CN110607551B - 一种制备食品添加剂单晶或无定型物的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及单晶或无定型物制备技术领域，具体是涉及一种制备食品添加剂单晶或无定型物的方法。所述方法以溶液冻结诱导食品添加剂的成核与结晶，在溶液的冻结过程中实现溶解的食品添加剂的结晶，快速有效地制备食品添加剂的单晶或无定型物。同时，解决传统食品添加剂单晶培养中难以结晶分子的单晶或无定型物的制备问题。所述方法首次实现极低溶液浓度下食品添加剂单晶或无定型物的获取；还解决了高浓度下由于食品添加剂的聚集过快而导致的单晶或无定型物的形成不易控制、易形成多晶，孪晶等问题；另外，本发明还具有在很短时间内得到食品添加剂单晶或无定型物的特点。所述方法适用范围广，具有普适性，对于现有的食品添加剂均适用。
Description
本申请要求2018年10月30日向中国国家知识产权局提交的专利申请号为2018112791897，发明名称为“一种制备与培养食品添加剂单晶的方法”在先申请的优先权，该在先申请的全文通过引用的方式结合于本申请中。
技术领域
本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种制备食品添加剂单晶或无定型物的方法，该方法适用于任何能溶解于溶剂的食品添加剂的单晶或无定型物的制备。
背景技术
我国《食品添加剂使用标准》(GB2760-1014)规定，食品添加剂是“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内”。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂的安全性是至关重要的，有些食品添加剂本身虽不具有毒害作用，但由产品不纯等其他因素会引起毒害作用。这是因为合成的食品添加剂可能带有催化剂、副反应产物等工业污染物，而天然的也可能带有人们还不太了解的动、植物中的有毒成分。因此，对于食品添加剂进行高纯度的纯化是非常必要的，结晶是实现食品添加剂纯化的有效手段之一。
目前，食品添加剂结晶的方法被广泛研究，常用的方法有溶剂缓慢挥发法、降温法、液相扩散法和气相扩散法等。但是上述方法普遍存在晶体成核与生长可控性差、容易产生多晶或孪晶等问题，因而会导致后续的纯化出现杂质甚至是失败的问题，同时某些食品添加剂对于生物体的作用机制依旧处于不明确甚至空白的状态，获得食品添加剂的单晶对于理解其生物机制具有重要的意义。因此如何高效制备完美食品添加剂单晶对工业生产及基础研究具有重要的意义。此外，食品添加剂的无定型物对工业生产及基础研究也同样具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术在食品添加剂单晶或无定型物制备方法上的不足，本发明旨在提供一种利用溶液的冻结和任选地熟化来控制结晶物料的供给和聚集速率从而制备与培养食品添加剂单晶或无定型物的方法；本发明首次通过冻结态溶剂方式实现对食品添加剂的单晶或无定型物的可控制备，即通过控制溶液的冻结和任选地熟化过程，实现对溶质分子(即食品添加剂)供给速率和聚集速率的调控，从而调控溶质分子的成核结晶及其晶体生长情况，实现高效制备食品添加剂的单晶或无定型物。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种制备食品添加剂的单晶或无定型物的方法，所述方法包括如下步骤：
(a1)配制食品添加剂的溶液，其中，配制所述溶液的溶剂为可冻结的溶剂；
(a2)对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，任选地熟化，制备得到含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系；
任选地，(a3)从步骤(a2)的含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的单晶或无定型物。
本发明中，所述可冻结的溶剂是指在一定温度、一定压力下，形成固态的溶剂。
本发明中，所述食品添加剂包括但不限于甜味剂、酸度调节剂(pH调节剂)、抗结剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、防腐剂、增稠剂、消泡剂、胶基糖果中基础剂物质、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂、凝固剂、食品用香料、食品工业用加工助剂等。
本发明中，所述食品添加剂在溶剂中的溶解度为易溶、可溶、微溶或难溶。
本发明中，所述步骤(a2)具体包括如下步骤：
将步骤(a1)的食品添加剂的溶液降温冻结成固体混合物，并任选地进行熟化处理，制备得到含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系。
本发明的步骤(a2)中，所述冻结是将步骤(a1)的食品添加剂的溶液由液态转化为固态。
本发明中，所述冻结的方法包括但不限于自然冷却冻结、压缩制冷设备降温冻结、半导体制冷设备降温冻结、液氮降温冻结、液氦降温冻结、液态二氧化碳降温冻结、液态氧降温冻结、液态乙烷降温冻结、干冰降温冻结、冰降温冻结等中的一种或几种降温冻结方法的组合。
本发明中，所述冻结的过程包括但不限于快速降温、缓慢降温、分步降温、先升温后降温等中的一种或者几种冻结过程的组合。
本发明中，所述冻结包括但不限于完全冻结，未完全冻结。
本发明中，所述熟化过程即为食品添加剂的溶液在保持冻结状态下停留一段时间。
本发明中，所述的熟化时间是指冻结过程结束后，升温或降温至熟化温度所需的时间，以及在熟化温度下维持的时间。
在一个实施方式中，所述步骤(a2)，对步骤(a1)的拟结晶物质的溶液进行冻结，制备得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
在一个实施方式中，所述步骤(a2)中包括熟化处理步骤，即所述步骤(a2)中，对步骤(a1)的拟结晶物质的溶液进行冻结和熟化处理，制备得到含有拟结晶物质的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系。
