CN110605383B - 金纳米针丛材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金纳米针丛材料及其制备方法。针丛材料为构成金球的众多的金花瓣片上密布顶部呈弧形的金纳米针；方法为分别配制五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液后，先按比例依次将氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液加入五水硫酸铜水溶液中反应，得到过渡反应液，再对过渡反应液进行离心清洗及分散到去离子水中，得到过渡产物分散液，之后，先向其中加入硫化钠粉末反应，得到中间反应液，再对中间反应液进行离心清洗及分散到去离子水中，得到中间产物分散液，最后，将氯金酸加入中间产物分散液中反应，制得位于最终反应液中的目的产物。它的SERS性能稳定、表面纯净，极易于广泛地商业化应用于对痕量物质进行快速地检测。

Description

金纳米针丛材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种针丛材料及制备方法，尤其是一种金纳米针丛材料及其制备方法。
背景技术
目前，在表面增强拉曼散射(SERS)领域，贵金属纳米材料有着不可替代的优势，尤为具有针尖状结构的贵金属纳米结构，在针尖处由于天线效应以及局域表面等离子体共振效应会诱导产生更强的局域电磁场，进而能够有效的增强拉曼信号，为快速地痕量检测物质进一步地奠定良好的基础。为此，人们为获得具有高SERS活性基底的贵金属针尖纳米结构做出了不懈的努力，如题为“Highly Sensitive，Uniform，and ReproducibleSurfaceEnhanced Raman Spectroscopy from Hollow Au-Ag Alloy Nanourchins”，ADVANCED MATERIALS，2014，26(15)：2431-2439(“空心金银合金纳米海胆用于高灵敏，均匀及可再现的表面增强拉曼散射”，《先进材料》2014年第26卷第15期第2431-2439页)的文章。该文中提及的SERS活性基底的成分为金银合金、形貌为空心纳米海胆状；制备的过程为先用柠檬酸钠还原制作出25纳米的银种子，然后在银种子溶液中加入左旋多巴和氯金酸，利用左旋多巴还原氯金酸和置换出来的银离子，在银种子表面形成金银合金纳米针尖结构。这种产物虽可作为SERS活性基底，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的金银合金中的银易氧化，影响其SERS的稳定性；其次，产物表面附着的有机还原剂易干扰其SERS性能的发挥；再次，在制备的过程中，不仅每一步都要精确地调控反应的参数，稍有偏差形貌就会出现改变，而且产量也较低，同时，有机还原剂左旋多巴的使用难免在产物的表面附着，造成表面污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种SERS性能稳定、表面纯净的金纳米针丛材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述金纳米针丛材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，金纳米针丛材料由附于贵金属球表面的纳米针组成，特别是：
所述贵金属球为直径2-4μm的金球；
所述直径2-4μm的金球由众多的厚35-40nm的金花瓣片构成；
所述金花瓣片上密布顶部呈弧形的金纳米针。
作为金纳米针丛材料的进一步改进：
优选地，顶部呈弧形的金纳米针的针长为250-350nm，弧形处的直径为15-25nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述金纳米针丛材料的制备方法包括离子交换法，特别是主要步骤如下：
步骤1，分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和 150-250g/L的葡萄糖水溶液；
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌至少3min，得到混合溶液，再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应至少25min后，得到过渡反应液；
步骤3，先对过渡反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到过渡产物分散液，再向10-15g/L的过渡产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置至少8min，得到中间反应液；
步骤4，先对中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到中间产物分散液，再按照氯金酸和0.6-0.8g/L的中间产物分散液的体积比为1：8-12的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应至少8min，制得位于最终反应液中的金纳米针丛材料。
作为金纳米针丛材料的制备方法的进一步改进：
优选地，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行离心清洗，再将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
优选地，剧烈搅拌时的搅拌速率为800-1000r/min。
优选地，对过渡反应液、中间反应液和位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行离心清洗的次数为2-4次。
优选地，离心清洗时，离心分离的转速为2000-6000r/min、时间为2-6min。
优选地，离心清洗时，清洗剂为去离子水。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为直径2-4μm的球状，该球状物由众多的厚35-40nm的花瓣片构成，花瓣片上密布顶部呈弧形的纳米针；其中，顶部呈弧形的纳米针的针长为250-350nm，弧形处的直径为15-25nm。由其上密布顶部呈弧形的纳米针的众多的花瓣片构成的球状物的成分为金；此球状物中虽含有极少的硫化铜，也仅是位于目的产物的内部，不会影响其SERS效应的正常发挥。这种由众多的金花瓣片上密布顶部呈弧形的金纳米针组装成的目的产物，既由于金纳米的特质，又因其构造为大量的纳米级厚度的二维片错落交叉构成微米球，且二维片上又密布着顶部呈弧形的金纳米针，极大地增强了激发光波引起的表面电子发生集体震荡而产生局域表面等离子体共振，有效地增强了拉曼信号，还由于金的化学稳定性，而大大地稳定了目的产物的SERS性能，更因其表面的纯净，使目的产物的SERS性能得以正常的发挥。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了SERS性能稳定、表面纯净的目的产物——金纳米针丛材料，还使其具有制作过程易控制、产量大和成本低，易于工业化规模生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于对痕量物质进行快速地检测。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。图1中的a图为目的产物的SEM图像，由其可看出，目的产物为尺寸均匀的球状；b图为a图所示目的产物的高倍率SEM图像，其显示出球状的目的产物由大量的花瓣片构成；c图为b 图所示目的产物的高倍率SEM图像，其表明花瓣片上密布着纳米针状物。
图2是对制得的目的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像显示出纳米针状物的顶部呈弧形。
图3是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。由XRD谱图可知，目的产物几乎全部为立方相金的成分，其中含有的极少的硫化铜是由于硫化亚铜与氯金酸发生氧化还原反应后，由硫化亚铜转变而来。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
五水硫酸铜水溶液；
氢氧化钠水溶液；
葡萄糖水溶液；
去离子水；
硫化钠粉末；
氯金酸。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制200g/L的五水硫酸铜水溶液、150g/L的氢氧化钠水溶液和150g/L的葡萄糖水溶液。
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8： 1.2：0.8的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌3min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为800r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于45℃下搅拌7min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应25min后，得到过渡反应液。
步骤3，先对过渡反应液进行2次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为2000r/min、时间为6min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到过渡产物分散液。再向10g/L的过渡产物分散液中加入0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置8min，得到中间反应液。
步骤4，先对中间反应液进行2次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为2000r/min、时间为6min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再按照氯金酸和0.6g/L的中间产物分散液的体积比为1：12的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应8min，得到位于最终反应液中的金纳米针丛材料。之后，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行2 次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为2000r/min、时间为6min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的金纳米针丛材料，接着，将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制225g/L的五水硫酸铜水溶液、138g/L的氢氧化钠水溶液和175g/L的葡萄糖水溶液。
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.9： 1.1：0.9的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌4min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为850r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于48℃下搅拌6min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应28min后，得到过渡反应液。
