CN110606973A - 一种聚丁二酸丁二醇酯聚氨酯复合微发泡材料的制备方法 - Google Patents

一种聚丁二酸丁二醇酯聚氨酯复合微发泡材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，将PBS、TPU超细粉体与纳米无机粒子均匀混合，形成PBS/TPU复合混合物；对PBS/TPU复合混合物进行改性；将改性PBS/TPU复合混合物置于双螺杆挤出机中熔融混合形成PBS/TPU复合混合物切片；将PBS/TPU复合混合物切片放入发泡模具中密封，采用超临界流体微发泡法制备PBS/TPU复合微发泡材料。本发明将PBS与TPU近似等量混合，并对混合物进行硅烷偶联剂改性，可显著提高微发泡材料的强度和泡孔密度，所制备的产品具有轻质高强、柔软、弹性好、可部分生物降解等特点，适用于制作人体防护材料。

Description

一种聚丁二酸丁二醇酯聚氨酯复合微发泡材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，特别适用于制作人体防护材料，属于新材料领域。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)由丁二酸和丁二醇经缩合聚合而成，耐热性能好，加工性好，耐磨损耐腐蚀，具有良好的生物相容性和生物可吸收性，是典型的可完全生物降解聚合物材料；聚氨酯弹性体(TPU)由于其结构具有软、硬2个链段，可以通过对分子链的设计，赋予材料高强度、韧性好、耐磨、耐油等优异性能，使其同时具备橡胶的高弹性和塑料的刚性。这两种材料均可以采用超临界流体微发泡技术，制备微发泡材料。PBS熔点低，114℃时即可熔融，可加工性好，且成本低、可生物降解；TPU弹性好，但熔点高(170℃)、成本相对较好。因此，本发明将两者复合，将TPU超细粉体与PBS均匀混合，利用超临界流体微发泡技术制成微发泡材料，TPU粉体即可作为成核剂诱导形成大量微气泡，又可提高微发泡材料的弹性和硬度，与现有PVC、EVA等发泡材料相比，具有轻质高强、柔软、耐摩擦等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/聚氨酯(TPU)复合微发泡材料的制备方法，以解决人体防护材料厚重、强度低、弹性差等问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将PBS、TPU超细粉体与纳米无机粒子均匀混合，形成PBS/TPU复合混合物；
步骤2)：对PBS/TPU复合混合物进行改性；
步骤3)：将改性PBS/TPU复合混合物置于双螺杆挤出机中熔融混合形成PBS/TPU复合混合物切片；
步骤4)：将PBS/TPU复合混合物切片放入发泡模具中密封，采用超临界流体微发泡法制备PBS/TPU复合微发泡材料。
优选地，所述步骤1)中的TPU超细粉体为聚氨酯类(TPU)、苯乙烯类(TPS)和聚乙烯类(TPO)热塑性弹性体中的至少一种，其规格为400-1000目。
优选地，所述步骤1)中的纳米无机粒子为纳米电气石粉、纳米二氧化硅、纳米蒙脱土粉和纳米云母粉中的至少一种，其规格为12500-20000目。
优选地，所述步骤1)中PBS/TPU复合混合物的原料配比为：PBS质量比为40％-50％，TPU超细粉体质量比为40％-50％，纳米无机粒子质量比为10％-20％。
优选地，所述步骤1)具体为：首先将TPU超细粉体与纳米无机粒子混合，放入高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min；然后再将PBS加入到高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min，得到PBS/TPU复合混合物。
优选地，所述步骤2)具体为：将质量比为92-97％的PBS/TPU复合混合物与质量比为3-8％的硅烷偶联剂混合，加入高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min，得到改性PBS/TPU复合混合物。
更优选地，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-512和KH-792中的至少一种。
优选地，所述步骤3)具体为：将改性PBS/TPU复合混合物放入双螺杆挤出机中，温度设为115-130℃，螺杆转速为80-100rpm，混合时间15-20min；复合混合物冷却后放入粉碎机中破碎成小块，在80-90℃下烘燥1-2h。
优选地，所述步骤4)具体为：将PBS/TPU复合混合物切片放入发泡模具中密封，发泡模具与PBS/TPU复合混合物的体积比为2:1-10:1；在发泡模具中充入超临界CO2，模具升温至115-130℃，升温速率为30-50℃/min，达到预定温度后保温10-30min，再迅速将温度降低到80-90℃，降温速率为25-60℃/min，并瞬间释放模具内的压力，PBS/TPU复合混合物迅速膨胀；待PBS/TPU复合混合物充满模具空间后，即刻打开模具，PBS/TPU复合混合物继续膨胀，直至体积稳定，形成PBS/TPU复合微发泡材料。