在一个实施方式中，所述步骤(a2)，在熟化过程中，将温度以大于或等于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，且所述熟化的时间小于25min，制备得到含有拟结晶物质的无定型物和冻结态溶剂的混合体系。
又一个实施方式中，所述达到的某一温度与冻结温度之间的差异越大，所得到的无定型物的颗粒尺寸越大。因此可以通过调整该温差的大小来控制所获得的无定型物的颗粒尺寸。
在一个实施方式中，所述步骤(a2)，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，和/或所述熟化的时间至少为25min，制备得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，保持一段时间，制备得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，在熟化过程中，将温度以任意升温或降温速度达到某一温度，熟化至少25min，制备得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，熟化至少25min，制备得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
本发明中，在步骤(a3)中，所述分离是采用物理方式和/或化学方式将冻结成固体的溶剂自混合体系中分离出来。
本发明中，所述的物理方式包括但不限于骤冷分离、升华(如真空升华)、溶解中的一种或几种方式的组合。
本发明中，所述的化学方式包括但不限于化学反应、电解中的一种或几种方式的组合。
本发明中，所述方法还包括如下步骤：
(a4)收集步骤(a3)制备得到的单晶或无定型物。
本发明中，在步骤(a4)中，所述收集包括但不限于采用光学显微镜收集、扫描电子显微镜收集、双束电子显微镜收集、透射电子显微镜收集中的一种或几种的组合。
本发明还提供一种培养食品添加剂单晶的方法，所述方法包括上述的制备单晶的方法。
本发明中，所述培养食品添加剂单晶的方法还包括如下步骤：
(b1)将上述制备的食品添加剂的单晶转移到食品添加剂的母液中进行培养；
(b2)对步骤(b1)的单晶进行收集。
本发明中，在步骤(b1)中，所述的转移可以是将步骤(a2)的含有拟结晶物质的单晶-溶剂的混合体系转移到拟结晶物质的母液中进行单晶培养；或者所述的转移可以是将步骤(a3)的去除溶剂后的单晶直接转移到食品添加剂的母液中进行单晶培养；或者是将步骤(a4)收集到的单晶转移到食品添加剂的母液中进行单晶培养。
本发明中，所述的转移包括但不限于光学显微镜移取、扫描电子显微镜移取、双束电子显微镜移取、透射电子显微镜移取中的一种或几种的组合。
本发明中，在步骤(b1)中，所述单晶的培养方法包括但不限于蒸发法、降温法、扩散法中的一种或几种的组合。
本发明中，在步骤(b2)中，所述收集包括但不限于采用光学显微镜收集、扫描电子显微镜收集、双束电子显微镜收集、透射电子显微镜收集中的一种或几种的组合。
有益效果
1.针对传统方法在制备食品添加剂单晶或无定型物过程中存在分子供给、聚集及成核速度难以控制等缺点，本发明首次提出了溶液冻结诱导溶质分子的成核与结晶的方法。通过调控冻结的食品添加剂的溶液的冻结过程，和任选地熟化过程，快速有效制备食品添加剂的单晶或无定型物。同时，该方法可解决传统单晶制备问题，还可以解决一些物质较难形成无定型物，特别是形成高纯度的无定型物的问题。
2.相比于传统蒸发法或降温结晶法，本发明采用的冻结处理方式使得食品添加剂的溶液浓度调控范围更大，从很低浓度到过饱和浓度均可实现食品添加剂单晶或无定型物的制备。首次实现了在极低溶液浓度下获取食品添加剂单晶或无定型物；同时解决了高浓度下由于溶质分子的聚集过快而导致的单晶形成不易控制、易形成多晶，孪晶等问题；另外，本发明还具有在很短时间(几分钟到数小时)内得到食品添加剂单晶或无定型物的优势。
3.本发明中溶液冻结为一技术关键点。所述冻结过程是指使溶液以任意的方式冻结，冻结的时间、冻结的温度、冻结的温度梯度、冻结的方法、冻结的过程等均没有特别的限定。实验证实，通过溶液冻结制备溶质单晶或无定型物的本质在于，在冻结的过程中，溶剂冻结成固体状态(如水分子形成冰晶)的同时，溶质分子会被释放并聚集在固体状态的溶剂的界面处(如冰晶界面处)，通过对溶液冻结过程以及固态化溶剂的重结晶过程的调控(如对水溶液结晶过程以及冰晶重结晶过程的调控)，从而进一步调控其中溶质分子的释放和聚集速率，有效地实现对于溶质分子的成核及生长的调控，进而获取目标分子的单晶或无定型物。
4.本发明所述熟化过程是指使冻结的溶液在固体状态或固液混合态下保持一定的时间，温度不受限定，但是升温或降温速度需要控制。实验证实，本发明所述的熟化过程任选地作为冻结过程的补充手段，能够优化对已冻结溶剂重结晶过程的调控，从而其中溶质分子的释放速率以及溶质分子向结晶的溶剂界面处的聚集速率，有利于进一步优化溶液冻结后无定型物的生长和/或单晶成核、生长。不仅如此，熟化过程由于对温度没有过多的限定，冻结后的体系无需继续冻结而是经过熟化过程就可以获得颗粒尺寸在纳米至微米范围内的单晶或无定型物，从而有利于选择在更经济的温度下，以更高的效率实现单晶的优化制备，有利于能耗的降低，从而极大节省成本。与传统方法相比，本发明通过调控熟化过程的升温或降温速率实现对冻结的溶剂的重结晶进行优化调控，可进一步调其中溶质分子向固态化溶剂的界面处的聚集速度，进而有效的得到溶质分子的单晶或无定型物，其具有节约能源等优势，更有利于目标分子的单晶或无定型物的大规模工业化生产。
5.本发明提供的单晶或无定型物的制备方法和进一步的单晶培养方法的适用范围广，对于现有的食品添加剂均适用，此外，还可利用该方法实现传统方法难以结晶的物质的单晶获取，以及难以获得无定型的物质的无定型物的获得。且实验方法简单，操作性强。本发明所述方法不仅在实验室基础研究中适用，同样满足在工业生产的需求。
6.本发明的溶剂选取方便，无论是极性或者非极性溶剂，只要可以冻结均可。这为不同分子的溶解提供了不同的选择方式，特别的对于可溶于水体系的拟结晶物质，省去了大量有机溶剂的使用，不仅降低了成本，还具有绿色环保等优势。
附图说明
图1为谷氨酸分子式及单晶的扫描电镜照片。
图2为7-羟基异黄酮分子式及单晶的扫描电镜照片。
图3为酒石酸单晶的扫描电镜照片。
图4为海藻糖分子式及单晶的扫描电镜照片。
