CN110600166B - 一种基底支撑的功能化导电聚合物膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基底支撑的功能化导电聚合物膜及其制备方法，制备方法为：先通过旋转涂膜法在基底表面形成氧化剂膜，再以所述功能化单体为原料，通过化学气相沉积聚合法在其表面形成功能化导电聚合物膜制得基底支撑的功能化导电聚合物膜，功能化单体为功能化3,4‑乙烯二氧噻吩
Figure DDA0002191002310000011
功能化苯胺
Figure DDA0002191002310000012
或功能化吡咯
Figure DDA0002191002310000013
其中，R为‑OH、‑COOH或
Figure DDA0002191002310000014
制得的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，主要由基底以及沉积在其表面的功能化导电聚合物膜组成，基底为二氧化硅片、玻璃片或单晶硅片，功能化导电聚合物由功能化单体聚合而成。本发明的方法简单易行；制得的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜与基底接触良好，导电性能优异。

Description

一种基底支撑的功能化导电聚合物膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导电高分子材料技术领域，涉及一种基底支撑的功能化导电聚合物膜及其制备方法。
背景技术
聚合物通常属于绝缘材料，但在1970年，研究人员首次发现聚乙炔掺杂碘或溴之后具有金属的导电特性，改变了聚合物不能作为导电材料的观念。1980年，导电聚合物聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺也被发现。导电聚合物的显著特征是分子内含有大量的共轭π电子体系，当其共轭结构达到足够大时，便可提供载流子，这些载流子可以在电场的作用下沿聚合物链作定向运动，从而使得聚合物具有导电特性。
导电聚合物这种新型材料的出现，使得研究人员展开了对其化学合成的基础研究和在各种器件(如有机光伏发电、发光二极管、有机场效应晶体管和传感器)上的应用研究。导电聚合物如聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)(PEDOT)、聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPy)因具有较优的电化学性能而备受关注，许多研究人员将其作为气敏材料用于检测各类气体。文献1(Sensors,2017,17(5):982.)制备出一种基于功能化PEDOT/SWCNT复合传感器，采用旋涂的方法制备PEDOT/SWCNT敏感膜，所制备的传感器在N2中计算的理论检测限为2.7ppm，并且在模拟的现实环境(24％RH的空气)下，理论检测限为6.5ppm并且具有很好的可逆性，但其设计的敏感基团与导电高分子的骨架之间的分子链较长，单体合成路线及聚合物后处理过程复杂；文献2(Sensors and Actuators B:Chemical,2017,240:408-416.)通过原位液相聚合技术将PANI膜沉积在聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底上得到基于PANI的氨气传感器，该传感器表现出优异的机械强度和稳定性，有望用于便携式现场检测，但是利用液相聚合沉积，当基底沉积一层导电聚合物后无法再继续进行沉积或者沉积的膜会在清洗过程中掉落，无法控制导电聚合物膜的沉积量；文献3(Journal of Materials Chemistry A,2017,5(33):17335-17340.)在静电纺的纤维上生长一层SnO2，将其浸渍在氧化剂溶液中适当时间后置于含有吡咯气氛的沉积腔进行沉积聚合，所得到的复合敏感材料通过滴涂和旋涂的方法与器件集成，制备的传感器对10ppm的DMMP有2％左右的响应，但是，由于是将模板在一定温度下浸渍于氧化剂中一定时间再进行沉积聚合，通过这种方法得到的导电聚合物膜会出现均匀性差、膜厚度无法控制等问题，并且所得导电聚合物膜与模板之间的粘结性差，在后处理过程中易掉落。
因此，研究一种简单的导电聚合物膜的制备方法并由其制得均匀、稳定的导电聚合物膜具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的导电聚合物膜制备方法复杂且制得的导电聚合物膜均匀性差、膜厚度无法控制的问题，提供一种基底支撑的功能化导电聚合物膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，主要由基底以及沉积在其表面的功能化导电聚合物膜组成，基底为二氧化硅片、玻璃片或单晶硅片，功能化导电聚合物由功能化单体聚合而成，功能化单体为功能化3,4-乙烯二氧噻吩
Figure BDA0002191002290000021
功能化苯胺
Figure BDA0002191002290000022