步骤3，先对过渡反应液进行3次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为3000r/min、时间为5min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到过渡产物分散液。再向11g/L的过渡产物分散液中加入0.25g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置9min，得到中间反应液。
步骤4，先对中间反应液进行3次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为3000r/min、时间为5min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再按照氯金酸和0.65g/L的中间产物分散液的体积比为1：11的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应9min，得到位于最终反应液中的金纳米针丛材料。之后，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行3次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为3000r/min、时间为5min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的金纳米针丛材料，接着，将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制250g/L的五水硫酸铜水溶液、125g/L的氢氧化钠水溶液和200g/L的葡萄糖水溶液。
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为1：1： 1的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌5min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为900r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于50℃下搅拌5min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应30min后，得到过渡反应液。
步骤3，先对过渡反应液进行3次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为4000r/min、时间为4min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到过渡产物分散液。再向13g/L的过渡产物分散液中加入0.2g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置10min，得到中间反应液。
步骤4，先对中间反应液进行3次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为4000r/min、时间为4min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再按照氯金酸和0.7g/L的中间产物分散液的体积比为1：10的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应10min，得到位于最终反应液中的金纳米针丛材料。之后，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行 3次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为4000r/min、时间为4min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得如图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的金纳米针丛材料，接着，将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制275g/L的五水硫酸铜水溶液、113g/L的氢氧化钠水溶液和225g/L的葡萄糖水溶液。
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为1.1：0.9：1.1的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌6min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为950r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于53℃下搅拌4min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应33min后，得到过渡反应液。
步骤3，先对过渡反应液进行4次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为5000r/min、时间为3min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到过渡产物分散液。再向14g/L的过渡产物分散液中加入0.15g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置11min，得到中间反应液。
步骤4，先对中间反应液进行4次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为5000r/min、时间为3min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再按照氯金酸和0.75g/L的中间产物分散液的体积比为1：9的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应11min，得到位于最终反应液中的金纳米针丛材料。之后，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行4次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为5000r/min、时间为3min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的金纳米针丛材料，接着，将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制300g/L的五水硫酸铜水溶液、100g/L的氢氧化钠水溶液和250g/L的葡萄糖水溶液。
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为1.2： 0.8：1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌7min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为1000r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于55℃下搅拌3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应35min后，得到过渡反应液。
步骤3，先对过渡反应液进行4次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为6000r/min、时间为2min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到过渡产物分散液。再向15g/L的过渡产物分散液中加入0.1g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置12min，得到中间反应液。
步骤4，先对中间反应液进行4次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为6000r/min、时间为2min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再按照氯金酸和0.8g/L的中间产物分散液的体积比为1：8的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应12min，得到位于最终反应液中的金纳米针丛材料。之后，先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行4 次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为6000r/min、时间为2min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的金纳米针丛材料，接着，将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的金纳米针丛材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种金纳米针丛材料的制备方法，包括离子交换法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2∶0.8-1.2∶0.8-1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌至少3min，得到混合溶液，再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应至少25min后，得到过渡反应液；
步骤3，先对过渡反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到过渡产物分散液，再向10-15g/L的过渡产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置至少8min，得到中间反应液；
步骤4，先对中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到中间产物分散液，再按照氯金酸和0.6-0.8g/L的中间产物分散液的体积比为1∶8-12的比例，将氯金酸加入中间产物分散液中后，对其进行剧烈的摇晃反应至少8min，制得位于最终反应液中的金纳米针丛材料；
所述金纳米针丛材料由附于贵金属球表面的纳米针组成，其中，贵金属球为直径2-4μm的金球，金球由众多的厚35-40nm的金花瓣片构成，金花瓣片上密布顶部呈弧形的金纳米针。
2.根据权利要求1所述的金纳米针丛材料的制备方法，其特征是先对位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行离心清洗，再将得到的金纳米针丛材料分散于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的金纳米针丛材料的制备方法，其特征是剧烈搅拌时的搅拌速率为800-1000r/min。
4.根据权利要求1或2所述的金纳米针丛材料的制备方法，其特征是对过渡反应液、中间反应液和位于最终反应液中的金纳米针丛材料进行离心清洗的次数为2-4次。
5.根据权利要求4所述的金纳米针丛材料的制备方法，其特征是离心清洗时，离心分离的转速为2000-6000r/min、时间为2-6min。
6.根据权利要求5所述的金纳米针丛材料的制备方法，其特征是离心清洗时，清洗剂为去离子水。
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