图5为人参皂苷Rh2分子式及单晶的扫描电镜照片。
图6为人参皂苷Rb2及单晶的扫描电镜照片。
图7为人参皂苷Rd分子式及单晶的扫描电镜照片。
图8为蛋白酶单晶的扫描电镜照片。
图9为苹果酸分子式及单晶的扫描电镜照片。
图10为维生素B3单晶的扫描电镜照片。
图11为磷酸氢钠单晶的扫描电镜照片。
图12为亚硫酸钠单晶的扫描电镜照片。
图13为棉子糖分子式及单晶的扫描电镜照片。
图14为苋菜红单晶的扫描电镜照片。
图15为苯甲酸钠单晶的扫描电镜照片。
图16为本发明中食品添加剂形成单晶的原理示意图。
图17为AIE35形成单晶的过程图。
图18为对甲基苯磺酸形成单晶的过程图。
具体实施方式
本发明中所述食品添加剂是指存在单晶或无定型物并可以作为添加剂加入到食品中的化合物。
本发明中，“任选地”表示进行或者不进行后续步骤。
本发明中，所述食品添加剂的无定型物即为无定型的食品添加剂。
[制备单晶或无定型物的方法]
如前所述，本发明提供一种制备食品添加剂的单晶或无定型物的方法，所述方法包括如下步骤：
(a1)配制食品添加剂的溶液，其中，配制所述溶液的溶剂为可冻结的溶剂；
(a2)对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，任选地熟化，制备得到含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系；任选地，
(a3)从步骤(a2)的含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的单晶或无定型物。
[制备单晶的方法]
如前所述，本发明提供一种制备食品添加剂的单晶的方法，所述方法包括如下步骤：
(a1)配制食品添加剂的溶液，其中，配制所述溶液的溶剂为可冻结的溶剂；
(a2)对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，任选地熟化，制备得到含有食品添加剂的单晶-冻结态溶剂的混合体系；任选地，
(a3)从步骤(a2)的含有食品添加剂的单晶-冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的单晶；
其中，所述熟化的过程中升温或降温速率小于10℃/min，和/或，所述熟化的过程中熟化的时间至少为25min。
示例性地，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，保持一段时间，即得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，在熟化过程中，将温度以任意升温或降温速度达到某一温度，熟化至少25min，即得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，熟化至少25min，即得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
示例性地，所述达到的某一温度例如小于等于0℃，还例如小于等于-5℃；具体的，可以是-10℃、-15℃、-18℃、-20℃、-24℃、-25℃、-30℃、-72℃、-80℃、-90℃、-100℃或液氮温度，等等。
如上所述，所述升温或降温速率小于10℃/min，例如可以是小于9℃/min，进一步例如小于等于5℃/min；根据不同的拟结晶物质而定。不难理解，若速度为0℃/min，则表示维持与冻结温度一样的温度熟化。
如上所述，所述熟化时间至少为25min，例如可以为30min、40min、50min、55min、60min、90min、100min、120min、150min、200min、300min、500min或更长等等；根据不同的拟结晶物质而定。
[制备无定型物的方法]
如前所述，本发明提供一种制备无定型食品添加剂的方法，所述方法包括如下步骤：
(a1)配制食品添加剂的溶液，其中，配制所述溶液的溶剂为可冻结的溶剂；
(a2)对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，熟化，制备得到含有食品添加剂的无定型和冻结态溶剂的混合体系；任选地，
(a3)从步骤(a2)的含有食品添加剂的无定型-冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的无定型；
其中，所述熟化的过程中升温或降温速率大于等于10℃/min，所述熟化的过程中熟化的时间小于25min。
示例性地，所述步骤(a2)的熟化过程中，将温度以大于等于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度熟化小于25min，即得到含有拟结晶物质的无定型物和冻结态溶剂的混合体系。
在一个实施方式中，所述达到的某一温度与冻结温度之间的差异越大，所得到的无定型物的颗粒尺寸越大。因此可以通过调整该温度的高低来控制所获得的无定型物的颗粒尺寸。示例性地，所述达到的某一温度例如小于等于0℃，还例如小于等于-5℃；具体的，可以是-5℃、-7℃、-8℃、-10℃、-12℃、-20℃、-45℃，等等。优选地，自液氮温度以大于等于10℃/min的升温速度上升到上述温度。
如上所述，所述升温或降温速率大于等于10℃/min，例如大于等于15℃/min，例如可以是15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min、25℃/min、26℃/min、27℃/min、28℃/min、29℃/min、30℃/min或更高；所述熟化时间小于25min，例如可以小于25min、小于等于23min、小于等于22min、小于等于21min、小于等于20min，小于等于19min、小于等于18min、小于等于17min或小于等于16min等；根据不同的拟结晶物质而定。
[上述方法中的具体方案]
根据本发明的实施方案，在步骤(a1)中，所述食品添加剂的溶液的配制采用本领域技术人员已知的操作方式进行即可，如采用标准溶液的配制方法。
根据本发明的实施方案，在步骤(a1)中，所述可冻结的溶剂包括但不限于水和/或有机溶剂。
所述水包括但不限于二次水，蒸馏水，超纯水。
所述可冻结的有机溶剂是指可在一定温度、一定压力下形成固态的有机溶剂。