或功能化吡咯
Figure BDA0002191002290000023
其中，R为-OH、-COOH或
Figure BDA0002191002290000024
在气体传感领域，相较于传统非导电性敏感材料，导电高分子气体传感灵敏度高、能在常温和低温下使用、分子可设计性强，然而，大多数导电高分子溶解条件苛刻，导致材料与基底不相容，并且在溶液聚合过程中会发生较多副反应，本发明通过化学气相沉积聚合的方法有效解决了这些问题；本发明的功能化导电聚合物膜由功能化单体(功能化3,4-乙烯二氧噻吩
Figure BDA0002191002290000025
功能化苯胺
Figure BDA0002191002290000026
或功能化吡咯
Figure BDA0002191002290000027
)聚合而成，其所带有的功能化基团在气体检测领域能够与目标分子之间产生特异性相互作用而提高传感性能，并且这些基团能够改善其自身亲水性等问题，因此，将功能化导电聚合物膜直接沉积到基底上，可以获得具有高选择性、灵敏性的气体敏感材料，从而扩展了导电聚合物薄膜的应用。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，功能化导电聚合物膜的厚度为5～100nm，膜厚过小，则导电性变差；最大厚度变化率小于等于10％，最大厚度变化率为不同位置厚度的差值的最大值(绝对值)占最大厚度的百分比，本发明的产品的最大厚度变化率较小，说明功能化导电聚合物膜的均匀性较好，功能化导电聚合物的聚合度为5～6；基底支撑的功能化导电聚合物膜的电阻较小，为1～950KΩ，同时功能化导电聚合物膜与基底接触良好，基底支撑的功能化导电聚合物膜的伏安曲线为一条斜率固定的直线，说明聚合物与基底形成了较好的欧姆接触，使得其接触面的电阻值远小于聚合物本身的电阻。
如上所述的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，功能化导电聚合物膜的厚度为20～80nm；基底支撑的功能化导电聚合物膜的电阻为1～60KΩ。
本发明还提供制备如上任一项所述的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜的方法，先通过旋转涂膜法(旋涂可以实现氧化剂膜的均匀铺展以及与基底的优良接触)在基底表面形成氧化剂膜，再以所述功能化单体为原料，通过化学气相沉积聚合法在其表面形成功能化导电聚合物膜制得基底支撑的功能化导电聚合物膜；将氧化剂溶液作为旋涂液滴在基底表面，在离心力的作用下展开，溶剂蒸发最终铺展形成均匀且致密的氧化剂薄膜，聚合物的生长依赖于氧化剂膜，而聚合过程中氧化剂通过毛细作用自下而上地输送新的氧化剂到形成的聚合物表面，最终形成均匀致密的导电聚合物膜。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，具体步骤如下：
(1)清洗基底后干燥；
(2)将氧化剂溶液滴在基底上，通过旋转涂膜法得到氧化剂膜；
(3)将涂覆有氧化剂膜的基底和功能化单体置于气相沉积聚合炉中，在一定温度下沉积聚合一段时间得到基底支撑的功能化导电聚合物膜。
如上所述的方法，清洗的具体过程为：在超声作用下依次采用洗洁精、去离子水、丙酮、二氯甲烷和异丙醇洗涤，每次洗涤5～20min。
如上所述的方法，氧化剂溶液的质量浓度为0.5～20wt％，溶剂相同的情况下，氧化剂浓度高，旋涂制备的膜厚，沉积得到的聚合物电阻小，氧化剂溶液中的氧化剂为FeCl3，溶剂为正丁醇、甲醇、乙醇或去离子水，氧化剂膜的厚度为20～180nm。
如上所述的方法，考虑到功能化导电聚合物膜厚度的问题，氧化剂溶液的质量浓度优选为1～9wt％。
如上所述的方法，沉积聚合的整个过程中一直是在功能化单体气氛下的，功能化单体相对于氧化剂是过量的，一定温度为25～150℃，一段时间为0.5～8h。
如上所述的方法，考虑到单体的挥发性问题，一定温度优选为60～90℃，考虑到功能化导电聚合物膜的厚度对导电性的影响，一段时间优选为2～4h。
有益效果：
(1)本发明的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜的制备方法，简单易行，成本较低；
(2)本发明的方法制得的一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，可直接沉积到基底上，获得具有高选择性、灵敏性的气体敏感材料，从而扩大了应用范围。
附图说明
图1为实施例3得到的聚合物膜的红外光谱图；
图2为实施例5得到的聚合物膜的拉曼光谱图；
图3为实施例1、2得到的聚合物膜的导电性测试结果，其中M-1导电聚合物对应实施例1，M-2导电聚合物对应实施例2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，由基底以及沉积在其表面的功能化导电聚合物膜组成，其制备步骤如下：
(1)清洗二氧化硅片后干燥：在超声作用下依次采用洗洁精、去离子水、丙酮、二氯甲烷和异丙醇洗涤，每次洗涤时间(t1)为15min；