优选地，所述PBS/TPU复合微发泡材料的密度为30-70kg/m3，拉伸强度为2-5MPa，压缩强度为0.5-3MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将PBS与TPU近似等量混合，并加入少量纳米无机粒子，采用超临界流体微发泡技术制备微发泡材料，可显著提高微发泡材料的泡孔密度；同时，本发明还对PBS/TPU复合混合物进行硅烷偶联剂改性，可提高微发泡材料的强度。与现有同类产品相比，本发明采用新配方，所制备的产品具有轻质高强、柔软、弹性好、可部分生物降解等特点，适用于制作人体防护材料。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1-3所使用的TPU为热塑性聚氨酯弹性体粉末，德国巴斯夫60A型，在苏州鹏冉塑化有限公司购买；PBS为日本昭和3001MD型，在东莞市凯茜利塑胶原料有限公司购买；纳米电气石粉为灵寿县沃澳矿产品加工厂生产，型号为325，规格为15000目；硅烷偶联剂为KH-792型，在东莞市康锦新材料科技有限公司购买；所使用的高速混合机为多功能搅拌机，佛山市丰伟五金制品有限公司生产，B20型；双螺杆挤出机为江苏新达塑料机械公司生产，PSHJ35-32L/D；发泡模具为高压釜，威海鹏威精密仪器有限公司生产，GSHA-1L型。
实施例1
一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将质量比为40％的PBS、质量比为40％的TPU和质量比为20％的纳米电气石混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，形成PBS/TPU复合混合物；
第二步：将质量比为97％的PBS/TPU复合混合物与质量比为3％的硅烷偶联剂混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，得到改性PBS/TPU复合混合物；
第三步：将改性PBS/TPU复合混合物放入双螺杆挤出机中，温度为115℃，螺杆转速为80rpm，混合时间20min；复合混合物冷却后放入粉碎机中破碎成小块，在80℃下烘燥2h；
第四步：将PBS/TPU复合混合物碎片放入发泡模具中密封，发泡模具与PBS/TPU复合混合物的体积比为10:1，在发泡模具中充入超临界CO2，模具升温至115℃，升温速率为30℃/min，达到预定温度后保温30min，再迅速将温度降低到80℃，降温速率为25℃/min，并瞬间释放模具内的压力，PBS/TPU复合混合物迅速膨胀；待PBS/TPU复合混合物充满模具空间后，即刻打开模具，PBS/TPU复合混合物继续膨胀，直至体积稳定，形成PBS/TPU复合微发泡材料。
上述制得的PBS/TPU复合微发泡材料密度为45kg/m3，拉伸强度为2.8MPa，压缩强度为0.93MPa。
实施例2
一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将质量比为50％的PBS、质量比为40％的TPU和质量比为10％的纳米电气石混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，形成PBS/TPU复合混合物；
第二步：将质量比为92％的PBS/TPU复合混合物与质量比为8％的硅烷偶联剂混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，得到改性PBS/TPU复合混合物；
第三步：将改性PBS/TPU复合混合物放入双螺杆挤出机中，温度为130℃，螺杆转速为100rpm，混合时间10min；复合混合物冷却后放入粉碎机中破碎成小块，在80℃下烘燥2h；
第四步：将PBS/TPU复合混合物碎片放入发泡模具中密封，发泡模具与PBS/TPU复合混合物的体积比为8:1，在发泡模具中充入超临界CO2，模具升温至130℃，升温速率为40℃/min，达到预定温度后保温20min，再迅速将温度降低到90℃，降温速率为40℃/min，并瞬间释放模具内的压力，PBS/TPU复合混合物迅速膨胀；待PBS/TPU复合混合物充满模具空间后，即刻打开模具，PBS/TPU复合混合物继续膨胀，直至体积稳定，形成PBS/TPU复合微发泡材料。
上述制得的PBS/TPU复合微发泡材料密度为48kg/m3，拉伸强度为3.2MPa，压缩强度为1.01MPa。
实施例3
一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将质量比为45％的PBS、质量比为45％的TPU和质量比为10％的纳米电气石混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，形成PBS/TPU复合混合物；
第二步：将质量比为95％的PBS/TPU复合混合物与质量比为5％的硅烷偶联剂混合，放入高速混合机中以2000rpm转速分散5min，得到改性PBS/TPU复合混合物；
第三步：将改性PBS/TPU复合混合物放入双螺杆挤出机中，温度为120℃，螺杆转速为90rpm，混合时间15min；复合混合物冷却后放入粉碎机中破碎成小块，在90℃下烘燥1h；
第四步：将PBS/TPU复合混合物碎片放入发泡模具中密封，发泡模具与PBS/TPU复合混合物的体积比为5:1，在发泡模具中充入超临界CO2，模具升温至120℃，升温速率为40℃/min，达到预定温度后保温30min，再迅速将温度降低到90℃，降温速率为40℃/min，并瞬间释放模具内的压力，PBS/TPU复合混合物迅速膨胀；待PBS/TPU复合混合物充满模具空间后，即刻打开模具，PBS/TPU复合混合物继续膨胀，直至体积稳定，形成PBS/TPU复合微发泡材料。
上述制得的PBS/TPU复合微发泡材料密度为56kg/m3，拉伸强度为3.5MPa，压缩强度为1.17MPa。

