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于100份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在65℃下，恒温反应8h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为91.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为94%；对铀酰的饱和吸附量为67.5mg/g。
实施例9
将48份丙烯腈、35份丙烯酸甲酯、15份质量分数为10%的Ag2O水分散液、7份聚丙烯纤维和3份聚乙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照6小时，辐照剂量280 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于50份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在55℃下，恒温反应4h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为77.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为82%；对铀酰的饱和吸附量为50.8mg/g。
对比例 1
将50份丙烯腈、45份丙烯酸甲酯、3份天然羊毛纤维和7份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照4小时，辐照剂量250 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于85份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在60℃下，恒温反应4h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为70.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为75%；对铀酰的饱和吸附量为32.5mg/g。
对比例 2
将55份丙烯腈、50份丙烯酸甲酯、2份质量分数为10%的TiO2水分散液和10份天然羊毛纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照5小时，辐照剂量250 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于50份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在70℃下，恒温反应3h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为73.5%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为77.5%；对铀酰的饱和吸附量为45.2mg/g。
对比例 3
将60份丙烯腈、30份丙烯酸甲酯、4份质量分数为10%的Ag2O水分散液、5份天然羊毛纤维和5份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照5小时，辐照剂量250 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于70份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在80℃下，恒温反应6h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为76.2%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为79.6%；对铀酰的饱和吸附量为42.2mg/g。
对比例 4
将70份丙烯腈、30份丙烯酸甲酯、2份质量分数为10%的ZnO水分散液、1份天然羊毛纤维和9份聚丙烯纤维加入反应器中并混合均匀；用锡箔密封反应器后，置于电子束下辐照6小时，辐照剂量150 kGy；辐照完成后，用丙酮溶液在40℃下浸泡辐照产物，除去未反应的试剂和均聚物；干燥后得到中间产物；取2份接枝产物置于40份盐酸羟胺甲醇水溶液中，在55℃下，恒温反应7 h，反应结束后用甲醇水溶液洗涤胺肟化产物，并于40 ℃下干燥后保存。所得的吸附剂对大肠杆菌的抑制率为72.2%，对金黄色葡萄球菌的抑制率为74.6%；对铀酰的饱和吸附量为40.3mg/g。

Claims (9)

1.一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，该抗菌性海水提铀吸附剂的组成包括：
基体材料10份 丙烯腈50～70份 丙烯酸类试剂30～50份 金属氧化物水分散液10～80份 盐酸羟胺甲醇水溶液10～50份；其中，所述金属氧化物为TiO2；
所述具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法，依次包括以下步骤：（1）依次将基体材料、丙烯腈、丙烯酸类试剂、金属氧化物水分散液加入反应容器，混合均匀，铝箔密封；（2）电子束下辐照2～6小时，用丙酮浸泡、洗涤辐照产物；（3）在烘箱中40℃干燥；（4）加入辐照产物和盐酸羟胺甲醇水溶液，偕胺肟化反应3～8小时，蒸馏水洗涤，烘干得到目标吸附剂。
2.根据权利要求1所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中的基体材料为羊毛纤维与聚乙烯纤维、聚丙烯纤维中的一种或以上。
3.根据权利要求1所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，金属氧化物水分散液中金属氧化物的质量百分含量为10%。
4.根据权利要求1所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中丙烯酸类试剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或以上。
5.根据权利要求1所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中的盐酸羟胺甲醇水溶液中的盐酸羟胺甲醇的质量百分含量为20%。
6.根据权利要求1或5所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂，其中盐酸羟胺甲醇水溶液中甲醇和水的体积比为1:1。
7.一种具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）依次将基体材料、丙烯腈、丙烯酸类试剂、金属氧化物水分散液加入反应容器，混合均匀，铝箔密封；（2）电子束下辐照2～6小时，用丙酮浸泡、洗涤辐照产物；（3）在烘箱中40℃干燥；（4）加入辐照产物和盐酸羟胺甲醇水溶液，偕胺肟化反应3～8小时，蒸馏水洗涤，烘干得到目标吸附剂；
所述目标吸附剂的特征在于其组成包括：基体材料10份丙烯腈50～70份丙烯酸类试剂30～50份金属氧化物水分散液10～80份盐酸羟胺甲醇水溶液10～50份；其中，所述金属氧化物为TiO2。
8.根据权利要求7所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法，所述的电子束辐照的剂量为100～200kGy。
9.根据权利要求7所述的具备抗菌性能的海水提铀吸附剂的制备方法，所述的偕胺肟化反应温度为30～90℃。
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