(2)将FeCl3溶液滴在二氧化硅片上，通过旋转涂膜法得到FeCl3膜，转速为6000rpm，时间为60s；其中，FeCl3溶液的质量浓度(c)为7wt％，溶剂为正丁醇，FeCl3膜的厚度(h1)为103nm；
(3)将涂覆有FeCl3膜的二氧化硅片和功能化单体(M-1)置于气相沉积聚合炉中，在温度(T)为80℃下沉积聚合，时间(t2)为4h，置于甲醇中浸渍10min，用大量水、乙醇、甲醇依次冲洗，氮气吹干制得基底支撑的功能化导电聚合物膜；其中，功能化单体加入量为2mmol，功能化导电聚合物的聚合度(DP)为6，功能化导电聚合物膜的厚度(h2)为63nm，最大厚度变化率4.5％，最大厚度变化率为不同位置厚度的差值的最大值占最大厚度的百分比，该厚度的测试方法：在二氧化硅片上沉积聚合得到的功能化导电聚合物膜，经过切割后取截面平整的部分，通过扫描电子显微镜测试其二氧化硅片截面上膜的厚度；其中，M-1的结构式如下：
Figure BDA0002191002290000041
将最终制得的二氧化硅片支撑的功能化导电聚合物膜进行电阻测试，测试方法：通过电化学工作站测试其伏安曲线，电压范围为-1～1V，扫描速率为0.01V/s，结果如图3所示，该二氧化硅片支撑的功能化导电聚合物膜的电阻为4.5KΩ。
实施例2～15
一种基底支撑的功能化导电聚合物膜，实施例2～15与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于制备过程中的参数不同，具体见表1，其中，M代表功能化导电聚合物，具体见表2，制得的基底支撑的功能化导电聚合物膜的性能指标见表3，其中，选取实施例3的聚合物膜进行红外光谱测试，选用实施例5的聚合物膜进行拉曼光谱测试，结果分别如图1和图2所示；选取实施例2的聚合物膜进行电阻测试，其结果如图3所示。
表1实施例2～15的制备参数
Figure BDA0002191002290000042
Figure BDA0002191002290000051
表2功能化导电聚合物单体编号及分子式
Figure BDA0002191002290000052
表3实施例2～15中基底支撑的功能化导电聚合物膜的性能参数
Figure BDA0002191002290000061

Claims (8)

1.一种基底支撑的功能化导电聚合物膜的制备方法，其特征是：先通过旋转涂膜法在基底表面形成氧化剂膜，再以功能化单体为原料，通过化学气相沉积聚合法在其表面形成功能化导电聚合物膜制得基底支撑的功能化导电聚合物膜；
基底支撑的功能化导电聚合物膜主要由基底以及沉积在其表面的功能化导电聚合物膜组成；
基底为二氧化硅片、玻璃片或单晶硅片；
功能化导电聚合物由功能化单体聚合而成，功能化单体为功能化3,4-乙烯二氧噻吩
Figure FDA0002904076190000011
功能化苯胺
Figure FDA0002904076190000012
或功能化吡咯
Figure FDA0002904076190000013
其中，R为-OH、-COOH或
Figure FDA0002904076190000014
功能化导电聚合物膜的厚度为5～100nm，最大厚度变化率小于等于10％，最大厚度变化率为不同位置厚度的差值的最大值占最大厚度的百分比，功能化导电聚合物的聚合度为5～6；基底支撑的功能化导电聚合物膜的电阻为1～950KΩ。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)清洗基底后干燥；
(2)将氧化剂溶液滴在基底上，通过旋转涂膜法得到氧化剂膜；
(3)将涂覆有氧化剂膜的基底和功能化单体置于气相沉积聚合炉中，在一定温度下沉积聚合一段时间得到基底支撑的功能化导电聚合物膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，清洗的具体过程为：在超声作用下依次采用洗洁精、去离子水、丙酮、二氯甲烷和异丙醇洗涤，每次洗涤5～20min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，氧化剂溶液的质量浓度为0.5～20wt％，氧化剂溶液中的氧化剂为FeCl3，溶剂为正丁醇、甲醇、乙醇或去离子水，氧化剂膜的厚度为20～180nm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，氧化剂溶液的质量浓度为1～9wt％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，一定温度为25～150℃，一段时间为0.5～8h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，一定温度为60～90℃，一段时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，功能化导电聚合物膜的厚度为20～80nm；基底支撑的功能化导电聚合物膜的电阻为1～60KΩ。
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