所述有机溶剂包括但不限于烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂、醇类有机溶剂、酚类有机溶剂、醚和缩醛类有机溶剂、酮类有机溶剂、酸和酸酐类有机溶剂、酯类有机溶剂、含氮化合物类有机溶剂、含硫化合物类有机溶剂、多官能团类有机溶剂等。
所述烃类有机溶剂包括脂肪烃(直链脂肪烃、支链脂肪烃、脂环烃)、芳香烃；例如：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、2-甲基丁烷、己烷、石油醚、丁烯、环戊烷、环己烷、苯、苯乙烯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、联苯、萘等等；所述卤代烃类有机溶剂为卤素取代的上述烃类有机溶剂，例如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、二溴甲烷、溴乙烷、二溴乙烷、二溴丙烷、氯苯、二氯苯、二氯甲苯、二溴苯等；所述醇类溶剂例如包括：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、2-甲基-1-丁醇、环乙醇、苯乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇、戊二醇、乙二醇等；所述酚类溶剂例如为：苯酚、苯二酚、甲酚、二甲酚等；所述醚和缩醛类溶剂例如为：甲乙醚、丙醚、丁醚、戊醚、乙基丁基醚、苯甲醚、二苯醚、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、二噁烷、呋喃、四氢呋喃、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甘醇甲醚、甘油醚、冠醚、苯甲醛、肉桂醛等等；所述酮类溶剂例如为：丙酮、甲乙酮、甲基丙酮、戊酮、环己酮、苯乙酮等；所述酸和酸酐溶剂例如为：甲酸、乙酸、草酸、丙酸、丁酸、乙酸酐、丙酸酐等；所述酯类溶剂例如为：甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、肉桂酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、丁内酯等；所述含氮化合物溶剂包括硝基类溶剂、腈类溶剂、胺类溶剂、酰胺类溶剂、内酰胺类溶剂等等，例如为：硝基乙烷、硝基苯、乙腈、丙腈、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、苯胺、吡咯、四氢吡咯、哌啶、吡啶、四氢吡啶、乙二胺、丙二胺、甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、已内酰胺等等；所述含硫化合物溶剂例如为：二硫化碳、甲硫醚、噻吩、四氢噻吩、二甲基亚砜、二甲基砜等；所述多官能团溶剂例如为：乙二醇一甲醚、二甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇、2-氯乙醇、烯丙醇、丙烯腈、二乙醇胺、对甲氧基苯甲醇、吗啉、N-甲基吗啉、乳酸、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯等等。
根据本发明的实施方案，所述有机溶剂还包括上述多种有机溶剂的组合。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂包括但不限于甜味剂、酸度调节剂(pH调节剂)、抗结剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、防腐剂、增稠剂、消泡剂、胶基糖果中基础剂物质、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、食品用香料、食品工业用加工助剂等。
本发明中，所述甜味剂包括天然甜味剂或合成甜味剂，优选包括如下化合物：甜菊糖、甘草、甘草酸二钠、甘草酸三钾和三钠、糖精钠、阿斯巴甜(天冬氨酰苯丙氨酸甲酯)或棉子糖。
本发明中，所述酸度调节剂包括有机酸、无机酸或碱。优选包括如下化合物：富马酸、偏酒石酸、柠檬酸、苹果酸、L(+)-酒石酸和酒石酸、己二酸、磷酸、富马酸一钠、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸一钠、磷酸盐(磷酸氢钠)、乙酸钠。
本发明中，所述抗结剂包括亚铁氰化钾、磷酸三钙、二氧化硅。
本发明中，所述抗氧化剂优选包括茶多酚(TP)、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、维生素C或7-羟基异黄酮等。
本发明中，所述漂白剂优选包括亚硫酸钠。
本发明中，所述膨松剂包括无机膨松剂、有机膨松剂和生物膨松剂。例如包括葡萄糖酸-δ-内酯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、轻质碳酸钙、硫酸钾铝、硫酸铝铵或酒石酸氢钾。
本发明中，所述着色剂包括苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝、甜菜红、紫胶红、越桔红、辣椒红、红米红、万寿菊花色素衍生物、辣椒色素衍生物、β-阿-朴-8-胡萝卜醛、β-阿-朴-8-类胡萝卜素乙酯、柠檬黄素、斑蝥素、加利红、加利黄或露康定等。
本发明中，所述防腐剂包括苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)和生物食品防腐剂等。例如包括苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸盐、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸、乳酸钠、乳酸链球菌素、纳他霉素、ε-聚赖氨酸或溶菌酶。
本发明中，所述增稠剂包括络合型有机金属化合物类(氨基醇络合型钛酸酯)等。
本发明中，所述增味剂包括谷氨酸、谷氨酸钠、鸟苷酸二钠、5’-肌苷酸二钠、5’-呈味核甘酸二钠、琥珀酸二钠和L-丙氨酸。
本发明中，所述酶制剂包括木瓜蛋白酶、蛋白酶、α-淀粉酶、糖化型淀粉酶等。