Claims (10)

1.一种聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将PBS、TPU超细粉体与纳米无机粒子均匀混合，形成PBS/TPU复合混合物；
步骤2)：对PBS/TPU复合混合物进行改性；
步骤3)：将改性PBS/TPU复合混合物置于双螺杆挤出机中熔融混合形成PBS/TPU复合混合物切片；
步骤4)：将PBS/TPU复合混合物切片放入发泡模具中密封，采用超临界流体微发泡法制备PBS/TPU复合微发泡材料。
2.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的TPU超细粉体为聚氨酯类、苯乙烯类和聚乙烯类热塑性弹性体中的至少一种，其规格为400-1000目。
3.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的纳米无机粒子为纳米电气石粉、纳米二氧化硅、纳米蒙脱土粉和纳米云母粉中的至少一种，其规格为12500-20000目。
4.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中PBS/TPU复合混合物的原料配比为：PBS质量比为40％-50％，TPU超细粉体质量比为40％-50％，纳米无机粒子质量比为10％-20％。
5.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：首先将TPU超细粉体与纳米无机粒子混合，放入高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min；然后再将PBS加入到高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min，得到PBS/TPU复合混合物。
6.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将质量比为92-97％的PBS/TPU复合混合物与质量比为3-8％的硅烷偶联剂混合，加入高速混合机中以2000～3000rpm转速分散2～5min，得到改性PBS/TPU复合混合物。
7.如权利要求6所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-512和KH-792中的至少一种。
8.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将改性PBS/TPU复合混合物放入双螺杆挤出机中，温度设为115-130℃，螺杆转速为80-100rpm，混合时间15-20min；复合混合物冷却后放入粉碎机中破碎成小块，在80-90℃下烘燥1-2h。
9.如权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：将PBS/TPU复合混合物切片放入发泡模具中密封，发泡模具与PBS/TPU复合混合物的体积比为2:1-10:1；在发泡模具中充入超临界CO2，模具升温至115-130℃，升温速率为30-50℃/min，达到预定温度后保温10-30min，再迅速将温度降低到80-90℃，降温速率为25-60℃/min，并瞬间释放模具内的压力，PBS/TPU复合混合物迅速膨胀；待PBS/TPU复合混合物充满模具空间后，即刻打开模具，PBS/TPU复合混合物继续膨胀，直至体积稳定，形成PBS/TPU复合微发泡材料。
10.如权利要求1或9所述的聚丁二酸丁二醇酯/聚氨酯复合微发泡材料的制备方法，其特征在于，所述PBS/TPU复合微发泡材料的密度为30-70kg/m3，拉伸强度为2-5MPa，压缩强度为0.5-3MPa。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191224

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