本发明中，所述膨松剂包括碳酸氢钠、碳酸氢铵等。本发明中，所述营养强化剂包括人参皂苷Rh2、人参皂苷Rb2、维生素B3等。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂可以是亲水性的物质，也可以是疏水性的物质。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂在所述溶剂中具有一定的溶解度；本领域技术人员可以理解，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量可以为任意的，即将食品添加剂溶解在溶剂中即可，而对其溶解在溶剂中的量没有特别的限定；可以理解，所述食品添加剂在溶剂中的溶解度可以为难溶、微溶、可溶及易溶。
根据本发明的实施方案，优选地，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于1×10-7g/100g(所用溶剂)，例如大于等于0.001g/100g(所用溶剂)，如大于等于0.01g/100g(所用溶剂)，如大于等于0.1g/100g(所用溶剂)，如大于等于1g/100g(所用溶剂)，如大于等于10g/100g(所用溶剂)。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂的溶液的浓度没有特别的限定，即食品添加剂能够溶解在溶剂中即可；本领域技术人员知晓的，所述食品添加剂在溶剂中可以为非饱和溶液或饱和溶液，也可以为过饱和溶液；当然，所述食品添加剂的溶液的浓度的高低对于食品添加剂的聚集速率会有很大影响，浓度较低时，食品添加剂聚集速度较慢，获取单晶或无定型物所需时间会相应增加；浓度较高时，食品添加剂聚集速度较快，获取单晶或无定型物所需时间会相应减少。因此，通过合理的选择浓度，实现通过溶液浓度调控单晶或无定型物的制备时间；当然制备单晶或无定型物的时间不仅仅只取决于溶液的浓度，这与熟化也有紧密的联系。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂的溶液的浓度为大于等于1×10-7g/100g(所用溶剂)，例如大于等于0.001g/100g(所用溶剂)，如大于等于0.01g/100g(所用溶剂)，如大于等于0.1g/100g(所用溶剂)，如大于等于1g/100g(所用溶剂)，如大于等于10g/100g(所用溶剂)。所述食品添加剂的有机溶剂溶液的浓度的上限没有特别的限定，其可以为食品添加剂在溶剂中的过饱和溶液或饱和溶液。
优选地，所述食品添加剂的溶液的浓度为1×10-7g/100g(所用溶剂)到1g/100g(所用溶剂)。
根据本发明，所述步骤(a2)具体包括如下步骤：
将步骤(a1)的食品添加剂的溶液降温冻结成固体，并任选地进行熟化处理，制备得到含有食品添加剂的单晶或无定型物-冻结态溶剂的混合体系。
本发明中，发明人出人意料地发现了所述溶液在冻结过程中，溶剂会冻结为固体，而溶解于溶液中的拟结晶物质会在溶剂界面处实现浓度聚集，为形成单晶或无定型物提供可能。另外，冻结的拟结晶物质的溶液，当处于冻结过程和任选地进一步的熟化过程时，一定数量的冻结成固体的溶剂的晶粒尺寸会逐渐变大，拟结晶物质逐步从消失的固体溶剂中释放出来，从而拟结晶物质会在每个冻结成固体的溶剂的界面处不断聚集，形成单晶或无定型物并不断长大或已形成的单晶或无定型物会不断长大，最后可以获得颗粒尺寸在几十纳米至几百纳米的食品添加剂纳米颗粒，如图16所示。
以水体系为例，为证明冰晶在冻结、或任选地进一步熟化过程中将溶质分子聚集在其界面处，我们选择了聚集发光材料AIE35验证了该过程(聚集发光材料在游离的分子状态时，任意的波长均不能激发使其发光，但该分子以聚集态存在时，会被激发出荧光)。实验过程中，AIE35水溶液通过任一种方式冻结成固体，冰会形成分别独立存在的多晶体系，如图17所示，在任两个相接触的冰晶体界面处，AIE35均形成聚集体，进而结晶。由图17中a可知，界面处的荧光增强，说明AIE35分子可以在界面处聚集且逐步从无定型态物质过渡形成AIE35纳米单晶。并且由图17中b可知，界面处形成的聚集体经历了从无定型态到单晶的转换，并且，其单晶体积逐渐增大。其中图17为透射电镜和电子衍射表征结果。
AIE35的分子结构为：
为了进一步证明单晶形成的原理，我们采用对甲基苯磺酸分子，采用透射电镜原位低温衰减全反射红外，观察对甲基苯磺酸在水的冻结、熟化过程中的聚集并形成单晶、单晶不断长大的过程。检测结果表明，冻结过程形成对甲基苯磺酸单晶，该对甲基苯磺酸单晶在熟化时逐渐生长，同时对甲基苯磺酸的特征峰-1035cm-1(磺酸根的伸缩振动)的产生并发生蓝移也再次有力地证明随着熟化，对甲基苯磺酸分子不断聚集使得形成的单晶不断长大(见图18)。
根据本发明的实施方案，所述冻结包括但不限于完全冻结，未完全冻结。本领域技术人员可以理解，所述完全冻结是指食品添加剂的溶液被完全冻结成固体；所述未完全冻结是指食品添加剂的溶液部分被冻结成固体，部分还为液体状态。
根据本发明的实施方案，本领域技术人员可以理解，所述冻结可以是以任意一种或几种降温方法对具有任意体积和形状的食品添加剂的溶液以任意一种或几种降温过程将其冻结为固体或固液混合物。即所述冻结是将食品添加剂的溶液冻结为固体或固液混合物。所述冻结结晶法相比于传统的蒸发法和降温结晶法，对食品添加剂的溶液浓度调控范围更大，得到食品添加剂的单晶所需时间极大缩短。
根据本发明的实施方案，所述冻结的时间、冻结的温度、冻结的温度梯度、冻结的方法、冻结的过程等均没有特别的限定，将任意体积和形状的食品添加剂的溶液冻结为固体或固液混合物即可。当然，在冻结过程中也可以考量食品添加剂的溶液的浓度进行合理的选择，目的是为了控制食品添加剂的扩散速率，进而影响其结晶过程。示例性地，若食品添加剂的溶液的浓度较高时，此时选用的冻结时间可以适当缩短、冻结温度可以适当降低；这样操作的目的是为了防止较高浓度的溶液中的食品添加剂难以控制地形成多晶；若食品添加剂的溶液的浓度较低时，此时选用的冻结时间可以适当延长、冻结温度可以适当提高；这样的操作的目的是实现食品添加剂有效地聚集，进而可控形成无定型物或单晶。
根据本发明的实施方案，所述冻结的方法为本领域技术人员已知的操作方式，例如采用任意制冷装置进行降温冻结操作或是采用任意低温物质进行降温冻结；示例性地，所述冻结的方法包括但不限于压缩制冷设备降温冻结、半导体制冷设备降温冻结、液氮降温冻结、液氦降温冻结、液态二氧化碳降温冻结、液态氧降温冻结、液态乙烷降温冻结、干冰降温冻结、冰降温冻结等中的一种或几种降温冻结方法的组合。
根据本发明的实施方案，所述冻结的操作压力同样没有限定，其可以为常压下的冻结，也可以为高压或低压下的冻结处理。
根据本发明的实施方案，所述冻结的过程为本领域技术人员已知的操作方式，例如通过任意过程使食品添加剂的溶液由液态冻结为固态或固液混合物，示例性地，所述冻结的过程包括但不限于快速降温、缓慢降温、分步降温、先升温后降温等中的一种或者几种冻结过程的组合。
根据本发明的实施方案，所述食品添加剂的溶液的体积和形状没有特别的限定；食品添加剂的溶液冻结成的固体的体积与形状同样没有特别的限定，只要能将其冷冻得到固体即可；本领域技术人员可以理解的，所述冻结可以是将任意体积的食品添加剂的溶液进行整体冻结、或者是将任意体积的食品添加剂的溶液形成的膜进行冻结、又或者是将任意体积的食品添加剂的溶液形成的液滴进行冻结。
根据本发明的实施方案，对冻结成固体的食品添加剂的溶液任选地进行熟化处理；所述熟化处理过程中熟化的温度、熟化的时间、熟化的过程均没有特别的限定，但需保证所述熟化处理过程中冻结的食品添加剂的溶液仍至少部分或全部保持固体状态即可，即所述熟化过程中食品添加剂的溶液仍保持冻结状态；例如采用与冻结处理相同的方法对所述固体进行熟化处理，或采用其他的方法对所述固体进行熟化；所述熟化处理的目的是为了实现食品添加剂聚集与纳米颗粒生长速度的调控，进而得到食品添加剂的单晶或无定型物。本领域技术人员能够理解，所述熟化温度应为低于使已冻结的食品添加剂的溶液重新融化的温度(即T融化)，优选的所述熟化温度低于T融化5℃以上，更优选低于T融化10℃以上。
根据本发明的实施方案，所述熟化过程即为食品添加剂的溶液在保持冻结状态下停留一段时间。这里的冻结状态可以为完全冻结，也可以为未完全冻结，根据本领域技术人员已知的操作进行选择即可。
根据本发明的实施方案，所述熟化过程，例如采用快速升温(或降温)或缓慢升温(或降温)等方式，示例性地，所述熟化过程的升温或降温速率大于等于10℃/min，此范围的升温或降温速率会使溶质分子从固体混合物中快速释放并且产生无序聚集，通过对熟化时间的限定，为制备得到无定型物提供保障。
示例性地，所述熟化过程的升温或降温速率小于10℃/min，此范围的升温或降温速率会使溶质分子从固体混合物中缓慢释放进而产生有序聚集，可以制备得到单晶。
根据本发明的实施方案，熟化温度(即所述达到的某一温度)控制的是冻结溶剂的晶粒的尺寸大小进而控制拟结晶物质聚集速度，即熟化温度与冻结温度的温差越大，冻结溶剂的晶粒尺寸较大，拟结晶物质聚集速度较快，形成单晶或无定型物所需时间较短，那么制备得到的拟结晶物质的单晶或无定型物的颗粒尺寸也较大；熟化温度与冻结温度的温差越小，冻结溶剂的晶粒尺寸较小，拟结晶物质聚集速度较慢，形成单晶或无定型物所需时间较长，且制备得到的拟结晶物质的单晶或无定型物的颗粒尺寸也较小。即熟化温度与冻结温度的温差越大，制备得到的拟结晶物质的单晶或无定型物的颗粒尺寸也较大。
根据本发明的实施方案，对所述熟化的时间没有特别的限定，其可以为本领域技术人员已知的过程，从上述关于本申请的方法的机理描述可以看出，熟化的过程可以理解为无定型物的成核与生长或单晶形成与生长的过程，适当的延长熟化的时间，可以获得颗粒尺寸、形态完整的单晶或无定型物，但需要注意的是，由于调节熟化时间的本质是对食品添加剂的聚集浓度进行调控，过久的熟化可能会导致聚集浓度过高，反而不利于形成无定型物或单晶。示例性地，所述熟化的时间为大于1皮秒，优选地，所述熟化的时间为1～1000分钟，进一步优选地，所述熟化的时间为10～300分钟。
示例性地，所述熟化的时间小于25min，通过与熟化过程的升温或降温速率进行调控，可以实现无定型物的制备。所述熟化的时间至少为25min时，可以进一步对拟结晶物质的聚集浓度进行调控，例如可以制备得到单晶。但是所述熟化的时间也不能过长，过长的熟化时间可能会使已知得到的单晶进一步变成多晶结构。
根据本发明的实施方案，熟化过程可以采用任意制冷装置或采用任意低温，使食品添加剂的溶液仍保持冻结状态即可；例如采用自然冷却方式、压缩制冷设备、半导体制冷设备、或采用液氮、液氦、液态二氧化碳、液态氧、液态乙烷、干冰、冰等中的一种或几种方法的组合。
根据本发明的实施方案，在步骤(a3)中，所述分离可以是采用物理方式和/或化学方式将冻结成固体的溶剂自所述体系中分离出来。冻结或任选进一步熟化结束后已经制备得到单晶或无定型物，此时的单晶或无定型物是存在于溶剂晶体界面处的，需要通过适当的方法将其分离开；或者是将溶剂去除。
根据本发明的实施方案，所述的物理方式包括但不限于骤冷分离、升华(如真空升华)、溶解中的一种或几种方式的组合。所述升华例如可以利用冷冻干燥的方式进行；所述真空升华例如可以利用真空条件下的冷冻干燥的方式进行；所述溶解例如用另一种液态溶剂将已冻结的溶剂进行溶解。
根据本发明的实施方案，所述的化学方式包括但不限于化学反应、电解中的一种或几种方式的组合。
根据本发明，所述方法还包括如下步骤：
(a4)收集步骤(a3)制备得到的单晶或无定型物。
根据本发明的实施方案，在步骤(a4)中，所述收集包括但不限于采用光学显微镜收集、扫描电子显微镜收集、双束电子显微镜收集、透射电子显微镜收集中的一种或几种的组合。
[培养单晶的方法]
如前所述，本发明还提供一种培养单晶的方法，所述方法包括上述的制备单晶的方法。
根据本发明的实施方案，所述培养单晶的方法还包括如下步骤：
(b1)将上述制备的食品添加剂的单晶转移到食品添加剂的母液中进行培养；
(b2)对步骤(b1)的单晶进行收集。
根据本发明的实施方案，所述的转移为本领域技术人员知晓的任意一种能够移取单晶的方法，包括但不限于光学显微镜移取、扫描电子显微镜移取、双束电子显微镜移取、透射电子显微镜移取中的一种或几种的组合。
根据本发明的实施方案，所述的母液为本领域技术人员知晓的与待培养的单晶相适配的母液体系，例如可以为饱和溶液体系，也可以为过饱和溶液体系或为不饱和溶液体系；例如当拟结晶的物质为谷氨酸时；选用谷氨酸的水溶液作为母液。
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所述的熟化时间是指冻结过程结束后，升温或降温至熟化温度所需的时间，以及在熟化温度下维持的时间；所述的维持时间是指在熟化温度下维持的时间。
实施例1
用水配制浓度为10mM的谷氨酸溶液，用注射器取2mL的溶液，将其铺展在硅片上，放置-24℃冰箱中缓慢降温至完全冻结，最后将其置于-15℃冰箱中熟化30min，随后骤冷快速移除冻结的冰，便可得到单晶。最后从硅片中选取质量较好的单晶移至饱和谷氨酸水溶液，置于温度为25℃，相对湿度为40％的恒温恒湿环境下一段时间，便可长出体积更大的谷氨酸晶体，见附图1。
实施例2
用水配制浓度为100μM的谷氨酸溶液，用量筒取100ml的溶液至烧杯中，将其放置-24℃冰箱中缓慢降温至完全冻结，最后将其置于-10℃冰箱中熟化20min，随后冷冻干燥样品，完全升华固态冰，便可得到谷氨酸单晶。最后从烧杯中选取质量较好的单晶(所述选取方法为本领域技术人员的常规选择，例如通过形貌结构进行判断)移至饱和谷氨酸水溶液，置于温度为25℃，相对湿度为40％的恒温恒湿环境下一段时间，便可长出体积更大的谷氨酸晶体。
实施例3
用水配制浓度为20mM的谷氨酸溶液，用移液枪取20μL的溶液，将其滴落至-90℃的硅片，硅片温度通过冷热台控制，随即以15℃/min的升温速率，升至-12℃，在此温度下维持30min。随后骤冷去除冻结的冰得到谷氨酸单晶，从硅片中选取质量较好的单晶移至饱和谷氨酸水溶液，置于温度为25℃，相对湿度为40％的恒温恒湿环境下一段时间，便可长出体积更大的谷氨酸晶体。
实施例4
用二甲基亚砜溶剂配制浓度为1mM的7-羟基异黄酮溶液，用量筒取100ml的溶液至烧杯中，将其放置-24℃冰箱中缓慢降温至完全冻结，最后将其置于-10℃冰箱中熟化90min，随后冷冻干燥样品，完全升华固态有机溶剂，便可得到单晶。最后从烧杯中选取质量较好的单晶移至饱和7-羟基异黄酮有机溶剂溶液，置于温度为25℃，相对湿度为40％的恒温恒湿环境下一段时间，便可长出体积更大的7-羟基异黄酮晶体，见附图2。
实施例5
用水溶剂配制浓度为300μM的酒石酸溶液，用移液枪取15μL的溶液，将其滴落至-90℃的硅片，硅片温度通过冷热台控制，随即以10℃/min的升温速率，升至-15℃，在此温度下维持30min。随后冷冻干燥样品，完全升华固态水，随之从硅片中选取质量较好的单晶移至饱和酒石酸溶液，置于温度为25℃，相对湿度为40％的恒温恒湿环境下一段时间，便可长出体积更大的酒石酸晶体，见附图3。
操作步骤同实施例1，本申请还制备了其他常见食品添加剂的单晶，与实施例1的区别如下表所示：
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以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (24)
1.一种制备食品添加剂单晶或无定型物的方法，其特征在于，所述方法不同于传统的蒸发法和降温结晶法，其利用溶液冻结诱导食品添加剂结晶或形成无定型物，
所述方法利用溶液冻结诱导食品添加剂结晶或形成无定型物，
所述制备食品添加剂的单晶的方法包括如下步骤：
(a1) 配制食品添加剂的溶液，所述食品添加剂的溶液由食品添加剂和可冻结的溶剂组成；
(a2) 对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，任选地熟化，制备得到含有食品添加剂的单晶和冻结态溶剂的混合体系；其中，所述熟化的过程中升温或降温速度小于10℃/min，和/或，所述熟化的过程中熟化的时间至少为25min；所述熟化温度应为低于使已冻结的食品添加剂的溶液重新融化的温度；任选地，
(a3) 从步骤(a2)的含有食品添加剂的单晶和冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的单晶；
所述制备食品添加剂的无定型物的方法包括如下步骤：
(a1) 配制食品添加剂的溶液，所述食品添加剂的溶液由食品添加剂和可冻结的溶剂组成；
(a2’) 对步骤(a1)的食品添加剂的溶液进行冻结，熟化，制备得到含有食品添加剂的无定型和冻结态溶剂的混合体系；其中，所述熟化的过程中升温或降温速率大于等于10℃/min，所述熟化的过程中熟化的时间小于25min；所述熟化温度应为低于使已冻结的食品添加剂的溶液重新融化的温度；任选地，
(a3’) 从步骤(a2’)的含有食品添加剂的无定型和冻结态溶剂的混合体系中分离得到食品添加剂的无定型；
所述冻结是将步骤(a1)的食品添加剂的溶液由液态转化为固态；所述熟化是将食品添加剂的溶液在保持冻结状态下停留一段时间；在冻结的过程中，溶剂冻结成固体状态的同时，食品添加剂会被释放并聚集在固体状态的溶剂的界面处，通过对溶剂结晶过程以及结晶的溶剂的重结晶过程的调控，进一步调控其中食品添加剂的释放和聚集速率，从而形成食品添加剂单晶或无定型物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在熟化过程中，将温度以小于10℃/min的升温或降温速度达到某一温度，熟化至少25min，即得到含有拟结晶物质的单晶和冻结态溶剂的混合体系。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a1)中，所述可冻结的溶剂为水和/或有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂选自甜味剂、酸度调节剂、抗结剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、防腐剂、增稠剂、消泡剂、胶基糖果中基础剂物质、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂、凝固剂或食品用香料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中的溶解度为易溶、可溶、微溶或难溶。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于1×10-7g/100g的所用溶剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于0.001g/100g的所用溶剂。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于0.01g/100g的所用溶剂。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于0.1g/100g的所用溶剂。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于1g/100g的所用溶剂。
11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述食品添加剂在溶剂中溶解的量为大于等于10g/100g的所用溶剂。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a2)或步骤(a2’)具体包括如下步骤：
将步骤(a1)的食品添加剂的溶液降温冻结成固体混合物，进行熟化处理，制备得到含有食品添加剂的单晶或无定型物和冻结态溶剂的混合体系。
13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，所述冻结的方法包括选自自然冷却冻结、压缩制冷设备降温冻结、半导体制冷设备降温冻结、液氮降温冻结、液氦降温冻结、液态二氧化碳降温冻结、液态氧降温冻结、液态乙烷降温冻结、干冰降温冻结、冰降温冻结中的一种或几种降温冻结方法的组合。
14.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，所述冻结的过程包括快速降温、缓慢降温、分步降温、先升温后降温中的一种或者几种冻结过程的组合。
15.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，所述冻结包括完全冻结，未完全冻结。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a3)或步骤(a3’)中，所述分离是采用物理方式和/或化学方式将冻结成固体的溶剂自混合体系中分离出来。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述的物理方式包括骤冷分离、升华、溶解中的一种或几种方式的组合。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述的化学方式包括选自化学反应、电解中的一种或几种方式的组合。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
(a4) 收集步骤(a3)制备得到的单晶；
在步骤(a4)中，所述收集包括采用光学显微镜收集、扫描电子显微镜收集、双束电子显微镜收集、透射电子显微镜收集中的一种或几种的组合。
20.一种培养食品添加剂单晶的方法，其特征在于，所述方法包括权利要求1-19任一项所述制备单晶的方法；
所述培养食品添加剂单晶的方法还包括如下步骤：
(b1) 将上述制备的食品添加剂的单晶转移到食品添加剂的母液中进行培养；
(b2) 对步骤(b1)的单晶进行收集。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，在步骤(b1)中，所述的转移是将步骤(a2)的含有拟结晶物质的单晶-溶剂的混合体系转移到拟结晶物质的母液中进行单晶培养；或者所述的转移是将步骤(a3)的去除溶剂后的单晶直接转移到食品添加剂的母液中进行单晶培养；或者是将步骤(a4)收集到的单晶转移到食品添加剂的母液中进行单晶培养。
22.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述的转移包括光学显微镜移取、扫描电子显微镜移取、双束电子显微镜移取、透射电子显微镜移取中的一种或几种的组合。
23.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，在步骤(b1)中，所述单晶的培养方法包括蒸发法、降温法、扩散法中的一种或几种的组合。
24.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，在步骤(b2)中，所述收集包括采用光学显微镜收集、扫描电子显微镜收集、双束电子显微镜收集、透射电子显微镜收集中的一种或几种的组合。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1092980A (zh) * | 1992-07-31 | 1994-10-05 | 美国生物科学有限公司 | 结晶硫代磷酸二氢s-2-(3-氨丙氨基)乙酯组合物及其制备和使用方法 |
| WO2009091053A1 (ja) * | 2008-01-17 | 2009-07-23 | Sosho, Inc. | 結晶製造方法、凍結結晶製造方法、結晶、結晶構造解析方法、結晶化スクリーニング方法、結晶化スクリーニング装置 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1092980A (zh) * | 1992-07-31 | 1994-10-05 | 美国生物科学有限公司 | 结晶硫代磷酸二氢s-2-(3-氨丙氨基)乙酯组合物及其制备和使用方法 |
| WO2009091053A1 (ja) * | 2008-01-17 | 2009-07-23 | Sosho, Inc. | 結晶製造方法、凍結結晶製造方法、結晶、結晶構造解析方法、結晶化スクリーニング方法、結晶化スクリーニング装置 |
| CN101647783A (zh) * | 2009-07-24 | 2010-02-17 | 上海复旦复华药业有限公司 | 一种用冻干法制备注射用还原型谷胱甘肽时的预冻方法 |
| CN102552149A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-11 | 海南灵康制药有限公司 | 一种注射用肝素钙脂质体制剂 |
Non-Patent Citations (2)
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| 吴梧桐.酶的结晶.《生物制药工艺学》.2015, * |
| 潘卫三.共熔点及其测量方法.《工业药剂学》.2010, * |
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